专利摘要:

公开号:WO1991013697A1
申请号:PCT/JP1991/000359
申请日:1991-03-15
公开日:1991-09-19
发明作者:Minoru Inada;Kimiaki Kabuki;Yasutaka Imajo;Noriaki Yagi;Nobuhiro Saitoh
申请人:Kabushiki Kaisha Toshiba;Japan Field Company, Ltd.;
IPC主号:C11D3-00
专利说明:
[0001] 明 細 書
[0002] 洗浄方法および洗浄装置 技術分野
[0003] 本発明は、 フロン 113 のようなフロン系溶剤、 塩素系溶剤、 低級アルコール 類に代る非水系洗浄剤を用いた洗浄方法および洗浄装置に関する。 背景技術
[0004] 金属部品、 メツキ部品、 塗装部品、 電子部品、 半導体部品等の水洗後の乾燥 方法としては、 フロン 113 に代表されるフロン系溶剤を水切り洗浄剤として用い る方法が一般的である。 また、 上記したフロン系溶剤や、 トリクロロェタン、 卜 リクロロエチレン、 テトラクロロエチレン、 四塩化炭素等の有機溶剤は、 油汚れ 等を除去するための洗浄剤としても幅広く使用されている。
[0005] し力、し、 最近、 フロンの放出がオゾン層の破壊に繋がり、 人体や生物系に深刻 な影響を与えることが明らかとなってきたことから、 オゾン破壊係数の高いフロ ン 12やフロン 113 等は、 世界的な規模で段階的に使用を削減し、 将来的には全廃 する方向に進んでいる。 また、 トリクロロエチレンやテトラクロロエチレン等の 塩素系有機溶剤も、 土壌や地下水等の汚染を引起こす等の環境問題にからんで、 使用規制が強化される方向に進んでいる。 このような状況下にあって、 現状のフ 口ン系溶剤よりオゾン破壊係数の低いフロン系物質が開発されつつあり、 既にェ 業的生産が一部で進められているが、 これらとてもオゾン層の破壊が皆無ではな いことから、 好ましい代替洗浄剤とは目されていない。
[0006] そこで、 上述したような有機溶剤系による脱脂洗浄剤の代替品として、 環境破 壊や環境汚染を引起こすことがない、 界面活性剤や親水性溶剤等を用いた水系の 洗浄剤が見直され始めている。 しかし、 このような洗浄剤では、 浸透力が弱く、 例えば部品細部へ侵入した汚れや中粘度から高粘度のこびりついた油汚れに対し ては充分な洗浄力を発揮することができないという問題がある。
[0007] また、 有機溶剤系による水切り洗浄剤の代替品として、 各種界面活性剤を用い た洗浄剤等が検討されているが、 フロン系溶剤に匹敵するような水切り効果は得 られていないのが現状である。 また、 上述した有機溶剤系洗浄剤を水切り洗浄剤 として使用した場合、 洗浄剤の比重が大きくなり、 油脂はもちろんのこと水も洗 浄剤の上に浮上してしまい、 油と水とは互いに接触した形で洗浄剤から分離され る。 このように互いに接触している油と水については、 これらを別々に取り出す ことが困難であり、 また油と水それぞれの廃棄方法が異なることから、 廃液処理 の点で問題が生じている。 また、 界面活性剤等を用いた洗浄剤は、 水との相溶性 が高いために、 これら洗浄剤を分離精製して、 再使用することは非常に困難であ る 0
[0008] —方、 従来の洗浄剤を使用した洗浄装置においては、 浸漬洗浄、 気化洗浄、 シ ャヮー洗浄等の各種洗浄工程を一括する機構を採用し、 洗浄効率を高めることも 行われているが、 あくまでも単一種類の洗浄剤を使用することが前提となってい る。 これは、 複数の洗浄剤を一連の洗净工程内で使用すると、 洗浄剤の回収 ·再 使用が困難となることによる。 このことは、 例えば単独では発揮し得ない洗浄効 果を、 複数の洗浄剤を用いることによつて実現しょうとした場合に大きな障害と なる。
[0009] 上述したように、 水切り洗浄剤を含む従来の洗浄剤のうち、 フロン系溶剤等の 有機溶剤系洗浄剤は、 環境破壊を引き起こすという重大な欠点を有していた。 ま た、 これら有機溶剤系の代替品として検討されている現状の洗浄剤は、 十分な効 杲が得られないという問題を有していた。 一方、 従来の洗浄方法や洗浄装置では、 洗浄剤の再利用や、 除去した水や汚れ物質の廃棄の点で難点があった。 さらに、 洗浄剤を効率よく再利用しょうとすると、 異なる複数の洗浄剤を使用することが 困難となるという難点を有していた。
[0010] 本発明は、 上述したような従来の洗浄方法および洗浄装置が抱えている課題に 対処するためになされたものであり、 本発明の目的は、 複数の洗浄剤を使用する にあたって、 洗浄剤の再利用を可能とした洗浄方法および洗浄装置を提供するこ とにある。 また、 本発明の他の目的は、 被洗浄物から除去した水や汚れ物質を効 率よく廃棄することを可能にした洗浄方法および洗浄装置を提供することにある。 さらに、 本発明の他の目的は、 フロン系溶剤等を使用した洗浄に匹敵する、 洗浄 性、 水置換性、 乾燥性等が得られる洗浄方法および洗浄装置を提供することを目 的とするものである。 発明の開示
[0011] すなわち、 本発明の洗浄方法は、 基礎洗浄剤に洗浄性能向上剤を添加した洗 浄剤で被洗浄物を洗浄する第 1の洗浄工程と、 この第 1の洗浄工程を経た前記被 洗浄物を前記基礎洗浄剤で洗浄する第 2の洗浄工程とを有することを特徵として いる。
[0012] 本発明の第 1の洗浄工程に使用される洗浄剤としては、 例えば水分の分離を可 能とするような水切り洗浄剤や、 油脂汚れの除去に使用される脱脂洗浄剤等が例 示される。 ここで用いられる基礎洗浄剤としては、 例えば有機ゲイ素系洗浄剤や イソパラフィ ン系洗浄剤等の非水系洗浄剤が挙げられる。 ただし、 これら以外に も目的に応じて各種の洗浄剤を使用することが可能である。 洗浄性能向上剤とし ては、 例えば上記非水系洗浄剤に添加することによって、 洗浄性能や水切り性能 を付与 ·向上させる界面活性剤や親水性溶剤等が例示される。 また、 本発明の第 2の洗浄工程は、 基本的には上記基礎洗浄剤を用いたすすぎ洗浄工程となる。 上記非水系洗浄剤として挙げた有機ゲイ素系洗浄剤としては、
[0013] 一般式:
[0014] (式中、 Rは同一または異なる置換または非置換の 1価の炭化水素基を、 1は 0 〜 5の整数を示す)
[0015] で表される直鎖状ポリジオルガノシロキサン
[0016] および
[0017] 一般式:
[0018] (式中、 Rは同一または異なる置換または非置換の 1価の炭化水素基を、 m は 3 〜 7の整数を示す)
[0019] で表される環状ポリジオルガノシロキサンから選ばれた少なくとも 1種の低分 子量ポリオルガノシロキサンから実質的になるものが例示される。
[0020] 上記低分子量ポリオルガノシロキサンは、 これら単独で、 金属部品、 電子部品、 半導体部品、 塗装部品等の各種被洗浄物の細部に対する優れた浸透力や揮発性を 有し、 かつ防锖性を付与すると共に、 水との良好な置換性を示し、 かつ 60て以下 の温風での揮散、 乾燥性を有するものである。 なお、 上記 (I) 式で表される直 鎖状構造を有するポリジオルガノシロキサンと、 上記 (Π) 式で表される環状構 造を有するポリジオルガノシロキサンとは、 共用することも可能である。
[0021] 上記 (I) 式および (Π) 式中の Rは、 置換または非置換の 1価の炭化水素基 であり、 例えばメチル基、 ェチル基、 プロピル基、 ブチル基等のアルキル基、 フ ュニル基等の 1価の非置換炭化水素基や、 トリフルォロメチル基等の 1価の置換 炭化水素基等が例示されるが、 系の安定性、 揮発性の維持等からメチル基が最も 好ましい。 上記低分子量ボリオルガノシロキサンとしては、 環状構造を有するも のが好ましく、 さらにォクタメチルシクロテトラシロキサン、 デカメチルシクロ ペンタシロキサンおよびこれらの混合物が好適である。
[0022] また、 上記した低分子量ポリオルガノシロキサンは、 分子構造を適当に選択す ることによって、 その洗浄剤の比重 Ddgを下記の (A) 式もしくは (B)式を満 足させることができる。
[0023] Wdg>Ddg (A)
[0024] Wdg Ddg>Odg (B)
[0025] (式中、 Ddgは基礎洗浄剤の比重を、 Wdgは水の比重を、 Odgは対象とする油脂 系汚れの比重を示す)
[0026] 例えば、 (B) 式を満足させることによって、 水と油脂系汚れとを分離するこ とが可能となり、 洗浄剤の浄化および排液処理が容易となる。
[0027] 上記したイソパラフィ ン系洗浄剤としては、 例えば炭素数が 1〜30の範囲の揮 発性イソパラフィ ンから実質的になるものが挙げられ、 特に c3 〜 c15の留分を 主体とするイソパラフィ ンが洗浄性能の点から好ましい。 このようなイソバラフ ィ ン系洗净剤は、 上記揮発性イソパラフィ ンの 1種または 2種以上の混合物とし て使用される。 これらイソパラフィ ンは、 揮発性を有すると共に、 無害、 無臭で あり、 上記した低分子量ポリオルガノシロキサンと同様な効果を示すものである ( なお、 上記基礎洗浄剤として掲げた有機ゲイ素系洗浄剤とイソパラフィ ン系洗 浄剤とは、 それぞれ単独で使用可能であることはもちろんのこと、 これらを混合 して基礎洗浄剤として用いることも可能である。 例えば、 有機ゲイ素系洗浄剤に ' イソパラフィ ン系洗浄剤を配合すると、 凝固点を大幅に低下させるという効果が
[0028] . 得られ、 寒冷地での使用を容易にすると共に、 洗浄性能の向上も図れる。
[0029] 上記したような基礎洗浄剤に添加配合する洗浄性能向上剤としては、 前述した ように界面活性剤や親水性溶剤等が例示される。 界面活性剤は、 活性を発揮する 化学構造により、 カチオン系、 ァニオン系、 ノニオン系、 両性系およびこれらの 複合系に分類されるが、 本発明においてはそれらのいずれをも使用することが可 能である。 これら界面活性剤は、 特に洗浄性の向上に寄与するものである。
[0030] これら界面活性剤のうち、 本発明において好ましく用いられるものとしては、 ポリォキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸塩、 リ ン酸エステル等のァニ オン系界面活性剤、 多価アルコール脂肪酸エステル、 ポリオキシアルキレン脂肪 酸エステル、 ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等のノニォン系界面活性剤、 ィミダゾリン誘導体等の両性界面活性剤、 アルキルァミ ン塩、 アルキル第 4級ァ ンモニゥム塩等のカチオン系界面活性剤等が例示され、 その他には単一物質で存 在することは少ないが、 天然物から抽出されるテルペン系化合物や高級脂肪酸ェ ステル等が挙げられる。 また、 上述したような各種化合物の化学構造の一部をフ ッ素原子やゲイ素原子で置き換えた合成ィ匕合物を用いることも可能である。
[0031] また、 親水性溶剤としては、 上記基礎洗浄剤に対して相溶性を有するものが用 いられ、 特に引火点が 40°C以上のものが実用上好適である。 このような親水性溶 剤としては、 エチレングリコールモノメチルエーテル、 エチレングリコールモノ ェチルエーテル、 エチレングリコールモノプロピルエーテル、 エチレングリコー ルモノブチルェ一テル、 エチレングリコールモノブチルエーテルアセテー ト、 ジ , エチレングリコールモノブチルエーテル等の多価アルコールとその誘導体等が例 示され、 基礎洗浄剤との相溶性、 人体への安全性等の点からジエチレングリコー ルモノブチルエーテルが特に好ましい。 これら化合物は、 低分子量ポリオルガノ シロキサン等との共存下で揮発性が向上するために、 この配合品のみでの水置換、 乾燥も可能である。 また、 基礎洗净剤の種類や用途によっては、 ェチルアルコ一 ルのような低級アルコールゃァセトン等を使用することも可能である。 さらに、
[0032] 1 - 0+CH2 CH2 ~ Η2 CH2 0 ^Η
[0033] (式中、 Rは炭素数 1〜12の 1価の炭化水素基を示し、 ηおよび ρはそれぞれ 0 〜10の整数で、 かつ η+ρ≥1 を満足する)
[0034] で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルは、 基礎洗浄剤としてィソ パラフィ ン系洗浄剤を使用する際に好適である。
[0035] 上述した基礎洗浄剤および洗浄性能向上剤は、 基本的には第 1の洗浄工程では 基礎洗浄剤に洗浄性能向上剤を添加したものとして、 また第 2の洗浄工程では基 礎洗浄剤単独で使用するものとするが、 用途や後工程によっては変更が可能であ る。 上記基礎洗浄剤と洗浄性能向上剤とは、 用途に応じて各種の組み合せによつ て使用することが可能であり、 例えば脱脂洗浄剤として使用する際には、 基礎洗 浄剤に界面活性剤または親水性溶剤、 あるいはこれら両者を配合したものが好適 である。 基礎洗浄剤としてイソパラフィ ン系洗浄剤を使用する場合には、 それ単 独で使用することも可能である。 また、 有機ゲイ素系洗浄剤とイソパラフィ ン系 洗浄剤との混合物を基礎洗浄剤として用い、 これに上記したような洗浄性能向上 剤を配合して用いることも可能である。 水切り洗浄剤として使用する際には、 基 礎洗浄剤単独で使用することも可能であるが、 界面活性剤や親水性溶剤を添加し たものが好ましい。 特に、 親水性溶剤が好適である。 また、 すすぎ洗浄剤は、 基 本的には基礎洗浄剤単独で用いるが、 親水性溶剤を添加することも可能である。 後工程によっては 微量の界面活性剤を添加することが可能である。 なお、 第 1 の洗浄工程における基礎洗浄剤と、 第 2の洗浄工程における基礎洗浄^ yとは、 必 ずしも一致させる必要はなく、 例えば第 1の洗浄工程で有機ゲイ素系洗浄剤を使 用し、 第 2の洗浄工程でィソパラフィ ン系洗浄剤を使用するようなことも可能で ある 0
[0036] また、 基礎洗浄剤と洗浄性能向上剤とは、 上述したような各種の組み合せによ つて使用することが可能であるが、 それぞれの溶解性を考慮して混合することが 好ましい。 例えば、 溶解度因子 (以下、 SP値と称する) の差が 4以下となるよう に組み合せることが好ましい。 また、 SP値の差が大きい液体どおしを混合する際 には、 中間的な SP値を有する液体を混合媒体として配合してもよい。
[0037] 上述した界面活性剤の配合比は、 特に限定されるものではないが、 脱脂洗浄剤 として使用する際には、 基礎洗浄剤 100重量部に対して 50重量部以下が好ましく、 さらに好ましくは 20重量部以下である。 また、 水切り洗浄剤として使用する際に は、 基礎洗浄剤 100重量部に対して 20重量部以下が好ましく、 さらに好ましくは 3重量部以下である。 一方、 親水性溶剤の配合比も、 特に限定されるものではな いが、 脱脂洗浄剤として使用する際には、 基礎洗浄剤 100重量部に対して 50000 重量部以下が好ましく、 さらに好ましくは 10000重量部以下である。 また、 水切 り洗浄剤として使用する際には、 基礎洗浄剤 100重量部に対して 100重量部以下 が好ましく、 さらに好ましくは 50重量部以下である。
[0038] 本発明の洗浄方法においては、 上述したような洗净工程の後に、 乾燥処理を施 すことによって洗浄工程が終了する。 この乾燥処理工程としては、 60。C以下とい うような比較的低温での温風乾燥でも十分な効果が得られる。 また、 温風乾燥に 代えて、 イソプロピルアルコール (以下、 I P Aと記す) 等の蒸気洗浄剤による 蒸気乾燥を行ってもよい。 蒸気乾燥によれば、 乾燥仕上げをより良好にすること ができ、 精密洗浄等に好適である。 また、 本発明の対象となる被洗浄物としては、 金属、 セラミ ックス、 プラスチック等であり、 さらに具体的には金属部品、 表面 処理部品、 電子部品、 半導体部品、 電気部品、 精密機械部品、 光学部品、 ガラス 部品、 セラミ ックス部品等である。
[0039] ところで、 本発明の洗浄方法を上記じた蒸気洗浄 (乾燥) と組み合わせて使用 する場合には、 前述したような脱脂洗浄剤もしくは水切り洗浄剤による洗浄工程 の後に、 基礎洗浄剤によるすすぎ洗浄を行うことなく、 直接蒸気洗浄を施すこと も可能である。 すなわち、 基礎洗浄剤に洗浄性能向上剤を添加した洗浄剤で被洗 浄物を洗浄する工程と、 この洗浄工程を経た被洗浄物を蒸気乾燥する工程とで、 全洗浄工程を構成することも可能である。 また、 蒸気洗浄と組み合わせて使用す ることを前提として、 被洗净物表面の除去対象によっては、 基礎洗浄剤単独によ る洗浄のみとすることも可能である。 これらによる基礎洗'净剤と洗浄性能向上剤 との組み合わせ、 あるいは基礎洗浄剤の使用例は、 上述したとおりである。
[0040] 次に、 本発明の洗浄装置について説明する。 本発明における第 1の洗浄装置は、 例えば上述した非水系洗浄剤等の基礎洗浄 剤に、 洗浄性能向上剤を添加した洗浄剤による第 1の洗浄手段と、 上記基礎洗浄 剤による第 2の洗浄手段とを具備することを特徵としている。 また、 第 2の洗浄 手段の後には、 温風乾燥や蒸気乾燥による乾燥手段が設けられる。 そして、 上記 第 1および第 2の洗浄手段から回収した基礎洗浄剤と洗浄性能向上剤との混合物 から、 基礎洗浄剤のみを分離回収する手段を設けることにより、 複数の洗浄剤を 使用しているにも拘らず、 洗浄剤を効率よく回収♦再利用することが可能となる c また、 分離回収された基礎洗浄剤は、 再供給手段によって第 1の洗浄手段または 第 2の洗浄手段に再供給される。
[0041] また、 第 2の洗浄装置は、 水分および油脂系汚れが付着した被洗浄物を洗浄す る装置において、 水分の比重より小さく、 かつ前記油脂系汚れの比重より大きい 比重を有する非水系洗浄剤を含む洗浄剤による洗浄手段と、 前記洗浄剤中に取り 込まれ、 前記洗浄剤の下方に沈降分離された水分を除去する手段と、 前記洗浄剤 中に取り込まれ、 前記洗浄剤の上方に浮上分離された前記油脂系汚れを除去する 手段とを具備することを特徵としている。 これら洗浄装置に使用される非水系洗 浄剤は、 前述した通りであり、 沈降分離された水分の除去手段や、 浮上分離され た油脂系汚れの除去手段によって、 被洗浄物から分離した水や油脂系汚れを効率 よく、 かつ個々に廃棄することができる。 なお、 上記洗浄手段としては、 浸漬槽 や吹付け槽等が例示され、 また超音波、 揺動、 機械的撹拌等を併用することが可 能である。 図面の簡単な説明 - 第 1図は本発明の一実施例の洗浄装置の構成を示す図であり、 第 2図は本発 明の他の洗浄装置の構成を示す図である。 発明を実施するための形態
[0042] 以下、 本発明を実施例によってより詳細に説明する。
[0043] 第 1図は、 本発明の一実施例の洗浄装置の構成を示す図である。 同図に示す洗 净装置は、 大別して洗浄 ·水置換工程 Aと、 清浄化 ·水切り工程 Bと、 洗浄剤再 生機構 Cとから構成されている。 第 1の工程となる洗浄 ·水置換工程 Aには、 沈 降分離機能とオーバーフロー分離機能とを合せ持つ第 1の洗浄槽 1および第 2の 洗浄槽 2と液切り槽 3とが設けられている。
[0044] 上記第 1の洗浄槽 1および第 2の洗浄槽 2は、 沈降分離機能とオーバーフロー 分離機能とを合せ持つものであるが、 これは被洗浄物 Xに付着しているものの種 類によって選択すればよく、 沈降分離機能単独、 オーバーフロー分離機能単独で も被洗浄物によっては十分に機能する。 また、 第 1の工程における洗浄槽は、 洗 浄時間や洗浄品質等によって、 単槽ゃ多槽連結槽から選択すればよく、 多槽連結 槽における槽数等も同様である。
[0045] この実施例においては、 2槽の多槽連結槽を使用しており、 第 1の洗浄槽 1お よび第 2の洗浄槽 2間は、 ドレン配管 2 aとオーバーフロー管 2 bとにより連結 されている。 また、 第 1の洗浄槽 1や第 2の洗浄槽には、 必要に応じて超音波、 揺動、 機械的撹拌、 洗浄剤加温、 プラッシング等が併用され、 これらにより洗浄 性能がより向上される。
[0046] 上記第 1および第 2の洗浄槽 1、 2には、 前述した有機ケィ素系洗浄剤やイソ パラフィ ン系洗浄剤、 およびこれらの混合物等からなる基礎洗浄剤に、 界面活性 剤を添加した水切り洗浄剤 がそれぞれ収容されている。 この界面活性剤を含 む水切り洗浄剤 は、 その比重が水より小さく、 かつ油脂系汚れより大きく設 -定されている。 したがって、 被洗浄物 Xにより持ち込まれた水 Yは、 第 1および 第 2の洗浄槽 1、 2に収容された洗浄剤 の下方にそれぞれ沈降分離される。 また、 油脂系汚れ Zは、 第 1および第 2の洗浄槽 1、 2に収容された洗浄剤 の上方にそれぞれ浮上分離される。
[0047] 第 2の洗浄槽 2で沈降分離された水 Yは、 ドレン配管 2 aによつて間欠的に第 1の洗浄槽 1側に排出される。 また、 第 1の洗净槽 1で沈降分離された水 Yは、 ドレン配管 4によって間欠的に後述する洗浄剤再生機構 Cへと排出される。 また、 液切り槽 3に設けられたドレン配管 3 aも、 洗浄剤再生機構 Cと接銃されている t また、 第 1の洗浄槽 1および第 2の洗浄槽 2で浮上分離された油脂系の汚れ Zは、 順次オーバーフローし、 第 1の洗浄槽 1に設けられたオーバーフロー管 5から系 外に排出される。 第 1の洗浄槽 1および第 2の洗浄槽 2に収容された水切り洗浄剤 は、 循環 用配管 6 aによって第 1の洗浄槽 1から抜き取られ、 フィルタ 6によって洗浄剤 D ! 中の固体物、 水粒子、 未溶解物質等が除去された後、 第 2の洗浄槽 2内に還 流される。 このフィルタ 6を介した循環によって、 洗浄剤 は常時浄化されて おり、 洗浄工程上での下流側となる洗浄槽 2の洗浄剤 がより清浄な状態を維 持することが可能とされている。
[0048] 例えば、 洗浄剤 中に水滴として混入している水分は、 上記フィルタ 6によ つて容易に分離除去される。 上記フィルタ 6は、 洗浄 ·水切り対象の材料や内容 によって種々選択されるが、 例えば 0.1〜20 ίζ ιη 程度のポアサイズを有するミク 口ポーラスなセラミ ックスフィルタ、 ガラスフィルタ、 有機高分子系のフィル夕、 さらにはこれらの複合系フィルタ等が好ましく使用される。
[0049] また、 第 2の工程となる清浄化♦水切り工程 Βには、 第 3の洗浄槽 7とシャヮ ーリ ンス槽 8とが設けられている。 シャワーリ ンス槽 8の下方には、 バッファタ ンク 9が設けられており、 このバッファタンク 9および第 3の洗浄槽 7間は、 ド レン配管 9 aとオーバーフロー管 9 bとにより連結されている。 この第 3の洗浄 槽 7にも、 必要に応じて超音波、 揺動、 機械的撹拌、 洗浄剤加温、 ブラッシング 等が併用される。
[0050] 上記第 3の洗浄槽 7には、 上記第 1の工程 Aで使用した基礎洗浄剤のみの洗浄 剤! 2 が収容されている。 なお、 基礎洗浄剤の具体的な種類は、 上記第 1の工程 Aで使用した非水系洗浄剤と同一とされている。 この洗浄剤 D 2 は、 その比重が 水より小さく、 かつ油脂系の汚れより大きく設定されている。 したがって、 第 1 の工程 Aにおける洗浄槽と同様に、 水 Yは洗浄剤 D 2 の下方に沈降分離され、 ま た油脂系の汚れ Zは洗浄剤 D 2 の上方に浮上分離される。 第 3の洗浄槽 7で沈降 分離された水 Yは、 ドレン配管 1 0によって間欠的に洗浄剤再生機構 Cへと排出 される。 また 第 3の洗浄槽 7で浮上分離された油脂系の汚れ Zは、 オーバ一フ ロー管 1 1から系外に排出される。
[0051] また、 第 3の洗浄槽 7内に収容された洗浄剤 D 2 は、 常時フィルタ 1 2を介し て循環されており、 このフィルタ 1 2によって洗浄剤 D 2 中の固体物、 水粒子、 未溶解物質等が除去される。 次に、 上記洗净装置における洗浄剤の回収 ·再使用について説明する。
[0052] 上述したように、 第 1、 第 2、 第 3の洗浄槽 1、 2、 7および液切り槽 3に設 けられた各ドレン配管 4、 3 a、 1 0は、 洗浄剤再生機構 Cに接続されている。 各洗浄槽に収容された洗浄剤 または D 2 は、 フィルタ 6、 1 2によって常時 浄化されているが、 洗浄剤の汚れがひどくなつた際には、 各ドレン配管 4、 1 0 によつて洗浄剤再生機構 Cに送水ポンプ 1 3によって送られて分溜精製される。 また、 液切り槽 3に溜まった洗浄剤 も間欠的に洗浄剤再生機構 Cに送られる。 洗浄剤再生機構 Cでは、 まず濾過器 1 4により液体と固体との分離が行われ、 固体分は廃棄され、 液体のみ蒸留器 1 5へ送られる。 この蒸留器 1 5では洗浄剤 中の各成分、 水、 油脂系汚れ等の沸点の差を利用して分離が行われる。 また、 蒸 留器 1 5にて残留した水分等は、 デカン夕 1 6によってさらに分離される。 なお、 蒸留器 1 5に導入する前に、 予めコアレッサ等で水分の分離除去を行ってもよい。
[0053] ここで、 上記洗浄装置で使用している洗浄剤において、 水切り洗浄剤 は、 基礎洗浄剤のみの洗净剤 D 2 に界面活性剤を添加したものであるため、 洗浄剤 D 1 および洗浄剤 D 2 それぞれから基礎洗浄剤、 すなわち洗浄剤 D 2 を分離抽出す ることができ、 洗浄剤 D 2 が再生される。 また、 この再生された洗浄剤 D 2 以外 の成分、 すなわち界面活性剤や水分等は廃棄される。 この再生された洗浄剤 D 2 は、 配管 1 7によりシャワーリ ンス槽 8、 第 3の洗浄槽 7、 もしくは第 2の洗浄 槽 2に洗浄剤 を供給する配合器 1 8へと送られる。
[0054] シャワーリ ンス槽 8では、 上記再生洗浄剤 D 2 もしくは洗浄剤供辁配管 1 9か ら送られてきた新規な洗浄剤 D 2 によって、 不純物を含まない洗浄剤 D 2 のみで シャワー洗浄が行われる。 また、 配合器 1 8では、 再生もしくは新規の洗浄剤 D 2 と、 界面活性剤供給配管 2 0から送られてきた新規な界面活性剤、 .もしくは界 面活性剤が事前に濃厚に配合された洗浄剤とが混合され、 新たに洗浄剤 が調 合される。 この洗浄剤 は、 必要に応じて第 2の洗浄槽 2に供給される。
[0055] 上記構成を有する洗浄装置における洗浄工程は、 例えば以下に示す通りである c 被洗浄物 Xに水分 Yおよび油脂系汚れ Zが付着している場合、 まず第 1の工程 Aの第 1の洗浄槽 1および第 2の洗浄槽 2に順に浸漬され、 油脂系汚れ Zの除去 と水分 Yと水切り洗-净剤との置換が行われる。 この後、 液切り槽 3上で被洗浄物 X表面に付着している洗浄剤 Eh が除去される。
[0056] 次に、 第 2の工程 _Bへと送られて、 第 3の洗浄槽 7で被洗浄物 X表面に残存し ている界面活性剤が除去されると共に、 水切りが行われた後、 シャワーリ ンス槽 8により不純物を含まない洗浄剤 D 2 のみでシャワー洗浄が行われて、 表面の最 終的な浄化と水切りが行われる。
[0057] この後、 図示を省略した温風乾燥器により乾燥処理が施されて洗浄工程が終了 する。 また、 この温風乾燥に代えて、 I P A等による蒸気乾燥 (洗浄) を行って もよい。
[0058] ところで、 本発明者らは、 蒸気洗浄 (乾燥) を行う場合、 この系において次の 点が特に有効であることにきづいた。 すなわち、 ①蒸気洗浄剤と前工程から持ち 込まれる液との相溶性、 ②蒸気洗浄剤の蒸発潜熱および蒸気洗浄剤と前工程から 持ち込まれる液との蒸発潜熱の差、 ③沸点を考慮しなければならない点である。 上記①については、 分子どうしの水素結合や極性基の相互作用をさらに考慮し なければならない場合もあるが、 しかしながら前工程から持ち込まれる液との SP 値の差が 4以下の蒸気洗浄剤を用いることが特に有効な要因となることが分かつ た。 蒸気洗浄は、 被洗浄物表面で結露した蒸気洗浄剤中に、 被洗浄物に付着して いる液体を溶かし、 洗い流すことによって行われるためであり、 蒸気洗浄剤と前 工程から持ち込まれる液との SP値の差が 4を超えると、 十分な置換性が得られな くなる。 より好ましい SP値の差は 3以下であり、 さらに好ましくは 2以下である。 また、 ②については、 前工程から持ち込まれる液との蒸発潜熱の差が 5倍以下の 蒸気洗浄剤を用いることが好ましい。 つまり、 蒸発潜熱の差が 5倍を超えると、 蒸発速度が大きく異なることから、 蒸発潜熱の大きい液体が被洗浄物上に残り、 シミ等として残存する可能性が大きくなる。 より好ましい蒸発潜熱の差は 3倍以 下であり、 さらに好ましくは 2倍以下である。 なお、 上記蒸発潜熱の差を満足す る際には、 蒸気洗浄剤の蒸発潜熱はより小さいことが好ましい。 この蒸発潜熱の 値自体としては、 200eal /g以下が好ましく、 より好ましくは 100cal /g以下であり、 さらに好ましくは 50cal /g以下である。 本発明の系においては、 上記①および② を満足させることが特に重要である。
[0059] また、 ③については、 蒸気洗浄剤の沸点は、 蒸気洗浄時の被洗浄物表面の温度 より高いことが必要ある。 好ましい沸点の値としては、 被洗浄物表面の温度より 20で以上高い値であり、 より好ましくは被洗浄物表面の温度より 30で以上高い値 であり、 さらに好ましくは 50て以上高い値である。 ただし、 この沸点と被洗浄物 表面の温度との差は、 被洗浄物表面の温度によって制御することも可能である。 すなわち、 蒸気洗浄工程の前に被洗浄物表面の温度を低下させればよい。 この③ の条件を満足させることにより、 より良好な状態が得られる。
[0060] ここで、 本発明におけるすすぎ洗浄工程においては、 有機ゲイ素系洗浄剤ゃィ ソパラフィ ン系洗浄剤が用いられる。 有機ゲイ素系洗浄剤は、 SP値が約 7、 蒸発 潜熱が約 35ca l /g 程度である。 イソパラフィ ン系洗浄剤は、 SP値が約 6〜 8、 蒸 発潜熱が約 50~ 90cal /g程度である。 これらの値を考慮すると、 上述した I P A (SP値 = 11、 蒸発潜熱- 161cal /g、 沸点 = 82°C ) は、 上記①〜③の条件を全て満 足しており、 本発明の洗浄工程後における蒸気洗浄剤として適していることが分 力、る。
[0061] なお、 本発明で用いられる蒸気洗浄剤としては、 基本的には上記①および②の 条件を満足するものであればよく、 より好ましくは③の条件をも満足するもので ある。 このような条件を満足するものであれば、 上記 I P A以外にも使用するこ とが可能であり、 例えば
[0062] —般式: Cn F 2 n+2
[0063] (式中、 nは 4〜12の整数を示す)
[0064] で表されるようなペルフルォロ化合物や、 さらに 構造式: [ Ί^
[0065] 0 C4 F 9、 0 C3 F 7、 (C5 F u) 3 N、 (C4 F 9 ) 3 N、
[0066] OCFg (式中、 qおよび sは任意
[0067] の整数を示す)
[0068] 等で表されるペルフルォロ化合物を用いることも可能である。 これらペルフル ォロ化合物は、 SP S P値が 5〜 6程度、 蒸発潜熱が 20cal /g程度であり、 また沸 点は 50 〜 200 程度まで各種のものがあり、 上記①〜③の条件を全て満足する ものである。 実際の洗浄にあたっては、 50°C〜 150で程度の沸点を有するものが 好ましい。 なお、 ペルフルォロ化合物は、 ほとんどの有機溶剤と相溶性を示さな いため、 従来はパーティクルを除去するため以外の蒸気洗浄剤として使用するこ とができなかったが、 本発明においては、 有機ゲイ素系洗浄剤やイソバラフィ ン 系洗浄剤をすすぎ ^¾浄剤として使用しており、 これらと相溶性を示す (SP値の差 力く 4以下) ため、 蒸気洗浄剤として使用することができる。
[0069] また、 上述した I P Aやペルフルォロ化合物等の蒸気洗浄剤は、 それ単独で用 いなければならないものではなく、 例えばこれらの混合物として、 あるいは前述 した有機ゲイ素系洗浄剤ゃィソパラフィ ン系洗浄剤、 さらにはァセトン等の他の 有機溶剤を配合した組成物として用いることも可能である。 なお、 配合する有機 溶剤として、 フロン系溶剤や塩素系溶剤等を必ずしも排除するものでない。 これ は、 もちろん環境汚染の点からいえば用いない方がよいが、 その全廃の途中過程 としては有用である。 このように、 混合物を蒸気洗浄剤として使用する際には、 混合するものどうしの SP値や蒸発潜熱を、 上記①ぉよび②の条件を満足させるこ とが好ましい。 それぞれの数値は、 上述した値と同様である。 また、 中間的な SP 値や蒸発潜熱を有する有機溶剤を介在させることも有効である。
[0070] さらに、 上記ペルフルォロ化合物に、 前述した有機ゲイ素系洗浄剤および/ま たはイソバラフイ ン系洗浄剤と、 I P A、 エタノール、 メタノール、 アセトン、 ジォキサン等の有機溶剤とを配合した組成物は、 一液にて脱脂洗浄から乾燥まで 行うことが可能な、 非常に有用な一液型洗浄組成物である。 この一液型洗浄組成 物の配合比としては、 上記ペルフルォロ化合物 100重量部に対して、 有機ゲイ素 系洗浄剤および またはイソパラフィ ン系洗浄剤を 0 . 01〜; 1000重量部、 他の有機 溶剤を 0 . 01〜: 1000重量部とすることが好ましい。 これらのより好ましい配合比は、 それぞれ 0. 1〜 100重量部の範囲である。 この一液型洗浄組成物は、 脱脂洗浄力 および水切り性を示し、 かつ同一組成で蒸気洗浄も可能であるため、 一液にて脱 脂洗浄から乾燥まで行うことができる。
[0071] なお、 上記洗浄装置では、 水切り洗浄を対象として説明したが、 使用する洗浄 剤の種類を変更することによって、 脱脂洗浄に使用することも可能である。
[0072] 上記した洗浄装置によれば、 約 50〜60°Cの温風乾燥により、 約 5分程度で乾燥 が可能である。 なお、 従来法による湯洗後に温風乾燥を行う方法では、 120 °C〜 150 °Cという高温にしても、 15分程度の乾燥時間が必要である。 そして温風乾燥 後、 ワークの温度が高くないため、 そのまま次工程に送ることができる等、 乾燥 後のワーク冷却用スペースおよび冷却時間が不必要となり、 大幅な生産性の向上 が達成される。 また、 単に乾燥時間が短いだけではなく、 一度に洗浄処理する口 ッ ト内の水切り乾燥ムラもなくなり、 品質も大幅に向上する。 さらに、 被洗浄物 の洗浄ムラに起因するクラック発生による不良も皆無となり、 品質水準を大幅に 向上することができる。
[0073] また、 上記構成の洗浄装置においては、 洗浄剤として、 その比重が水より小さ くかつ油脂系汚れより大きいものを使用していることから、 油脂層と水層の間に 比重差により洗浄剤の層が入り、 油脂層と水層とが直接接触することが避けられ、 油脂と水とを完全に分離することが可能となり、 それぞれに応じた廃棄処理を効 率よく行うことが可能となる。 なお、 油水完全分離後、 油と水をそれぞれ洗浄剤 より除去するが、 除去された油脂および水中に微量の洗浄剤が混入する可能性が 残る。 しかし、 油脂中に混入した洗浄剤は、 廃油焼却時に洗浄剤も容易に燧焼し、 焼却することに問題は生じない。 また、 水中に混入した洗浄剤については、 フィ ルタゃ蒸溜器等により容易に水と分離するので問題とならない。
[0074] そして、 上記構成を有する洗浄装置を用いることにより、 洗浄剤を効率よく、 かつ有効に使用することができると共に、 複数の洗浄剤の使用も可能となる。 こ れは、 洗浄剤の使用量を大幅に削減することに槃がり、 ランニングコストの大幅 な低減に寄与する。 また、 I P A蒸気乾燥の前工程として、 本発明の洗浄装置を 用いることにより、 再生 I P A内に水分が混入することが防止され、 また I P A と上記水切り洗浄剤との沸点の差が大きいことから、 I P Aのみの蒸気洗浄が可 能となる。 なお、 水と I P Aとは沸点が近いために、 水分を除去することが困難 であり、 ウォーターマーク等の原因となっている。
[0075] 次に、 本発明の他の実施例について説明する。 第 2図は、 本発明の他の実施例 の洗浄装置の構成を示す図である。 同図に示す洗浄装置は、 大別して洗浄工程 D と、 すすぎ洗浄工程 Eと、 乾燥工程 Fと、 洗浄剤再生機構 Gとから構成されてい る。 第 1の工程となる洗浄工程 Dには、 第 1の洗浄槽 2 1および第 2の洗浄槽 2 2と、 液切り槽 2 3とが設けられている。 なお、 洗浄工程 Dにおける洗浄槽は、 洗浄時間や洗浄品質等によって、 単槽ゃ多槽連結槽から選択すればよく、 多槽連 結槽における槽数等も同様である。 また、 第 1の洗浄槽 2 1や第 2の洗浄槽 2 2 には、 必要に応じて超音波、 揺動、 機械的撹拌、 洗浄剤加温、 ブラッシング等が 併用され、 これらにより洗浄性能がより向上される。
[0076] 上記第 1および第 2の洗浄槽 2 1、 2 2には、 前述した有機ゲイ素系洗浄剤や イソバラフィ ン系洗浄剤、 およびこれらの混合物等からなる基礎洗浄剤に、 親水 性溶剤を添加した脱脂洗浄剤 D 3 がそれぞれ収容されている。 この親水性溶剤を 含む洗浄剤 D 3 は、 親水性溶剤により付与された洗浄能力によって、 被洗浄物 X により持ち込まれた油脂系汚れを洗浄剤 D 3 中に溶解するものである。 なお、 第 1の洗浄槽 2 1だけでは、 被洗浄物 Xに付着した汚れの溶解除去が不十分な場合 に、 第 2の洗浄槽 2 2でさらに洗浄を行うようにしてもよい。
[0077] また、 第 1の洗浄槽 2 1と第 2の洗浄槽 2 2に収容された洗浄剤 D 3 、 および 液切り槽 2 3に持ち込まれた洗浄剤 D 3 は、 それぞれの槽に接続されたドレン配 管 2 1 a、 2 2 a . 2 3 aによって、 洗浄剤再生機構 Gに送られる。 また、 第 1 の洗浄槽 2 1および第 2の洗浄槽 2 2には、 それぞれフィルタ 2 4、 2 5が接続 されており、 洗净剤 D 3 中の固体物、 未溶解物質等が除去された後に、 それぞれ の槽内に還流される。 上記フィルタ 2 4、 2 5は、 洗浄対象の材料や内容によつ て種々選択されるが、 例えば 0.1〜20 ^ m 程度のポアサイズを有するミクロポ一 ラスなセラミ ックスフィルタ、 ガラスフィルタ、 有機高分子系のフィルタ、 さら にはこれらの複合系フィルタ等が好ましく使用される。
[0078] また、 第 2の工程となるすすぎ洗浄工程 Eには、 第 3の洗浄槽 2 6とシャワー リンス槽 2 7とが設けられている。 第 3の洗浄槽 2 6には、 上記第 1の工程 Dで 使用した基礎洗浄剤のみの洗浄剤 D 4 が収容されている。 シャワーリ ンス槽 2 7 の下方には、 バッファタンク 2 8が設けられており、 これらバッファタンク 2 8 および第 3の洗浄槽 2 6は、 それぞれドレン配管 2 8 a、 2 6 aにより洗浄剤再 生機構 Gと接続されている。 この第 3の洗浄槽 2 6にも、 必要に応じて超音波、 揺動、 機械的撹拌、 洗浄剤加温、 ブラッシング等が併用される。 第 3の洗浄槽 2 6内に収容された洗浄剤 D 4 は、 常時フィルタ 2 9を介して循環されており、 こ のフィルタ 2 9によって洗浄剤 D 4 中の固体物、 未溶解物質等が除去される。 さらに、 第 3の工程となる乾燥工程 Fには、 蒸気洗浄 (乾燥) 槽 3 0が設けら れている。 この蒸気洗浄槽 3 0内には、 蒸気洗浄剤 3 1例えば前述した I P Aや ペルフルォロ化合物、 さらにはこれらの混合物等の液体が収容されており、 これ らがヒータ 3 2によって加熱されて蒸気 3 3となる。 このような蒸気洗浄槽 3 0 においては、 被洗浄物 Xの表面で蒸気 3 3が結露し、 液化した蒸気洗浄剤 3 1中 に、 すすぎ洗浄工程 Eから持ち込まれた洗浄剤 D 4 が溶け込んで洗い流される。 さらに、 被洗浄物 Xは、 上部の冷却チラ一 3 4の近傍にて必要時間保持され、 表 面に残留付着した蒸気洗浄剤 3 1を揮散させ、 被洗浄物 Xの乾燥が終了する。 なお、 上記洗浄装置における洗浄剤の回収 ·再使用の機構については、 前述し た実施例と同様である。
[0079] 次に、 前述したような洗浄装置を用いた具体的な洗浄例およびその評価結果に ついて説明する。
[0080] 実施例 1〜8
[0081] まず、 脱脂洗浄の例について述べる。 第 1の洗浄工程における洗浄剤として、 ォクタメチルシクロテトラシロキサン (SP値- 7) 50重量部とジエチレングリコ一 ルモノブチルエーテル (SP値》8) 50重量部との混合物、 および揮発性イソパラフ イ ン (SP値- 7) 50重量部とジエチレングリコールモノブチルエーテル 50重量部と の混合物を、 また第 2の洗浄工程におけすすぎ洗浄剤として、 ォクタメチルシク ロテトラシロキサンを用意した。 また、 蒸気洗浄剤としては、 第 1表に示す各種 のものをそれぞれ用意した。 なお、 第 1表に示した蒸気洗浄剤 (比較例を含む) 中の組成分の SP値、 蒸発潜熱および沸点は、 以下の通りである。 実施例による蒸 気洗浄剤は、 ォクタメチルシクロテトラシロキサンの SP値および蒸発潜熱を考慮 して選択したものである。
[0082] (以下余白)
[0083]
[0084] これらの洗浄剤を使用して、 ロジン系フラックス ·スパークルフラックス P0-F - 4600 (商品名、 千住金属工業㈱製:チップ混載基板用、 SP値 _約 10) を用いたプ リント基板の洗浄を行った。 洗浄条件は、 第 1の洗浄工程では 45°C、 3分間超音 波洗浄とし、 すすぎ洗浄は 2分間とした。 そして、 このようにして洗浄した後の プリント基板を各蒸気洗浄剤によって蒸気洗浄し、 乾燥に要した時間を測定した。 同様に 50てによる温風乾燥についても、 乾燥時間を測定した。 また、 乾燥後のプ リ ント基板表面のイオン残渣量 NaC l / i nch2 ) を、 MI L - P-55110Cおよび MI L-P-28809Aに準拠して、 オメガメータ一 (日本アルファメタルズ㈱製) を用いて 測定した。 さらに、 フラックスの残渣を肉眼および顕微鏡下で観察し、 長径 0. 05 随以上の汚れの有無を確認した。 また、 実用性能を総合的に判断し、 極めて良好 なものに◎、 良好なものに〇、 やや甘いものに△、 不良なものに Xを付した。 こ れらの結果を第 1表に各洗浄剤の組成比と併せて示す。
[0085] (以下余白)
[0086] 第 1表の結果から明らかなように、 実施例 1〜 8では十分な脱脂洗浄力が得ら れていると共に、 蒸気洗浄 (乾燥) においても極めて良好な結果がえられている c これは、 すすぎ洗浄剤と蒸気洗浄剤の SP値の差を 4〜 2としたためである。 これ に対して、 SP値の差が 5以上ある各比較例では、 満足な洗浄力が得られないこと が分かる。
[0087] 実施例 9〜 1 2
[0088] 次に、 水切り洗浄の例について述べる。 水切り洗浄剤として、 ォクタメチルシ クロテトラシロキサン 99. 5重量部とポリオキシエチレンォレイルエーテル (SP値 -8) 0. 5重量部との混合物、 および揮発性イソパラフィ ン (SP値 ·7) 99. 0重量部 とステアリン酸ナトリウム 1. 0重量部との混合物を用意した。 また、 蒸気洗浄剤 としては、 第 2表に示す各種のものをそれぞれ用意した。
[0089] これらの洗浄剤を使用して、 ミニチュアベアリング (ステンレス製) の水切り 洗浄を行った。 洗浄試験は、 2個のミニチュアベアリングを水に浸漬した後、 常 温の水切り洗浄剤中に 1分間浸漬 (含む揺動) し、 次いで蒸気洗浄を行うことに より実施した。 この後、 所定量の脱水エタノール中にベアリングを移し、 残留水 分を吸収させ、 カールフィ ッシャー法により定量した。 そして、 水分除去率を以 下の式から算出した。
[0090] 水分除去率 = ( Β - A ) / Β X 100
[0091] (式中、 Αは上記カールフィ ッシヤー法により定量した値 (g)、 Bはブランク試 験 (水中への投入工程を除く) 後の定量値 (g)である)
[0092] また、 乾燥後の外観を以下の基準により評価した。
[0093] X : 目視で乾燥ジミが観察された場合。
[0094] 〇: 目視で乾燥ジミが観察されなかった場合。
[0095] ◎ : さらに、 走査型電子顕微鏡により 50 m 以上のシミが観察されなかった
[0096] ·¾口
[0097] 以上の測定結果を第 2表に示す。
[0098] (以下余白) 第 2 表 輸議
[0099] (11$) 睡 ¾ ^末
[0100] IPA そ ©I 才ク夕メチルシク π へキサメチル ペルフルォロ 賺の 漏 謹
[0101] 删 テトラシロキサン ジシロキサン m % (謹) 鑭 9 ォクタメチルシク π ― ― ― ― ― ◎ 99.8 ◎ テトラシロキサン
[0102] '、 10 99.5
[0103] ジエチレングリコール 0.5 ― 2.0 ― ◎ 99.3 ◎ モノブチルエ-テル
[0104] 0.5
[0105] 、- 11 inインパラフィン アセトン 0.5 2.0 ◎ 99.1 ◎
[0106] 99.0
[0107] 、- 12 ステアリング Cs F t8
[0108] ナトリウム 1.0 100 ◎ 99.5 ◎ 聽 フロン 113/ フロン 113/
[0109] M mm ◎ 99.1
[0110] 100 100 第 2表に示す測定結果から明らかなように、 各実施例によれば、 特にすすぎ洗 浄を行わなくとも、 十分な水切り性が得られている。
[0111] 実施例 1 3〜 1 5
[0112] 次に、 仕上げ洗浄 (パーティクルの除去) の例について述べる。 仕上げ洗浄剤 として、 ォクタメチルシクロテトラシロキサンおよび揮発性イソパラフィ ンを用 意した。 また、 蒸気洗浄剤としては、 第 3表に示す各種のものをそれぞれ用意し た。
[0113] これらの洗浄剤を使用して、 C C Dカバ一ガラスの仕上げ洗浄を行った。 洗浄 試験は、 45°Cの仕上げ洗浄剤中で C C Dカバーガラスを超音波洗浄した後、 蒸気 洗浄によって乾燥仕上げを行うことにより実施した。 そして、 乾燥後の外観評価 および表面ダスト量の測定を行った。 乾燥後の外観は、 上記実施例 9と同様にし て評価した。 また、 表面のダスト量(0 . 5 m 以上) は、 レーザー法によるパーテ ィクルチヱッカ · 1ίΜ-1000 (東京光学機械㈱製) を用いて測定した。
[0114] 以上の測定結果を第 3表に示す。
[0115] (以下余白)
[0116] 第 3 表
[0117] 1:
[0118] CF3 第 3表に示す測定結果から明らかなように、 各実施例においては十分なパーテ イ クルコントロールが成されていることが分かる。
[0119] 実施例 1 6〜 1 9
[0120] 第 4表に示すように、 揮発性イソバラフィ ンに各種の有機溶剤を添加して脱脂 洗浄剤を調製した。 また、 すすぎ洗浄剤として揮発性イソバラフィ ンを用意した ( これらの洗浄剤を用いて、 実施例 1と同様にしてフラックス付きプリント基板の 洗浄を行い、 50°Cの温風乾燥による乾燥評価を実施例 1と同様にして行った。 ま た、 鋼板上にスピンドル油を塗布し、 150°Cの加熱炉で 48時間の焼き付けを行つ て、 試験片を作製した。 この試験片に付着した油脂の洗浄 (超音波洗净) を、 上 記脱脂洗浄剤を用いて行い、 その洗浄に要した時間を測定した。 数値が小さいほ ど、 洗浄力が高いことを示す。 それらの結果を第 4表に示す。
[0121] (以下余白)
[0122] 筇 4 表
[0123] 有接溶剤 揮発性 ケロシン その他 フロン 113/ 乾燥時問 イオン残澄
[0124] インバラフイン m 油鼸净時間 炭化水素 エタ ル共 ί!系 (沙) ( t gNaCl /i n2 ) (白纖) 実關 16 エチルアルコール
[0125] 98 40 1 1 ® 92
[0126] 、、 17 ジエチレングリコール
[0127] モパチルエ-テル 50 ― ― ― 180 9 ® 60
[0128] 50
[0129] 、、 18 d—リモネン
[0130] 30
[0131] エチルアルコール 60 一 ― ― 120 7
[0132] 10 ◎ 45
[0133] ; 19 a ビネン
[0134] 30
[0135] I PA 60 ― 一 一 130 5
[0136] 10 ◎ 40 删 6 ― 100 ― ― 820 40 X 150
[0137] - 7 イソフロビル
[0138] ― ― ― ベンゼン ― >2 , 000 42 X 166
[0139] 1UU
[0140] 、、 8 エチルアルコール ジァミルベン
[0141] 2 セ'ン 98 >2. 000 14 〇 135
[0142] 、、 9 ジエチレングリコ-ル n -デカン
[0143] モノブチルエーテル 70 630 15 X 162 30
[0144] -、 10 100 20 11 ◎ 60
[0145] 第 4表から明らかなように、 イソパラフィ ンを主成分とする洗浄剤で洗浄した 後、 揮発性イソパラフィ ンによりリンスした場合 (実施例 1 6〜1 9 ) には、 温 風により短時間で乾燥を行うことができた。 また、 イオン残渣も低く、 白色残渣 も見られなかった。 さらに、 油脂洗浄速度も速く、 洗浄性能の点ではフロン 113/ エタン共沸系と同等以上の性能を示した。 これに対し、 イソプロピルベンゼン、 ジァミルベンゼン等のアルキルベンゼンおよび n-デカン、 ケロシン等の直鎖状パ ラフィ ンを用いて、 洗浄、 リンスを行った場合 (比較例 6〜 1 0 ) では、 温風に よる乾燥性が悪く、 あるいは 30分での乾燥は不可であった。 このため、 イオン残 渣も多く、 洗浄しきれずに残留したフラックス成分 (白色残渣) も多く見られた C 実施例 2 0
[0146] 揮発性イソパラフィンを仕上げ洗浄剤として用いて、 実施例 1 3と同様にして C C Dカバーガラスの仕上げ洗浄を行い、 実施例 1 3と同様にして洗浄特性およ び乾燥特性を評価した。 なお、 乾燥は 50°Cの温風乾燥とした。 その結果を第 5表 に示す。
[0147] (以下余白)
[0148] 第 5 表
[0149] ゴミ除去 I程に用いた溶剤 ^後の外観 残澄ダスト量
[0150] (/0.5in2 ) 実翻 20 揮発性ィ '/パラフィン ◎ 100 比較例 11 ケ uシン 乾 く乾 ジミ発生 720
[0151] X
[0152] 12 ィ '/プロビルベンゼン 30分 乾燥せず 2.000
[0153] X
[0154] 、、 13 ジァミルベンゼン X 2,600
[0155] 、、 14 n-デカン 〇 350
[0156] 、、 15 フロン 113/ ◎ 90
[0157] 工タノ-ル共縣 第 5表から明らかなように、 揮発性イソパラフィ ンを用いた仕上げ洗浄では、 洗浄後に乾燥ジミもなく、 ダストに関してもフロン 113 と同等以上の十分な洗浄 性を示した。 これに対し、 各比較例では乾燥性が低いため、 乾燥ジミが多く見ら れ、 また乾燥中に付着したダスト量も非常に多くなっていた。
[0158] 実施例 2 1〜 2 4
[0159] 第 6表に示す脱脂洗浄剤、 すすぎ洗浄剤、 蒸気洗浄剤をそれぞれ用いて、 実施 例 1と同様にしてフラックス付きプリント基板の洗浄を行い、 実施例 1と同様に して洗浄特性および乾燥特性を評価した。 なお、 脱脂洗浄およびすすぎ洗浄の条 件は、 45て、 5分間超音波洗浄とした。 その結果を第 6表に示す。
[0160] (以下余白)
[0161] 第 6 表
[0162]
[0163] 第 6表から明らかなように、 イソパラフィ ンを主成分とする洗浄剤および蒸気 洗浄剤を用い、 基板洗浄を行った結果、 15秒〜 20秒で乾燥可能で、 イオン残渣も 少なく、 残留フラックス (白色残渣) も見られなかった。 そして、 フロン 113/ェ タノール共沸系と同等以上の性能を示した。
[0164] 実施例 2 5〜 2 7
[0165] 第 7表に示す水切り洗浄剤および蒸気洗浄剤を用いて、 実施例 9と同様にして ミニチュアべアリングの水切り洗浄を行い、 実施例 9と同様にして洗浄特性およ び乾燥特性を評価した。 なお、 水切り洗浄は、 45°Cでの浸漬摇動を 1分間行った c その結果を第 7表に示す。 .
[0166] (以下余白)
[0167] 第 7 表
[0168] 工程 (洗净纖成、重量部) 評齙果
[0169] {ΧΖίΜ'ノ,, * sつ
[0170] /パフ/イノ、 MM
[0171] リ Ττンエチレン !/ 3千ン ア ン ケロシン 4 /ノ 0ヒル 'ノア;ル n— フロノ 113/ mm 水分 ォレイエルエーテル ブチルフ ニル ベンゼン ペンゼン デカン 界面活性剤系
[0172] エーテル
[0173] 実^ 25
[0174] 99.5 0.5 ― ― ― ― ― ® 9 26
[0175] 99.5 ― 0.5 一 一 ― ― G¾ Fi8 ◎ 9
[0176] 、、 27
[0177] 99.0 1.0 一 ― ― ― 1 ◎ 9 誦 21 水分残留
[0178] ― ― ― 100 一 ― 一 ― C¾ Fi¾ X
[0179] 、' 22
[0180] 0.5 99,5 X
[0181] 23
[0182] 1.0 99.0 X ί 24
[0183] 0.5 99.5 Cs F 18 X
[0184] ^ 25
[0185] 100 ◎ 9
[0186] 実施例 28〜29
[0187] 第 8表に示す仕上げ洗浄剤および蒸気洗浄剤を用いて、 実施例 13と同様にし て C CDカバーガラスの仕上げ洗浄を行い、 実施例 13と同様にして洗浄特性お よび乾燥特性を評価した。 その結果を第 8表に示す。
[0188] (以下余白)
[0189] 第 8 表
[0190] 実施例 3 0
[0191] 第 1の洗浄工程における洗浄剤として、 へキサメチルジシロキサン (SP値 - 7) 50重量部とエタノール (SP値" 13) 50重量部との混合物を、 また第 2の洗浄工程に おけるすすぎ洗浄剤として、 ォクタメチルシクロテトラシロキサンを用意した。 また、 蒸気洗浄剤としては、 C。 F 18を用意した。 これらを用いて、 実施例 1と 同様にして洗浄特性および乾燥特性を評価したところ、 実施例 1と同様な良好な 結果が得られた。
[0192] この実施例における洗浄剤、 すなわちへキサメチルジシロキサンとエタノール とは、 SP値が 5以上であるが、 極性基の相互作用によって相溶性を示すために、 上記したような結果が得られたものである。
[0193] 実施例 3 1
[0194] ペルフルォロ化合物として C6 F 14 100重量部に、 有機ゲイ素系洗浄剤として へキサメチルジシロキサンを 25重量部、 および有機溶剤としてアセトンを 3重量 部配合し、 一液型洗浄剤を調製した。 一方、 銅板にシリコーン系プレス油 YF33
[0195] (商品名、 東芝シリコーン (株) 製) を塗布し、 100°Cで焼き付けたものを試料 片として用意した。 そして、 この試料片を上記一液型洗浄剤を用いて洗浄した。 洗浄条件は、 40で、 3分間超音波洗浄とし、 この後、 同一洗浄剤で蒸気洗浄を施 した。
[0196] このようにして洗浄した鋼板表面を ATIRで分析したところ、 シリコーンに相当 するピークは出現せず、 シリコーン残渣は存在しないことを確認した。 産業上の利用可能性
[0197] 本発明の洗浄方法によれば、 従来から使用されているフロン系に匹敵する脱脂 洗浄性や水置換性、 さらには乾燥性が得られると共に、 環境破壊や環境汚染の心 配がないことから、 各種の問題を抱えるフロン系溶剤等を用いた洗浄方法の代替 洗浄法として有用である。 また、 複数の洗浄剤を使用しても洗浄剤の再利用が可 能となると共に、 被洗浄物から除去した水や汚れ物質を効率よく廃棄することが 可能となるため、 洗浄の省資源化等にも大きく寄与する。
权利要求:
Claims 請 求 の 範 囲
1 . 基礎洗浄剤に洗浄性能向上剤を添加した洗浄剤で被洗浄物を洗浄する第 1の 洗浄工程と、
この第 1の洗浄工程を経た前記被洗浄物を前記基礎洗浄剤で洗浄する第 2の洗 浄工程と
を有することを特徵とする洗浄方法。
2. 請求項 1記載の洗浄方法において、
前記基礎洗浄剤が非水系洗浄剤であり、 かつ前記洗浄性能向上剤が界面活性剤 および Zまたは親水性溶剤であることを特徵とする洗浄方法。
3. 請求項 2記載の洗浄方法において、
前記非水系洗浄剤が、 有機ゲイ素系洗浄剤およびイソパラフィ ン系洗浄剤から 選ばれた少なくとも 1種であることを特徵とする洗浄方法。
4 . 請求項 3記載の洗浄方法において、
前記有機ゲイ素系洗浄剤は、 一般式 . ( j )
(式中、 Rは同一または相異なる置換または非置換の 1価の炭化水素基、 1は 0 〜 5の整数を示す)
で表される直鎖状ポリジオルガノシロキサン
および
一般式:
(式中、 Rは同一または相異なる置換または非置換の 1価の炭化水素基、 m は 3 〜 7の整数を示す)
で表される環状ポリジオルガノシロキサンから選ばれた少なくとも 1種の低分 子量ポリオルガノシロキサンから実質的になることを特徵とする洗浄方法。
5. 請求項 3記載の洗浄方法において、
前記有機ゲイ素系洗浄剤は、 その比重 D dgが、 水の比重を Wdg、 油脂系汚れの 比重を O dgとした場合に、 Wdg〉D dg〉O dgを満足することを特徵とする洗浄方
6. 請求項 3記載の洗浄方法において、
前記イソパラフィ ン系洗浄剤は、 炭素数 1〜30の揮発性イソパラフィ ンから実 質的になることを特徵とする洗浄方法。
7. 請求項 1記載の洗浄方法において、
前記第 1の洗浄工程は、 脱脂洗浄工程であることを特徵とする洗浄方法。
S . 請求項 1記載の洗浄方法において、
前記第 1の洗浄工程は、 水切り洗浄工程であることを特徵とする洗浄方法。
9 . 請求項 1記載の洗浄方法において、
前記第 2の洗浄工程を経た前記被洗浄物に対し、 60 以下の温風で乾燥処理を 施すことを特徵とする洗浄方法。
1 0 . 請求項 1記載の洗浄方法において、
前記第 2の洗浄工程を経た前記被洗浄物に対し、 蒸気乾燥を施すことを特徵と する洗浄方法。
1 1 . 請求項 1 0記載の洗浄方法において、
前記蒸気乾燥に用いる蒸気洗浄剤は、 前記第 2の洗浄工程で用いた洗浄剤との 溶解度因子 (SP値) の差が 4以下で、 かつ蒸発潜熱の差が 5倍以下であることを 特徴とする洗浄方法。
1 2. 請求項 1 1記載の洗浄方法において、
前記蒸気乾燥に用いる蒸気洗浄剤は、 沸点が前記被洗浄物表面の温度より 20 C 以上高いことを特徵とする洗浄方法。
1 3. 基礎洗浄剤に洗浄 能向上剤を添加した洗浄剤による第 1の洗浄手段と、 前記基礎洗浄剤による第 2の洗浄手段と
を具備することを特徵とする洗浄装置。
1 4. 請求項 1 3記載の洗浄装置において、
前記基礎洗浄剤と洗浄性能向上剤とから前記基礎洗浄剤のみを分離回収する手 段と、
この分離回収された S礎洗浄剤を第 1の洗浄手段または第 2の洗浄手段に再供 給する手段と
をさらに具備することを特徵とする洗浄装置。
1 5. 請求項 1 3記載の洗浄装置において、
前記基礎洗浄剤は、 その比重 D dgが、 水の比重を Wdg、 油脂系汚れの比重を 0 dgとした場合に、 Wdg > D dg > O dgを満足し、 かつ、 第 1の洗浄手段および第 2 の洗浄手段は、 前記洗浄剤中に混入した水および油脂系汚れをそれぞれ個別に除 去する手段をさらに具備することを特徵とする洗浄装置。
1 6. 水分および油脂系汚れが付着した被洗浄物を洗浄する装置において、 水分の比重より小さく、 かつ前記油脂系汚れの比重より大きい比重を有する非 水系洗浄剤を含む洗浄剤による洗浄手段と、
前記洗浄剤中に取り込まれ、 前記洗浄剤の下方に沈降分離された水分を除去す る手段と、
前記洗浄剤中に取り込まれ、 前記洗浄剤の上方に浮上分離された前記油脂系汚 れを除去する手段と
を具備することを特徴とする洗浄装置。
1 7 . 有機ゲイ素系洗浄剤およびイソパラフィ ン系洗浄剤から選ばれた少なくと も 1種を含む洗浄剤で、 被洗浄物を洗浄する工程と、 - この洗浄工程を経た前記被洗浄物に対し、 乾燥処理を施す工程と
を有することを特徵とする洗浄方法。
1 8. 請求項 1 7記載の洗浄方法において、
前記洗浄剤は、 界面活性剤および/または親水性溶剤を含有することを特徴と する洗浄方法。
1 9. 請求項 1 7記載の洗浄方法において、
前記有機ゲイ素系洗浄剤は、
一般式: ( I ) (式中、 Rは同一または相異なる置換または非置換の 1価の炭化水素基、 1は 0 〜 5の整数を示す)
で表される直鎖状ポリジオルガノシロキサン
および
一般式:
(式中、 βは同一または相異なる置換または非置換の 1価の炭化水素基、 m は 3 〜 7の整数を示す)
で表される環状ポリジオルガノシロキサンから選ばれた少なくとも 1種の低分 子量ポリオルガノシロキサンから実質的になることを特徵とする洗浄方法。
2 0 . 請求項 1 7記載の洗浄方法において、
前記イソパラフィ ン系洗浄剤は、 炭素数 1〜30の揮発性イソパラフィ ンから実 質的になることを特徴とする洗浄方法。
2 1 . 請求項 1 7記載の洗浄方法において、
前記乾燥工程は、 60で以下の温風乾燥により行うことを特徵とする洗浄方法。
2 2. 請求項 1 7記載の洗浄方法において、
前記乾燥工程は、 蒸気乾燥により行うことを特徵とする洗浄方法。
2 3. 請求項 2 2記載の洗浄方法において、
前記蒸気乾燥に用いる蒸気洗浄剤は、 前記第 2の洗浄工程で用いた洗浄剤との 溶解度因子 (S P値) の差が 4以下で、 蒸発潜熱の差が 5倍以下であることを特 徵とする洗浄方法。
2 4 . 請求項 2 3記載の洗浄方法において、
前記蒸気乾燥に用いる蒸気洗浄剤は、 沸点が前記被洗浄物表面の温度より 2(TC 以上高いことを特徵とする洗浄方法。
2 5. 請求項 2 2記載の洗浄方法において、
前記蒸気乾燥に用いる蒸気洗浄剤は、 ィソプロピルアルコールおよびペルフル ォロ化合物から選ばれた少なくとも 1種を含むことを特徴とする洗浄方法。
2 6. ペルフルォロ化合物 100重量部と、 有機ゲイ素系洗浄剤および Zまたはィ ソパラフィ ン系洗浄剤 0.01〜1000重量部と、 有機溶剤 0.01〜1000重量部とを含有 することを特徴とする一液型洗浄組成物。
类似技术:
公开号 | 公开日 | 专利标题
KR100623899B1|2006-09-19|물을 사용한 선택적 세탁방법
US6742530B2|2004-06-01|Semi-aqueous solvent cleaning of paste processing residue from substrates
US6706076B2|2004-03-16|Process for separating lipophilic fluid containing emulsions with electric coalescence
EP1041189B1|2004-06-23|Dry cleaning composition and process
KR20140139131A|2014-12-04|폐 전기 및 전자 장비의 재활용 동안 땜납 금속의 스트리핑을 위한 장치 및 방법
US5196136A|1993-03-23|Cleaning composition of hydrocarbon component, surfactant and multibasic ester additive
TWI299360B|2008-08-01|Processing of substrates with dense fluids comprising acetylenic diols and/or alcohols
JP2018031011A|2018-03-01|洗浄組成物及び方法
JP2009508359A|2009-02-26|高密度流体/化学配合物を用いるパターン化ケイ素/二酸化ケイ素上の粒子汚染物の除去
DE60003250T2|2004-04-08|Reinigungszusammensetzungen und Verfahren zur Reinigung
US5055138A|1991-10-08|Cleaning and drying of electronic assemblies
DE60207221T2|2006-07-20|Gasphasiger siloxan-trockenreinigungsprozess
EP0474053B1|1996-07-31|Cleaning process
AU720172B2|2000-05-25|Molecular level cleaning of contaminates from parts utilizing an environmentally safe solvent
JP2006505139A|2006-02-09|超臨界二酸化炭素/化学調合物を用いたパターン化されたシリコン/二酸化ケイ素上における粒子状汚染物質の除去
CN103547664B|2016-03-30|环保型多用途回流清洁剂
US5888308A|1999-03-30|Process for removing residue from screening masks with alkaline solution
KR101527105B1|2015-06-08|세정제 조성물용 원액, 세정제 조성물 및 세정 방법
HU0102648A2|2001-12-28|Száraz tisztító eljárás és oldószer
FI82946B|1991-01-31|Demulgerande reningsmedel med ytfukthaollande effekt.
US3904430A|1975-09-09|Cleaning process using a non-azeotrope forming contaminated cleaning mixture
CN1784487A|2006-06-07|非水的、非腐蚀性的微电子清洁组合物
JP2004231835A|2004-08-19|塗装用マスク治具に付着した未硬化塗料又は未乾燥塗料を洗浄するための洗浄液、これを用いた洗浄方法及び洗浄装置
CA2069641C|1998-03-31|Method for removing contaminants from the surfaces of articles
EP1771541A2|2007-04-11|Water-based flushing solution for paints and other coatings
同族专利:
公开号 | 公开日
EP0717128A2|1996-06-19|
EP0717129A3|1996-09-11|
CA2050333A1|1991-09-17|
SG50628A1|1998-07-20|
AU673062B2|1996-10-24|
AU646246B2|1994-02-17|
KR920701412A|1992-08-11|
SG48276A1|1998-04-17|
EP0717128A3|1996-09-11|
AU6314594A|1994-07-07|
KR980700133A|1998-03-30|
EP0717129A2|1996-06-19|
AU7475191A|1991-10-10|
DE69126648T2|1997-12-11|
KR0121454B1|1997-11-15|
EP0473795B1|1997-06-25|
EP0473795A1|1992-03-11|
DE69131853D1|2000-01-20|
EP0757119A3|1997-07-30|
SG44844A1|1997-12-19|
EP0473795A4|1992-10-14|
KR950010446B1|1995-09-18|
EP0717129B1|1999-12-15|
DE69131853T2|2000-06-29|
KR970001233B1|1997-02-04|
KR0145061B1|1998-08-17|
EP0757119A2|1997-02-05|
DE69126648D1|1997-07-31|
引用文献:
公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
JPS5917160B2|1979-05-19|1984-04-19|Raion Kk||
JPS6028880B2|1979-05-28|1985-07-06|Raion Kk||
JPS6363884B2|1981-04-09|1988-12-08|||
JPH0273896A|1988-07-28|1990-03-13|Wacker Chemie Gmbh|Cleaner and/or conditioner for glass-ceramic surface|EP0576687A1|1992-01-21|1994-01-05|Olympus Optical Co., Ltd.|Cleaning and drying solvent|
WO1995028235A1|1994-04-14|1995-10-26|Kabushiki Kaisha Toshiba|Washing method and washing device|
US5593507A|1990-08-22|1997-01-14|Kabushiki Kaisha Toshiba|Cleaning method and cleaning apparatus|
US5769962A|1990-03-16|1998-06-23|Kabushiki Kaisha Toshiba|Cleaning method|
US5782983A|1991-08-30|1998-07-21|Kabushiki Kaisha Toshiba|Dewatering cleaning method, dewatering cleaning apparatus, and concentration type filter for use therein|
JP2009074717A|2007-09-19|2009-04-09|Shin Ootsuka Kk|被処理物乾燥装置|
JP2011021047A|2009-07-13|2011-02-03|Kaken Tec Kk|水置換剤およびそれを用いた洗浄方法|GB1053780A||1900-01-01|||
US3193499A|1961-10-03|1965-07-06|Phillips Petroleum Co|Solvent and method for removing waxy deposits|
US3120853A|1963-04-02|1964-02-11|Detrex Chem Ind|Apparatus for detergent-solvent degreasing|
US3498923A|1966-10-18|1970-03-03|Us Navy|Surface-active compositions and method for displacing liquid organic films from solid surfaces|
US3498922A|1966-10-18|1970-03-03|Us Navy|Method of displacing liquid organic films from solid surfaces|
US3511708A|1966-10-18|1970-05-12|Us Navy|Method for displacing liquid organic films from solid surfaces|
GB1440438A|1972-09-07|1976-06-23|Ici Ltd|Cleaning process|
US3998588A|1975-05-28|1976-12-21|E. I. Du Pont De Nemours And Company|Process for continuously transferring heat to a moving band|
US3991481A|1975-05-28|1976-11-16|E. I. Du Pont De Nemours And Company|Process for recovering volatile organic liquids|
FR2418034B1|1978-02-28|1982-04-23|Sagem||
US4711256A|1985-04-19|1987-12-08|Robert Kaiser|Method and apparatus for removal of small particles from a surface|
DE3609426C2|1986-03-20|1997-04-24|Kali Chemie Ag|Lösungsmittelgemische|
JPH0798931B2|1986-05-08|1995-10-25|三菱化学株式会社|撥水剤組成物|
JPS6470047A|1987-09-11|1989-03-15|Nitto Denko Corp|Polarizing goggles|
US4934391A|1988-02-08|1990-06-19|501 Petroleum Fermentations N.V.|Dibasic esters for cleaning electronic circuits|
EP0334384A1|1988-03-25|1989-09-27|Daikin Industries, Limited|Incombustible azeotropic like solvent compositions|
DE3880136D1|1988-03-29|1993-05-13|Inst Chimii Nefti Sib Otdel Ak|Vorrichtung und verfahren zur reinigung von stuecken.|
AU3460189A|1988-05-11|1989-11-16|W.L. Gore & Associates, Inc.|Process for cleaning filter membranes|
JPH0583118B2|1988-06-07|1993-11-24|Idemitsu Petrochemical Co||
GB2220951B|1988-07-08|1992-09-16|Isc Chemicals Ltd|Cleaning and drying of electronic assemblies|
SG48276A1|1990-03-16|1998-04-17|Japan Field Kk|Cleaning method and cleaning apparatus|SG48276A1|1990-03-16|1998-04-17|Japan Field Kk|Cleaning method and cleaning apparatus|
DE69418645T2|1993-04-29|2000-02-10|Olympus Optical Co|Reinigungsverfahren|
US5478493A|1994-06-15|1995-12-26|Dow Corning Corporation|Hexamethyldisiloxane containing azeotropes|
US5454970A|1994-08-11|1995-10-03|Dow Corning Corporation|Octamethyltrisiloxane containing azeotropes|
US5454972A|1994-09-15|1995-10-03|Dow Corning Corporation|Azeotropes of octamethyltrisiloxane and n-propoxypropanol|
US5628833A|1994-10-13|1997-05-13|Dow Corning Corporation|Two-step cleaning or dewatering with siloxane azeotropes|
US5456856A|1995-01-18|1995-10-10|Dow Corning Corporation|Azeotrope and azeotrope-like compositions of octamethyltrisiloxane|
US5501811A|1995-04-24|1996-03-26|Dow Corning Corporation|Azeotropes of octamethyltrisiloxane and aliphatic or alicyclic alcohols|
US5492647A|1995-05-08|1996-02-20|Dow Corning Corporation|Octamethylcyclotetrasiloxane azeotropes|
AU3914797A|1996-08-13|1998-03-06|E.I. Du Pont De Nemours And Company|Alkylsiloxane compositions|
US6972279B2|2001-09-10|2005-12-06|Procter & Gamble Company|Silicone polymers for lipophilic fluid systems|
KR100715474B1|2005-10-05|2007-05-09|박찬형|세정액 조성물 및 그의 제조방법|
法律状态:
1991-08-20| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1991906198 Country of ref document: EP |
1991-09-17| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 2050333 Country of ref document: CA |
1991-09-19| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AU CA JP KR SU US |
1991-09-19| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB GR IT LU NL SE |
1992-03-11| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1991906198 Country of ref document: EP |
1997-06-25| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1991906198 Country of ref document: EP |
优先权:
申请号 | 申请日 | 专利标题
JP2/65837||1990-03-16||
JP6583790||1990-03-16||KR95702831A| KR950010446B1|1990-03-16|1991-03-15|세정방법|
KR91701186A| KR0145061B1|1990-03-16|1991-03-15|세정방법 및 세정장치|
DE69126648T| DE69126648T2|1990-03-16|1991-03-15|Verfahren zum Reinigen|
EP91906198A| EP0473795B1|1990-03-16|1991-03-15|Method of cleaning|
KR96700738A| KR970001233B1|1990-03-16|1991-03-15|세정방법 및 세정장치|
US08/471,242| US5769962A|1990-03-16|1995-06-07|Cleaning method|
US08/480,864| US5772781A|1990-03-16|1995-06-07|Method for cleaning an object using an agent that includes a polyorganosiloxane or isoparaffin|
US08/486,248| US5538024A|1990-03-16|1995-06-07|Cleaning method and cleaning apparatus|
US08/475,080| US5833761A|1990-03-16|1995-06-07|Method of cleaning an object including a cleaning step and a vapor drying step|
[返回顶部]