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    公开号:WO1991014809A1
    申请号:PCT/JP1991/000366
    申请日:1991-03-19
    公开日:1991-10-03
    发明作者:Hiroshi Kamio；Kenji Araki；Yoshinobu Shima；Makoto Suzuki；Takeshi Kaneto；Yasumitsu Nakahama；Takeshi Sukuki；Akio Fujibayashi
    申请人:Nkk Corporation；
    IPC主号:C30B15-00
    专利说明:
    [0001] i一
    [0002] 明 細 シ リ コ ン 単結晶 の 製造装置
    [0003] [技術分野 ]
    [0004] 本発明 は 、 チ ヨ ク ラ ル ス キ ー 法 に よ る 大 直径 シ リ コ ン 単結 晶 の 製造装置 に 関す る も の で あ る 。
    [0005] [背景技術 ]
    [0006] シ リ コ ン 単結 白白 要求 さ れ る 直径 は年 々 大径 化す る 傾 向 に あ る 。 今 日 、 最新鋭 デバ イ ス で は 直径 6 ィ ン チ の シ リ コ ン 単結晶が使わ れて い る 。 そ し て 、 将来 直径 1 0 ィ ン チ あ る い は そ れ以上 の シ リ コ ン 単結 晶が必要 に な る と い わ れて い る 。
    [0007] L S I 分野で用 い ら れ る シ リ っ ン 単結 晶 は通常 、 回転 し て い る 石英 る つ ぼ 内 の シ リ コ ン 溶融液 に 種結 晶 を漬 け て な じ ま せ た 後、 回転 さ せ な が ら 徐 々 に 引 き 上 げて い く チ ヨ ク ラ ノレ ス キ ー 法 ( C Z 法） に よ っ て製造 さ れて い る が、 こ の C Z 法で は 、 ン リ コ ン 単： ώ 日日 の 成長 と 共 に る つ ぼ中 の シ リ コ ン 溶融液が減少す る つ て シ リ コ ン 単結 曰
    [0008] B曰 の 成長 と と も に シ リ コ ン 単 士士 曰^
    [0009] ロ 曰曰 中 の ド 一 パ ン ト 濃度が 上昇 し 、 酸素濃度が低下す る 。 即 ン リ コ ン 単結 晶 の 性質が そ の 成長方 向 に 変動す る 。 L S I の 高密度 化 と 共 シ リ コ ン 単結 HQ 要求 c † o UP質が年 々 厳 し く な る の で こ の 問題 は解決 さ れな け れば な ら な い こ の 問題を解決す る 手段 と し て、 C Z 法の石英 る つ ぼ 内 を シ リ コ ン溶融液が通過す る 小孔を有す る 円筒状の石 英製仕切 り 部材で仕切 り 、 こ の 仕切 り 部材の外側 （原料 溶解部） に原料 シ リ コ ン を供給 し なが ら 、 仕切 り 部材の 内側 （単結晶育成部） で円柱状の シ リ コ ン単結晶を育成 す る 方法が古 く か ら 知 ら れて い る （例え ば特公昭 4 0 - 1 0 1 8 4号公報、 発明 の詳細な説明、 1 3行 目 か ら 2 8行 目 ） 。 こ の方法の問題点は、 特開昭 6 2 - 2 4 1 8 8 9 号公報 （ 2 頁、 発 明が解決 し よ と す る 問題点、 1 2行 目 力、 ら 1 6行 目 ） で も 指 摘 し て い る 通 り 、 仕切 り 部材の 内側で仕切 り 部材を起点 と し て シ リ コ ン溶融液の凝固が発生 し やす い こ と であ る すな わ ち 、 結晶育成部の シ リ コ ン溶融液液面 と 、 仕切 り 部材 と 接触 し て い る 部分か ら 凝固が発生す る 。 こ の凝固 は、 温度の 低い る つ ぼ中央部 に 向か っ て成長 し、 シ リ コ ン 単結晶の育成を 阻害す る 。 こ の原因 は、 仕切 り 部材 と し て通常使用 さ れて い る 透明石英ガラ ス は熱線を貫通 し やす く 、 し か も 、 通常の場合、 仕切 り 部材上部の シ リ コ ン溶融液液面上 に露出 し てい る 部分か ら 、 水冷 さ れナこ 炉 壁 に対す る 放熱が大 き い た め、 シ リ コ ン溶融液中 の熱は、 仕切 り 部材の 中 を上方に向か っ て伝達 し 、 仕切 り 部材の シ リ コ ン 溶融液面上 に露出 し て い る 部分 よ り そ の熱は放 散 さ れ る 。 従 っ て 辻切 り 部材近傍で は溶融液温度が大 き く 低下 し て い る 。 さ ら に 、 溶融液の強い搅拌に よ っ て、 溶融液の表面温度は均一で し か も 凝固温度の わずか上の 温度に な っ て い る 。 こ の よ う に仕切 り 部材に接触 し て い る 溶融液液面 は 非常 に 凝固 が発生 し やす い 状態 に な っ て い る 。 前記 の 特開昭 6 2 - 2 4 1 8 8 9 号公報 は こ の 問題 を解決 す る た め 、 仕切 り 部材を使用 し な い 方法 を提案 し た も の で あ る 。 し か し こ の 方法 は原料溶解部が狭 い た め 、 と く に 大直径の シ リ コ ン 結晶 を製造す る 場 合 、 シ リ コ ン 単結 晶 の 引 き 上 げ量 に 見合 う 原料 シ リ コ ン を溶解す る こ と 力く 困難で あ る 。
    [0010] 最近 は 、 高品 質 の 粒状 シ リ コ ン が製造で き る よ う に な り 、 こ の 粒状 シ リ コ ン を原料 シ リ コ ン と し て連続 的 に シ リ コ ン 溶融液 中 に 供給す る こ と は 、 比較的容易 で あ る と 考え ら れ る 。 し 力、 し 、 粒状 シ リ コ ン 力、 ら シ リ コ ン 溶融液 液面 に 供給 さ れ た 際 に 、 粒状 シ リ コ ン に 対 し て十分 な 融 解熱を与 え ら れ な い 場合 に は 、 粒状 シ リ コ ン の 溶 け残 り が生 じ る 可能性力 あ る 。 そ し て粒状 シ リ コ ン の 溶 け残 り か ら 凝 固が発生 し 、 拡大 し て い く こ と が少 く な い 。 こ れ は 、 溶融液 と 粒状 シ リ コ ン と の 比重差 の た め に 、 固 体 の 拉状 シ リ コ ン が溶融液液面 に 浮か び、 固体 の 方力く シ リ コ ン 溶融液 よ り も 放射率が大 き い た め に 熱が奪わ れ やす く な る た め で あ る 。 特 に 、 粒状 シ リ コ ン が原料溶解部 の シ リ コ ン 溶融液液面で仕切 り 部材 に 付着凝集 し た 場 に は 、 前記の 結 晶育成部で の 凝 固 の 場 台 と 同 じ く 、 仕切 り 部材 を通 し て熱が急速 に 奪わ れ る た め 、 凝 固 の 発生 · 拡大が 起 こ り やす い 。 こ の 問題 は、 供給す る 原料 シ リ コ ン が 状以外 の 形態で あ っ て も 本質 的 に 変わ る も の で は な い 。 こ の 問題 に 対 し て 、 特開昭 6 1 - 3 6 1 9 7号公報 に 示 さ れ た 方 法で は、 原料溶解部の上に 「熱絶縁カ バ一」 （特許請求 の範囲第 6 項） を配置す る こ と に よ り 、 粒状 シ リ コ ン の 迅速な溶融を促進す る よ う に し てい る 。
    [0011] 仕切 り 部材を用 い 、 かつ、 それか ら の凝固の発生を防 止す る 方法を提案 し た も の と し て特開平 1 - 1 5 3 5 8 9号公報 があ る 。 こ の発明で は仕切 り 部材を保温カ バー で完全 に 覆 う こ と を提案 し て い る 。 こ の方法 に よ り 仕切 り 部材か ら の熱の放散は防止で き 、 従 っ て凝固の発生 は防止で き る 。 ま た、 供給 さ れ る 原料 シ リ コ ン に対す る 溶解能力 も 十分 に あ る 。 し か し シ リ コ ン単結晶の育成を安定 し て行 う に は、 こ の発明で は ま だ不十分であ る こ と 力くわ力、 つ た（ こ の発明 は係 る 事情を鑑み てな さ れた も ので あ っ て、 シ リ コ ン単結晶の育成を長時間 に わ た り 安定 し て実現す る シ リ コ ン単結晶の製造装置を提供す る こ と を 目 的 と す
    [0012] [発明 の開示 ]
    [0013] 発明者 ら が種 々 検討 し た と こ ろ 、 特開平 1 - 1 5 3 5 8 9号公 報で示 さ れた方法で シ リ コ ン 単結晶の育成を安定 し てで き な い の は、 炉内 の雰囲気ガ ス （ ア ル ゴ ン ガ ス） の流れ が適切でな い 力、 ら であ る 。 第 6 図を用 い て こ の こ と を詳 述す る 。 特開平 1 - 1 5 3 5 8 9号 に 示 さ れた方法で は、 保温力 一 1 0が設置 さ れてい る た め に、 雰囲気ガ ス の流れは第 6 図中 の矢印 B の様に な る 。 即 ち 、 弓 I き 上げチ ヤ バ 一 1 5 内で炉内 に導入 さ れた雰囲気ガ ス の ほ と ん どが保温力 バ 一 1 0下端 と シ リ コ ン 溶融液 7 の 液面 と の 間隙 1 S、 保温 力 バ ー i 0と 仕切 り 部材 8 の 間隙 、 つ い で石英 る つ ぼ 1 な ら び に 黒鉛 る つ ぼ 2 の 上端部 に 形成 さ れて い る 間隙、 さ ら に 、 電気抵抗加熱体 3 と 黒鉛 る つ ぼ 2 の 間隙、 ま た は電 気抵抗加熱体 3 と 断熱材 6 の 間 を通 り 、 炉底 よ り 排 出 さ れ る 。 雰囲気 ガ ス は お よ そ 室温で あ る た め 、 シ リ コ ン 溶 融液液面近傍 を通過す る 際、 シ リ コ ン 溶融液液面 よ り 蒸 発 し た S i 0 蒸気 と 混合 し 、 そ れを冷却す る 。 こ の 結果 . シ リ コ ン 溶融液液面近傍で S i 0 微粒子が発生す る 。 こ の 微粒子が凝集 し て シ リ コ ン 溶融液液面上 に 落下 し 、 シ リ コ ン 単結 晶 5 の 凝固界面 に 付着す る 。 こ れ に よ り 転位 が発生 し シ リ コ ン 単結 晶が崩 れ る 。 炉 内 の 圧力 が大気圧
    [0014] ( 1 気圧） の 場 合 に は多少の S i 0 微粒子が発生 し て も 落下す る 可能性 は少 い 。 こ れ は S i 0 微粒子が雰 囲気ガ ス の 強 い 流れ に乗 っ て排 出 さ れ る 力、 ら で あ る 。 し 力、 し 、 本発明 の よ う な 、 大直径の シ リ コ ン 単結 晶 を長時間 に わ た り 育 成 す る こ と を 前 提 と し た 炉で は 、 炉 の 内 壁 へ の
    [0015] S i 0 微粒子の 付着 を低減す る た め 、 ま た 、 炉 内 の カ ー ボ ン 材か ら 発生 し た 炭素力《 シ リ コ ン 単結 晶 に 混入す る の を防 ぐ た め 、 炉 内圧 は 0 . 0 1乃至 0 . 1 気圧 に 減圧 さ れて い る 。 従 っ て 、 発生 し た S i 0 微粒子 は非常 に 落下 し やす い o
    [0016] 一方、 特開昭 6 1 - 3 6 1 9 7号公報 に 示 さ れ た方法で は 、 原 料溶解部 を覆 う 形で 「熱絶緣 カ バ ー 」 が設 け ら れて い る が、 仕切 り 部材 内側か ら の 凝 固 の 発生 に 対 し て は対策が 取 ら れてお ら ず、 こ れを防止で き な い と い う 欠点があ り 実用 化は難 し い。
    [0017] 本発明 の一実施例 に お け る ガ ス の流れの模式図を第 5 図 に示す。 本発明 の第 1 の特色は保温カ バー 1 0の上部 に 開 口 部 1 1を設 け る こ と であ る 。
    [0018] ま た、 本発明 の他の実施例で は保温カ バー 1 0の上部 に 、 保温カ バー 1 0の下端 と シ リ コ ン溶融液 7 の液面 と の 間 に 形成 さ れ る 間隙 1 8の面積よ り も そ の面積の 合計が大 き く な る よ う な 開 口 部 1 1を設け （第 2 、 3 、 4 図 に'、 本発明 の実施例の開 口部を設 けた保温カ バ一及び第 1 1、 1 2図 に 保温カ バ一並びに熱遮蔽部材の斜視図を示す） 第 1 1、 1 2 図で は保温板 1 0 の開 口 部 1 1の上方 も し く は下方に熱遮 蔽部材 1 2を設け て い る と こ ろ に特徴力 あ る 。 こ れ ら の場 合の ガ ス流れの模式図 は第 5 図、 第 1 3図あ る い は第 1 4図 に示すよ う に な る 。 雰囲気ガ ス の大部分 は各図面に お け る ガ ス流れは矢印 A の様に 流れ る 。 即 ち 、 雰囲気ガ ス は 引 き 上げチ ャ ン バ 一 1 5よ り 開 口部 1 1を通 り 、 電気抵抗加 熱体 3 と 黒鉛 る つ ぼ 2 の 間、 ま た は電気抵抗加熱体 3 と 断熱材 6 の 間を通 っ て炉底部の方へ流れ、 炉外へ排出 さ れ る 。
    [0019] 雰囲気ガス は室温で あ る ので、 特開平 1 - 1 5 3 5 8 9の ご と き 場合即 ち第 6 図 の場合 は雰囲気ガス が シ リ コ ン溶融液 面近 傍 を 通 過 す る 際 、 シ リ コ ン 溶融液面 よ り 蒸発 し た S i 0 蒸気 と 混台 し 、 そ し て そ れを冷却す る 。 第 8 図が こ の場台の炉内 ガス 温度分布の シ ミ ュ レ ー シ ョ ン結梁で あ り 、 こ の 状況 を良 く 表 し て い る 。 1 0 0 o。c 以下 の 低 ガ ス 温度領域が 、 保温 カ バ 一 1 0の 筒部 と シ リ コ ン 溶融液 7 の 表面 と の 間隙部 1 8に ま で達 し て い る 。 こ の 結果、 シ リ コ ン 溶融液面近 傍で S i 0 微粒子が発生す る 。 こ の 微粒子 が凝集 し て シ リ コ ン 溶融液面上 に落下 し 、 シ リ コ ン 単結 晶 の 凝固界面 に 付着す る 。 そ し て シ リ コ ン 単結 晶が崩 れ る 。 前述 の よ う に 炉 内 の 圧力 が大気圧 （ 1 気圧 ） の 場 合 に は 多少の S i 0 微粒子が発生 し て も 落下す る こ と は な い 。 こ れ は微粒子が雰囲気 ガ ス の 強 い 流れ に 乗 り 排 出 さ れ る 力、 ら で あ る 。 し 力、 し 本発明 の よ う な 、 直径 5 イ ン チ 以上の 大 直径 の シ リ コ ン 単結晶 を 長時間 に わ た り 育成す る こ と を前提 と し た 炉で は、 炉 の 内 壁へ の S i 0 の 付着 を 低減す る た め 、 ま た 、 炉 内 の カ ー ボ ン 部材 か ら 発生 し た 炭素が シ リ コ ン 単結晶 に混入す る の を 防 ぐ た め 、 炉 内 圧 は D . Q 1〜 1 気圧 に 低下 さ れて い る 。 従 っ て発生 し た 微粒子 は非常 に 落下 し 易 い 。
    [0020] ま た 、 本発明 の 方法で は特開平 1 - 1 5 3 5 8 9号公報 に 示す 方法で生 じ る よ う な シ リ コ ン 溶融液 7 の 液面直上 の 流れ は ほ と ん ど生 じ な い 。 本発明 に お け る 雰囲気 ガ ス の 流れ は第 5 、 1 3、 1 4図 の 矢印 A の よ う な 流れ に な る た め に は 開 口 部 1 1の 高 さ 方 向 の 位置 は な る べ く 上 の 方、 少 く と も 電気抵抗加熱体 3 の 上端部 よ り 上が望 ま し い 。 こ れ は 、 上部 の 方が ガ ス 流 A が流れやす い 力、 ら で あ る 。 即 ち 換言 すれ ば B (第 6 図） の 流れ を 防 ぐ の に 有効 だ力、 ら で あ る ま た 、 開 口 部 1 1は十分 に 広 く な け れ ば な ら な い 。 BP ち 、 ガ ス流れの点か ら は大 き ければ大 き い ほ ど よ い。 し 力、 し 、 保温カ バ一 1 0の本来の保温す る と い う 目 的に と つ て は大 き な開 口部の存在は望 ま し く な い。 即 ち 、 仕切 り 部材力、 ら の凝固を防止す る と い う 保温カ バー の 目 的が損な われ る お それがあ る 力、 ら であ る 。 特に、 育成す る シ リ コ ン単 結晶が大直径に な り 、 あ る い は、 シ リ コ ン単結晶の 引 き 上げ速度が向上 し て、 シ リ コ ン単結晶の 引 き 上げ量が増 大 し 、 それに 見合 う 量の原料 シ リ コ ン を供給 し な ければ な ら な く な っ た場合 は、 開 口部 1 1を大 き く す る こ と は、 問題を生ず る 。
    [0021] 即 ち 、 原料供給量が或 る 程度よ り 多 く な る と 、 開 口 部 1 1が原料溶解部の上方に あ る 場合に は、 供給 さ れ る 原料 シ リ コ ンが速やか に溶融で き な く な り 、 固体状態の ま ま - やがて仕切 り 部材外側に堆積 し て し ま う 可能性があ る 。 開 口 部があ る 場合、 シ リ コ ン溶融液液面は炉上方の水冷 さ れた炉壁 1 9と 向か い台 う こ と に な る わ けで、 こ の現象 は極め て起 こ り やす い。
    [0022] 開 口 部 1 0は 、 引 き 上げチ ヤ ン バ ー 内 1 5か ら電気抵抗加 熱体の上端に形成 さ れてい る 間隙 2 3への ガ ス の流路 と し て、 ガス の流れやすい と こ ろ に位置す る と は い え、 開 口 部 1 Qが余 り に も 小 さ い場合 は融液面近傍への迂回流 B
    [0023] (第 6 図） が生 じ る 。 開 口部の面積の下限を 5 O crf 以上 と し た の は こ の た めであ る 。 上記の下限 5 0 cif の根拠は以下 の通 り であ る 。 例え ば直径 5 ィ ン チ の シ リ コ ン 単結晶を 育成す る 場合、 仕切 り 部材 8 の 直径は約 3 G cmであ る 。 二 の 場合、 仕切 り 部材 8 の 上端部 に お い て 、 保温 カ バ ー 1 0 と の 間隙 2 4力 5 ram に な る こ と は あ り う る 。 即 ち 仕切 り 部 材 と 保温 カ バ ー の 間隙 の 断面積が約 5 0 ci! に な る こ と は あ り う る 。 A の 流れが大部分で あ る た め に は 、 開 口 部 1 1の 面積が上記 の 値以上で な け れば な ら な い 。 開 口 部 の 面積 の 条件 を 1 0 0 0 crf と す る 。 こ れ は る つ ぼを 直径 2 2ィ ン チ 、 仕 切 り 部材 を 直径 1 6イ ン チ （ 直径 8 イ ン チ の シ リ コ ン 単 結 晶用 ） と し た 場合 、 原料溶解部 の 液面面積 の 9 0 90 弱 に 相 当す る 。
    [0024] こ れ以上開 口 部が大 き け れば、 前述 し た ご と き 不具 合 が生ず る 。
    [0025] そ こ で本発 明 の 他の 実施例 と し て 、 開 口 部 1 1の 上方 も し く は下方 に 熱遮蔽部材 1 2 (第 9 、 1 0図参照） を設 け る ， こ の 熱遮蔽部材 1 2は雰囲気 ガ ス の 流れを妨 げ な い よ う な 形状 に す る 。 こ う し て、 ガ ス 流れ に 必要 な 開 口 部 の 大 き さ を確保 し つ つ 、 さ ら に そ の 開 口 部 を覆 う 熱遮蔽部材 1 2 を付加す る こ と に よ り 、 保温 カ バ 一 1 0の 本来 の 保温す る と い う 目 的 を も 満 足 さ せ る こ と 力 で き る 。
    [0026] 本発明 は 、 該熱遮蔽部材 1 2を金属板 に よ り 構成す る こ と が望 ま し い 。 シ リ コ ン 単結 晶炉 の炉 内構成部品 の 材料 と し て一般的 に 用 い ら れ る 黒鉛 は 、 幸 §射率が大 き い た め に 、 熱遮蔽効果が小 さ く 、 場 合 に よ っ て は 、 む し ろ シ リ コ ン 溶融液 液面か ら の 放熱 を 促進 し て し ま う 可能性 も あ る 。 金属板 は輻射率が小 さ い た め に 、 熱遮蔽効粜が大 き く 、 熱遮蔽部材 の 使用 目 的 に よ く 合致 し て い る 。 さ ら に本発明 は、 保温カ バー 1 Gを金属板で構成す る こ と が出来 る 。 こ の理由 は 、 保温 カ バ ー の材料 と し て黒鉛 セ ラ ミ ッ ク ス な どい ろ い ろ考え ら れ る が、 金属が こ れ ら に比較 し て保温効果が大 き いか ら であ る 。 前記熱遮蔽部 材 1 2を設け た と し て も 、 開 口 部 lを設けた こ と に よ る 保 温力 パ'一 の保温効果の低下を避 け る こ と はで き な い。
    [0027] 保 i Lカ バー を金属で構成す る こ と に よ り 、 こ の保温効 果の低下を極力小 さ く す る こ と がで き る 。 こ れ に よ つ て 大直径の シ リ コ ン単結晶を高速で引 き 上げ る 場合 に も 、 仕切 り 部材か ら の凝固や原料溶解部での供給原料の溶け 残 り を生 じ る こ と な く 、 安定 し た 引 き 上げ操業が可能に " る o
    [0028] 前記熱遮蔽部材 1 2の配置の —例 と し て は、 第 9 図 に示 す よ う に 、 保温力 バ ー 1 Qの上方 に 、 保温力 バ一 1 0に載せ て設置 さ れ、 保温 力 バー 1 0の 内周側で は保 ¾Hカ バー 1 0と 熱遮蔽部材 1 2と が 2 cm以上で ヽっ 8 cm以下の空間を も つ て離れて い る 。 分囲気ガス の流れ は 、 第 1 3図 に矢印 A で 示す よ う に 、 炉 の 中心部上方に あ る 引 き 上げチ ャ ン パ' 一
    [0029] 1 5力、 ら 下方 に 向か つ て流れ出 し 、 炉上部の空間で、 周辺 側に向か っ て拡が る よ う に流れ て 、 保温 力 バ一 1 0の開 口 部 1 1か ら炉底部へ向力、 つ て吸引 さ れ る の で、 こ の ガス流 れを乱 さ な い よ う 、 少 く と も 保温力 バ一 1 0の炉内周側で は保温カ ノ 一 1 0と 熱遮蔽部材 1 2と を上記の ご と く 2 cm以 上 8 cm以下離 し て、 ガス の流路を確保す る のであ る 。
    [0030] ガ ス流路の確保 と い う 観点力、 ら は、 保温力 バ 一 1 0と 熱 遮蔽部材 1 2と の 間隔 は広 ければ広 い ほ ど よ い。 し 力、 し 、 開 口 部 1 1の幅 よ り も 大幅 に広 く す る こ と は実用上は好 ま し く な い。 上限を 8 cm と し た の は実用性を考慮 し た も の で あ る 。
    [0031] 前記熱遮蔽部材 1 2の配置の他の例 と し て は、 第 1 0図 に 示す よ う に 、 保温 カ バ一 1 0の 開 口 部 1 1の下方 に 、 開 口 部 1 1か ら 懸垂支持 し て配置 さ れ、 保温カ バー 1 Dの炉外周側 で は保温カ バ ー 1 Gと 熱遮蔽部材 1 2と が 2 cm以上でかつ 8 cm以下の空間を も っ て離れて い る 。 こ の場 台 も 、 雰囲気 ガ ス は、 第 1 4図の矢印 A に示す よ う に、 炉中心 ♦ 上方の 引 き 上げチ ヤ ンバー 1 5力、 ら 下方に 向 力、 つ て流れ出 し 、 炉 上部の空間で、 炉外周側 に 向か っ て拡カ る よ う に流れて 保温 カ バ ー 1 0の開 口 部 1 1か ら 炉底部へ向 か つ て吸引 さ れ る 。 こ の た め 、 こ の ガ ス 流を舌 L さ な い よ う 、 保温カ バ一 1 0の外周側で は保温 力 バ― 1 ϋと 熱遮蔽部材 1 2と を 2 cm以 上 8 cm以下離 し て、 ガス の流路を確保す る ので あ る 。
    [0032] 上限値を 8 cm と す る こ と に つ い て は、 上記の熱遮蔽部 材 1 2を保温 カ バ ー 1 0の上に載せ た場合 と 同様で あ る 。
    [0033] こ こ で 、 保温カ バー 1 0と 熱遮蔽部材 1 2と の 間 に 設け る 距離を 2 cm以上 と 規定す る 理由 を以下 に述べ る 。 保温 力 バ ー 1 0を上 に のせた場合 も 同様であ る 雰囲気ガ ス の流路 を第 6 図 に示す B よ り も 第 5 図 · 第 1 3図及び第 1 4図 に 示 す A の方を優勢にす る た め に は、 流路 A で ガ ス が通過す る 間隙の面積を、 流路 B でガ ス が通過す る 間隙の面積 よ り も 大 き く し な ければな ら な い。 熱遮蔽体 1 0の下端 は シ リ コ ン溶融液液面 よ り も通常 1 . 5 な い し 2 cm上方に あ る の で、 開 口 部 1 1が保温カ バ ー 1 0の全周 に わ た っ て形成 さ れて い る 場合で も 、 雰囲気ガス の流路 と し て こ れを上回 る 2 cm以上の 間隙を確保 し な ければな ら な い ので あ る 。
    [0034] [図面の簡単な説明 ]
    [0035] 第 1 図 は本発明 に よ る シ リ コ ン単結晶製造装置の一実 施例を示 し た縦断面図、 第 2 図 は第 1 図 に お け る シ リ コ ン単結晶製造装置の保温カ バー の一実施例を示 し た斜視 図、 第 3 図 は第 1 図 に お け る 保温カ バ一 の他の実施例 の 斜視図、 第 4 図 は第 1 図 に お け る 保温カ バー の更 に他の 実施例の斜視図、 第 5 図 は第 1 図 に示す本発明 の一実施 例 に お け る ガ ス 流れの模式図、 第 6 図 は従来の実施例 に お け る ガス流れの模式図、 第 7 図 は第 5 図 に お け る 炉内 の雰囲気ガ ス の温度分布の シ ミ ユ レ ー シ ョ ン結果を示す 図、 第 8 図 は第 6 図 に お け る 雰囲気ガ ス の温度分布の シ ミ ュ レ ー シ ヨ ン結果を示す図。
    [0036] 第 9 図 は本発明 に よ る シ リ コ ン 単結晶製造装置の他の 実施例を示 し た縱断面図、 第 1 0図 は本発明 に よ る シ リ コ ン 単結晶製造装置の更に他の実施例を示す縦断面図。
    [0037] 第 1 1図 は第 9 図 に お け る 保温カ バー の一実施例の斜視 図、 第 1 2図 は第 1 D図 に お け る 保温 カバ 一 の一実施例 の斜 視図、 第 1 3図 は第 9 図 に お け る 炉内 の雰囲気ガ ス の温度 分布の シ ミ ュ レ ー シ ョ ン結果を示す図、 第 1 4図 は第 1 0図 に お け る 炉内 の雰囲気ガ ス の温度分布の シ ミ ュ レ ー シ ョ 91 1
    [0038] - 1 3 - ン 結果を示す図、 第 1 5図 は本発明 に よ る シ リ コ ン 単結晶 製造装置の更に他の実施例を示す縦断面図、 第 1 6図 は第 1 5図 に お け る ガ ス流の模式図であ る 。
    [0039] こ こ で 、 1 は石英 る つ ぼ、 2 は黒鉛 る つ ぼ、 3 は電気 抵抗加熱体、 4 はペ デ ス タ ル 、 5 は シ リ コ ン 単結晶、 .6 は断熱材、 7 は シ リ コ ン溶融液、 8 は 仕切 り 部材、 9 は 小孔、 1 0は保温カ バ ー 、 1 1は保温カ バ ー の 開 口 部、 1 2は 熱遮蔽部材、 1 3は炉チ ヤ ン バ ー 、 1 4は雰囲気ガ ス排出 口 1 5は 引 き 上げチ ヤ ン バ ー 、 1 6は原料供給チ ヤ ン バ ー 、 1 7 は原料供給管、 1 8は保温カ バ 一下端 と シ リ コ ン溶融液液 面 と の 間隙、 1 9は チ ヤ ン バ ー上蓋、 2 Gは電気抵抗加熱体 の上端部 と 断熱材 と の 間隙、 2 1は仕切 り 部材の上端部 と 保温カ バ ー と の 間隙。
    [0040] A は保管カ バー の開 口 部を通 る 雰囲気ガ ス の ガス 流れ B は保温カ バー の下端 と シ リ コ ン溶融液液面 と の 間隙を 通 る 雰囲気ガ ス の ガ ス 流れ、 C は原料溶解部、 D は単結 晶育成部を示す。
    [0041] [実施例 ]
    [0042] 本発明 に よ る 実施例を添付の 図面を参照 し な が ら 詳細 に説明す る 。 第 1 図 は本発明 の一実施例を模式的 に示 し た縦断面図で あ る 。 図 に お い て、 1 は石英 る つ ぼ （約直 径 2 0イ ン チ） で、 黒鉛 る つ ぼ 2 に よ り 支持 さ れて お り 、 黒鉛 る つ ぼ 2 はペデ ス タ ル 4 上に 回転可能な機構で支持 さ れて い る 。 7 は る つ ぼ 1 内 に 入れ ら れた シ リ コ ン溶融 液で、 こ れ力、 ら 円柱状 に育成 さ れた シ リ コ ン単結晶 5 が 引 き 上げ ら れ る 。 こ の一実施例では、 シ リ コ ン 単結晶の 直径 は 6 イ ン チ、 引 き 上げ速度は平均毎分 1 . 6 で あ る 3 は黒鉛 る つ ぼを取 り 囲む抵抗加熱体、 6 は こ の電気抵 抗加熱体 3 を取 り 囲む断熱材であ り 、 こ れ ら はすべて.チ ャ ンバ ー 1 3内 に収容 さ れて い る 。 雰囲気ガス （ ア ル ゴ ン ガス ） は引 き 上げチ ャ ン バ一 1 5上方に設け ら れた ガス 流 入 口 （図示せず） か ら 炉内 に導入 さ れ炉底部 に あ る 排出 口 1 4か ら 減圧装置 に よ り 排出 さ れ る 。 炉内の圧力 は 0 . 3 気圧であ る 。 以上は通常の チ ヨ ク ラ ルス キー法に よ る シ リ コ ン単結晶の製造装置 と 何 ら変わ る も の で は な い。
    [0043] 8 は高純度石英ガ ラ ス で構成 さ れた 、 る つ ぼ 1 内 に る つ ぼ 1 と 軸心をあ わせて設置 さ れた仕切 り 部材であ る 。 こ の仕切 り 部材 8 に は小孔 9 があ け ら れて お り 、 原料溶 解部 C (仕切 り 部材 8 よ り 外側） の シ リ コ ン溶融液 は こ の小孔 9 を通 っ て単結晶育成部 D (仕切 り 部材 8 よ り 内 側） に一方向 的 に流入す る 。 こ の仕切 り 部材 8 の上緣部 は シ リ コ ン溶融液 7 液面よ り も上に露出 し てお り 、 下縁 部 は石英 る つ ぼ 1 と 予め融着 さ れて い る か、 も し く は初 期 に原料 シ リ コ ン を溶解 し て シ リ コ ン溶融液 7 を作 る 際 の熱に よ っ て融着 し て い る 。 原料溶解部 C に は、 粒状 シ リ コ ンが原料供袷チ ャ ン バ 一 （装置） 1 6内 の貯蔵ホ ッ パ 一 （図示せず） か ら 切 り 出 し 装置 （図示せず） を経由 し て 、 原料供給管 1 7に導かれて連铳的 に 供給 さ れ る 。 供給 量 は、 単結晶育成部 D か ら シ リ コ ン 単結晶引 き 上げ量 と 等 し い 毎分約 7 0 g —定で あ る 。
    [0044] 1 0は保温 カ バ ー で あ り 、 板厚 0 . 2 ram の タ ン タ ル板で構 成 さ れて い る 。 1 1が保温 カ バ ー 1 0に あ け ら れ た 9 0 cni の 開 口 部で、 第 2 図 に示す よ う に 一実施例で は保温 カ バ 一 上 部 4 か所 に あ け ら れ て お り 、 従 っ て 、 開 口 部 の 総面積 .は 3 6 0 df で あ る 。 保温 カ バ ー 全周 の お よ そ 8 0パ ー セ ン ト 力く 開 口 部 1 1に 相 当 し て い る 。
    [0045] 保温 カ バ ー の 筒 部 の 上端 の 直径 は 3 4 cmで あ る 。 従 つ て 仕切 り 部材 8 の 上端部近傍 に お け る 仕切 り 部材 と 保温 力 バ ー の 間隙部 2 1の 断面積 は 6 Q cif 強で あ る 。 ま た 保温 カ バ — の 筒部 の 下端 の 直径 は 2 0 cmで あ る 。 ま た 下端 と 液面 と の 間隙 1 8は 1 . 5 cmで あ る 。 従 っ て、 こ の 間隙部 の 面積 は 約 9 0 で あ る 。 熱遮蔽体 の 開 口 部 2 2の 面積 ( 3 6 0 oi ) が こ れ ら の 間隙 の 面積 よ り 十分 に 大 き い の で 、 殆 ど の ガ ス が開 口 部 1 1を通 る （ ガ ス 流路 A ) こ と に な る 。 結晶育成 の 安定 化 に対す る こ の こ と の 効果 は大 き い 。 開 口 部 1 1が な い 場合 に は シ リ コ ン 単結晶 の 崩 れが頻発 し た が、 こ れ を 設 け た 後 は 1 m を越 え る 長 さ の 結 晶 を安定 し て育 で き る よ う に な っ た 。
    [0046] 本実施例で は開 口 部 は 4 ケ 所で あ る が、 開 口 部 の 個数 に は特 に 制 限 は な い 。 し 力、 し 、 シ リ コ ン 単結 晶 に 対す る 対称性を良 く す る に は 、 1 ケ 所 よ り 均等 な 配置 を さ れ た 2 ケ 所 の 開 口 の 方が望 ま し い 。 こ れ は シ リ コ ン 単結晶育 成 の 安定 化 に は 、 シ リ コ ン 単結 晶 に対す る 熱環境 の 対称 性を良 く す る こ と が望 ま し い 力、 ら で あ る 。 面積は、 保温カ バー 1 0下端 と 単結晶育成部 D の シ リ コ ン溶融液液面 と の 間隙 1 8の全周での面積よ り も 十分大 き い ので、 雰囲気ガス の ほ と ん どがガス 流路 A を た ど る こ と に な る 。 こ の こ と に よ り 、 S i 0 微粒子の発生及び、 単結晶育成部 D の シ リ コ ン溶融液液面への落下 は抑え ら れ、 シ リ コ ン単結晶の崩れは ほ と ん ど発生 し な い。
    [0047] ま た 、 熱遮蔽部材 1 2を使用 し な い場合、 或 る 限度以上 の大 き さ の 直径を有す る シ リ コ ン単結晶を引 き 上げ る と き は そ の 引上げ中 に原料溶解部 C での粒状 シ リ コ ン の溶 け残 り · 凝固が発生 し 、 し ば し ば粒状 シ リ コ ン の供給が で き な く な っ て シ リ コ ン単結晶の育成 に対 し て も 大 き な 阻害要因 と な っ て い た。 こ の場合熱遮蔽部材 1 2の使用 に よ り 、 こ の よ う な現象 は起 こ ら な く な っ た。
    [0048] 本実施例で も 、 開 口部 は 4 か所であ る が、 開 口 部の数 に は特 に制限 は な い。 し 力、 し 、 シ リ コ ン単結晶の育成の 安定化に は、 炉内 の熱環境の対称性を良 く す る こ と が望 ま し く 、 そ う し た点力、 ら 、 1 か所 よ り 2 か所以上で円周 上に等分 に配設 さ れ る 方が望 ま し い。
    [0049] 第 1 0図 は本発明の他の実施例を模式的 に示 し た縱断面 図であ り 、 第 1 2図 は第 1 0図 に お け る 保温カ バー の一実施 例を示 し て い る 。 図面の説明 は上記第 9 図 と 同 じ であ る ， た だ し 、 こ の実施例の場合 に は、 第 1 2図 に も 示す よ う に 熱遮蔽部材 i 2が、 原料供給管 1 7の導入位置を除い て、 保 温 カ バ一 1 0の開 口 部 1 1の下方 に 、 開 口 部 1 1か ら 懸垂支持 さ れて設置 さ れて い る 。 熱遮蔽部材 1 2の材質 は同 じ く 夕 ン 夕 ルで あ る 。 保温 カ バ一 1 0と 熱遮蔽部材 1 2と の 間 は、 外周側で は高 さ 方向 に 5 cmの幅で開 い て い る 。 こ の場合 の雰囲気ガ ス の流れ方を第 1 4図 に示すが、 ほ と ん どが図 中 の 流 路 A を た ど る こ と に な る 。 こ の こ と に よ り 、 S i 0 微粒子の発生及び単結晶育成部の シ リ コ ン溶融液 液面への落下 は抑え ら れ、 原料溶解部での粒状 シ リ コ ン の溶 け残 り · 凝固 は発生 し な い。
    [0050] 第 1 5図 は熱遮蔽部材 1 2が斜めの 2 個以上の層状の部材 で構成 さ れて い る 場合を示す。 こ の場 台個 々 の層状 の部 材が垂直方向 に 直通す る ス キ間がな い よ う に 配設 さ れ る 第 1 6図 は第 1 5図の場合の ガス の流 A を示す図で あ る 。
    [0051] 尚、 図面上の説明 は上記第 9 図の場 台 と 同 じ であ る 。
    [0052] [産業上の利用可能性 ]
    [0053] 以上の よ う な構成の本発明 に よ り 、 シ リ コ ン 溶融液面 直上の 低温の ガ ス 流れ は ほ と ん どな く な り 、 S i 0 の微 粒子の発生及び単結晶育成部への シ リ コ ン溶融液液面へ の S i 0 の微粒子の落下が抑え ら れ、 シ リ コ ン 単結晶の 崩れを大幅 に低減で き る 。 さ ら に 、 熱遮蔽効果の 向上に よ り 、 シ リ コ ン 溶融液液面上の仕切 り 部材か ら の凝固 は 発生せず、 かつ 、 供給す る 原料 シ リ コ ン を安定 し て溶解 す る こ と がで き る 。 こ れ に よ り 、 シ リ コ ン単結晶引 き 上 げ量に 見 合 う 量の原料 シ リ コ ン を供給 し な が ら 、 直径 5 ィ ン チ以上の大直径の シ リ コ ン 単結晶を引 き 上げ速度毎 分約 1 . 6 mmの高速引 き 上げで安定 し て製造で き る 。
    权利要求:
    Claims 請 求 の 範 囲
    ( 1 ) シ リ コ ン 溶融液を 内蔵す る 回転型石英 る つ ぼ と . 前記石英 る つ ぼを側面か ら加熱す る 電気抵抗加熱体 と 、 前記石英 る つ ぼ内で溶融 シ リ コ ン を単結晶育成部 と 原料 溶解部 と に分割 し 、 かつ溶融液が一方向 的 に流通で き る 小孔を有す る 石英製仕切 り 部材 と 、 前記仕切 り 部材 と 前 記原料溶解部を覆 う 保温カ バー と 、 前記原料溶解部 に原 料 シ リ コ ン を連続供給す る 原料供給装置 と 、 炉内 の圧力 を 0 . 1 気圧以下 に減圧す る 減圧装置 と を有す る シ リ コ ン 単結晶製造装置 に お い て、
    前記保温 力 バ一 は前記加熱体の上端部 よ り 高い位置 に 開 口部を設 け、 該開 口 部の 台計の面積が前記保温力 バ一 下端 と シ リ コ ン溶融液の液面 と の 間 に 形成 さ れ る 間隙の 面積よ り も 大 き く な る よ う に し 、 更に 、 前記保温カ バー の材料を金属板 （こ す る こ と を特徵 と す る シ リ コ ン単結 an 製造装
    ( 2 ) 前記開 口部が複数個 に分割 さ れて い る こ と を特 徴 と す る 請求項第 1 項記載の シ リ コ ン 単結晶製造装直。
    ( 3 ) 前記開 口 部の上方 も し く は下方に 、 金属板に よ り 構成 し た熱遮蔽部材を設け る こ と を特徴 と す る 請求項 第 1 項記載の シ リ コ ン 単 ^晶 の製造装置。
    ( 4 ) 前記熱遮蔽部材が、 前記保温 力 バ一 の開 口 部 o 上方 に 、 前記保温 カ バー に載せて設置 さ れ、 前記保温 力 バー の炉内周側で は前記保温 力 バ一 と 該熱遮蔽部材 と が
    2 cm以上でかつ 8 cm以下離れて い る こ と を特徴 と す る 諮 求項第 3 項記載の シ リ コ ン単結晶の製造装置。
    ( 5 ) 前記熱遮蔽部材が、 前記保温 カ バー の開 口 部の 下方に 、 該開 口 部か ら 懸垂支持 し て設置 さ れ、 前記保温 カ バー の炉外周側で は前記保温 カ バー と 該熱遮蔽部村 と が 2 cm以上でかつ 8 cm以下離れて い る こ と を特徴 と す る 請求項第 3 項記載の シ リ コ ン単結晶の製造装置。
    ( 6 ) 前記開 口部の面積の合計の面積が 5 0 crf 〜 〗 0 0 0 crf で あ る こ と を特徴 と す る 請求項第 1 項記載の シ リ コ ン ^ 結晶 の製造装置。
    ( 7 ) 前記熱遮蔽部材が前記保温 カ バー の開 口 部の上 方に前記保温 カ バー に載せて設置 さ れ、 斜め の 2 個以上 の層状部材で構成 さ れて お り 、 個 々 の層状部材が垂直方 向 に 直通す る ス キ 間力くな い よ う に配設 さ れて い る こ と を 特徴 と す る 請求項 3 項記載の シ リ コ ン単結晶の製造装置
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    优先权:
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    JP2/70054||1990-03-20||
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