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    公开号:WO1991001474A1
    申请号:PCT/JP1990/000158
    申请日:1990-02-08
    公开日:1991-02-07
    发明作者:Nobuaki Tanaka；Takao Fujikawa；Yutaka Narukawa；Ikuji Takagi；Takahiko Ishii；Takeshi Suzuki
    申请人:Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho；
    IPC主号:B22F3-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] 酸化雰囲気熱間等方圧加圧装置
    [0003] 技 術 分 野
    [0004] 本発明は、 酸化雰囲気熱間等方圧加圧装置に関する。
    [0005] 背 景 技 術
    [0006] 従来、 H I P装置は、 第 4図に示すように、 高圧ガス を封入する高圧容器 31と、 該容器 31内に設置された加熱 装置 32と、 被処理物載置合 33とから成り、 高圧容器 31は 上蓋 34と下蓋 35を備え、 加熱装置 32は発熱体 36と電源装 置 37及び断熱層 38を備えている。
    [0007] この発熟体 36に低温部で電気抵抗の大きい材料 （例え ばグラフアイ ト等） を使用する場合、 抵抗変化が大きい ため、 常温から有効発熱通度 （約 100 倍） まで加熱でき る電源装置 37を必要とする。
    [0008] このよう な H I P装置の雰囲気ガスには、 ヒータ、 被 処理物、 各部材を保護するために、 通常、 ア ルゴ ンガス のような不活性ガスが用いられている。
    [0009] ところが、 酸化物系セラ ミ ックスの被処理物を高温で 熱処理すると、 該被処理物が酸素分解を生じてその特性 が劣化し、 変質、 変色、 機械性質の低下等の不具合があ る。
    [0010] そこで、 このような不具合点を解決するために、 アル ゴンガスに酸素ガス （以下 02と略称する） を、 その被処 理物の種類によって最適な体積比で混合した雰囲気ガス を使用する酸化性ガス雰囲気 H I P処理装置 （以下、 02 H I P装置と略称する場合がある） が開発されている。 しかし、 従来の 2000で級 H I P装置ではヒータ材料と してグラフアイ トを用いていたために、 酸素雰囲気下で は、 容易に酸化されてしまい使用に耐えないばかりか高 温においてこの 02と化合して酸化ガスとなり、 被処理物 に悪影響を及ぼすことがあった。
    [0011] そこで、 加熱装置 32を予熱装置 39により通電可能な温 度まで予熟するようにした H I P装置が提案されている (例えば特開昭 63 - 23732 号公報参照） 。
    [0012] この 02 H I P装置は、 第 5図に示すように、 予熱装置
    [0013] 39が、 内層断熱筒 40及び外層断熱筒 41と、 これら内外層 断熱筒 40 , 41 間に配設された発熱体 （金属ヒータ 2 と から構成されており、 下蓋 35上に予熱装置 39が載設され ると共に、 内層断熱筒 40の内側に位置してセラ ミ ック ヒ —タからなる加熱装置 32が載設され、 加熱装置 32上に絶 緣板 43を介して被処理物 20が載置されるようになってい る。 また、 下蓋 35には、 予熱及び加熱用の導線 44が揷通 され、 図外の電源装置に接鐃されている。
    [0014] そして、 第 5図の状態において、 加熱装置 32の通電に 先立って、 予熱装置 39により加熟装置 32及び被処理物 20 の予熱を行ない、 加熱装置 32の発熱体雰囲気が、 電力供 給可能温度域すなわち通電可能温度になると、 加熱装置 32に通電し、 H I P処理温度まで舁温するようになって いる。
    [0015] ところで、 後者の従来装置にあっては、 高圧容器 31内 に、 予熱装置 39及び加熱装置 32 , 39 を同心円状に収容し ているので容器 31の直径が大き く なり、 延いては装置全 体が大型化する し、 高圧容器 31内が複雑になる。
    [0016] また、 予熱装置 39の発熱体 42と加熱装置 32の間に内層 断熱筒 40を介装しているので予熱効率が悪いうえ、 処理 室内が狭く なるなどの問題がある。
    [0017] 発 明 の 開 示
    [0018] 本発明の目的とするところは、 高圧容器内の構造が簡 単で維持管理が容易であり、 予熱効率が高く しかも処理 室内を広く しう る酸化雰囲気下で熱間等方圧加圧成形が 可能な装置を提供するにある。
    [0019] 本発明、 発熱体 6 が低温部で電気抵抗が大き くかつ耐 酸化性の材料からなる加熱装置 4 を備えた高圧容器 1 内 で、 被処理物 14を酸化雰囲気の高温下で等方性の高圧を 作用させて加圧する装置において、 叙述の目的を達成す るために次の技術的手段を講じている。
    [0020] すなわち、 本発明の耐酸化性の材料からなる加熱装置 4 は、 発熱体 6 の外側に倒立コ ップ形状の断熱層 5 を備 え、 該断熱層 5 内の上部側に発熱体 6 が収められており、 断熱層 5 内の下部側でかつ発熱体 6 の下方に、 予熱発 熱体 7 が収められていることを第 1 の特徴とするのであ る。
    [0021] 更に、 本発明は前述した第 1 の特徴に加えて、 前記発 熟体 6 と倒立コ ップ形状の第 1 断熱層 5 との間に、 発熱 体 6 を内包する第 2断熱層 1 05 が設けられている こ とを 第 2 の特徴とするものである。
    [0022] 本発明の第 1 の特徴によれば、 倒立コ ッブ形状の断熱 層 5 内に被処理物 14を収めた状態で、 予熱発熱体 7 に通 電して、 加熱装置 4 を直接予熱し、 発熱体 6 に通電可能 な温度まで昇温させる。
    [0023] この場合、 予熱発熱体 7 は発熱体 6 の下方にあり、 対 流利用になり、 加熱効率がよ く なるとともに、 断熱層 5 で取囲まれているので、 断熱性が向上する。
    [0024] 加熱装置 5 を通電可能な温度まで异温してから、 その 発熱体 6 に通電し、 被処理物 14は酸化雰囲気下で等方向 性の高圧を作用させるとともに処理温度まで加熱して成 形加工される。
    [0025] この場合、 予熱発熱体 7 の通電は続行させても中断さ せてもよ く、 いずれにしろ処理室は均熱制御される。
    [0026] また、 処理室が酸化雰囲気下であっても、 発熱体 6 及 び予熱発熱体 7 は耐酸化性の材料よりなるので処理可能 となる。
    [0027] 本発明の第 2の特徴によれば、 前述した第 1 の特徴の 作用に加えて、 断熱層が第 1断熱層 5 と第 2断熱層 105 との 2重構成とされていることから、 熱衝撃に弱いセラ ミ ックスを使わざるを得ない高温用のための第 2断熱層 105 が温度変化の大きい炉内上下方向の途中でとどまる こ とにより熱衝撃を緩和し、 高温用第 2断熱層 105 の長 寿命化が図られる。
    [0028] また、 低温領域には、 その温度に見当った薄さの第 1 断熱層 5 にすることで、 使用可能な直径が広がり設計的 自由度が增す。
    [0029] 図 面 の 簡 単 な 説 明 第 1 図は本発明第 1実施例の立面断面図、 第 2図は本 発明第 2実施例の立面断面図、 第 3図は本発明第 3実施 例の立面断面図、 第 4図と第 5図はいずれも従来例の立 面断面図である。
    [0030] 発明を実施するための最良の形態
    [0031] 以下、 本発明の実施例を図面を参照して詳述する。 第 1図は本発明の第 1実施例を示しており、 1 は高圧 容器であり、 その上下開口部にはそれぞれ上蓋 2 、 下蓋 3 が図外のシールを介して揷脱自在に嵌合されている。
    [0032] 4 は H I P用加熱装置であり、 倒立コ ップ形の断熱層 5 とこの断熱層 5 内でその上部側に収められている発熱 体 6 とからなり、 この実施例では下蓋 3 に備えた支持架 台 17に、 断熱層 5 が支持されて高圧容器 1 の上開口部よ り揷脱自在とされている。
    [0033] 断熱層 5 及び発熱体 6 の材質は、 例えば Zr02、 つまり、 体積固有抵抗の温度係数が負 （低温部で電気抵抗が大き い） でかつ耐酸化性の材料からなっている。
    [0034] 特に、 断熱層 5 にあっては、 発熱体 6 に比べて密度の 低いボーラスな Zr02を用いることによって、 断熱性を高 めるとともに抵抗率を大き く して電気絶緣物の役割を果 たし得るようにするのが望ま しい。
    [0035] 7 は予熱発熱体であり、 H I P用発熱体 6 の下方でか つ断熱層 5 内の下部側に収められており、 この実施例で は径大筒部 8 と径小筒部 9 とを有する支持合 10の外周面 に、 P t— Ph合金よりなる線状に加工された発熱線材をラ セン状に卷面したものが示されている。
    [0036] なお、 予熱発熱体 7 たる耐酸化性の材料には金属ゃセ ラ ミ ックス等を用いることができる P t— Ph合金 （白金口 ジゥム合金） を用いると加工も容易な上、 高圧中 （2000 is i / i ) で 1600で程度までは発熱させることが可能であ る。
    [0037] 11は発熱体 6 用のリ ー ド線で白金等よりなり、 12は予 熱発熱体 7 用のリ ー ド線であり、 図外の電源装置に接続 されている。
    [0038] 13は電気絶緣材であり、 円筒形状とされて支持台 10の 肩部に支持されて径小筒部 9 に套嵌されている。
    [0039] 14は被処理物であり、 発熱体 6 内に収められて台 15を 介して支持台 10上に載置されている。
    [0040] リ ー ド線 （電極棒） 11 を発熱体 6 と接続する部分では 発熱体 6 の滠度が下がることから、 これを補うために、 発熱体 6 の下部側と予熱発熱体 7 の上部側とを容器軸方 向 （高さ方向） で重なり代 16を有しており、 これにより 予熱発熱体 7 にて H I P処理中も補助加熱して均熱制御 を可能としている。
    [0041] また、 発熱体 6 としては酸化物セラ ミ ッ クスに、 CaO あるいは Y 20 3を酸化剤として添加し焼結した Zr02を用い ることもできる。 第 2図は本発明の第 2実施例を示しており、 基本的に は前述の第 1実施例と同じであり、 共通する部分は符号 で示しており、 H I P用発熱体 6 がく びれ部 6Aを介して 下方に延伸されており、 予熱発熱体 7 は円筒蛇行形状と され、 電気絶縁材 13がこの上で支持されており、 これに よれば、 処理室の下方域まで均熱できる。
    [0042] ここで、 第 1実施例及び第 2実施例において、 H I P 用発熱体 6 の材質と予熱発熱体 7 の材質の組合せ例と使 用条件を下表に示す。
    [0043]
    [0044] また、 高圧ガスとしては、 アルゴンガスのような不活 性ガスに、 酸素ガスをその被処理物 14の種類によって最 適な体積比を混合した雰囲気ガスが使用され、 高圧容器 1 内は酸化雰囲気とされる。
    [0045] さ らに、 加圧処理中の軸力は上蓋 2 、 下蓋 3 の上下端 面に、 台車フ レーム、 旋回フ レームを係合させることに よつて受持つ。 第 3図は本発明の第 3実施例であって、 低温 （最高温 度 1200 'c以下） または中温 （最高温度が 1200で〜 1500 'c ) 用の第 1断熱層 5 は、 SUS304よりなる外層 5Aと S i O や 20 3 等よりなる内層 5Bとの間に、 CA AI 20 3 、 S i 02等のセ ラ ミ ックファイバよりなる断熱材 5Cを備えてなり、 この 第 1断熱層 5 と発熱体 6 との間に、 発熱体 6 を内包して ジルコニァ、 イ ッ ト リ ア等を主成分とする高温用 （最高 温度 1500で以上） の第 2断熱層 105 を設けたものであり、 その他の構成は前述した第 1実施例を共通するので、 共 通部分は共通符号で示している。
    [0046] なお、 第 3図の第 3実施例において、 図示省略したが、 前述した第 2実施例を付加することもできる。
    [0047] なお、 いずれの実施例においても、 被処理物 U、 加熱 装置 4 等は上蓋 2 を取外して高圧容器 1 内に出入れされ るが、 下取出型式としたものであってもよい。
    [0048] 次に、 上記実施例、 主に、 第 1実施例においてその作 用を説明すると、 上蓋 2 を取外して高圧容器 1 の中に、 被処理物 14を収め、 これを加熱装置 4 で取囲むように該 加熱装置 4 を高圧容器 1 中に収めて上蓋 2 を施蓋する。
    [0049] 加熱装置 4 における発熱体 6 の通電に先立って、 予熱 発熱体 7 に通電することにより、 加熱装置 4 を通電可能 な温度まで异温する。
    [0050] この异温に当って、 断熱層 4 は断熱性を高め、 対流作 用で异温を早めることになる し、 予熱が直接的となるの で効率は向上される。 所定の温度まで昇温されると、 発熱体 6 に通電するこ とにより、 酸化雰囲気下での高溢高圧な等方圧加圧がな されるが、 発熱体 6 、 予熱発熱体 7 はいずれも耐酸化性 の材料からなるので、 酸素雰囲気中でも H I P処理が可 能となり、 02と激しく反応することもなく 、 被処理物 14 は高溢で安定した焼結体に加圧される。
    [0051] この H I P処理中において、 予熱発熱体 7 の通電を続 行しておく こ とにより、 発熱体 6 と予熱発熱体 7 とによ る処理室内の均熱制御が可能となり、 特に、 予熱発熱体 7 による対流で均熱性は向上する。
    [0052] また、 発熱体 6 と予熱発熱体 7 とを重ね代 16を有して 上下に配置することにより、 予熱発熱体 7 による補助加 熱が確実になされ、 処理室の均熟性は向上する。
    [0053] 所定の処理が完了すると、 発熱体 6 、 予熱発熱体 7 の 通電を止め、 加熱装置 4 を上方より取出して焼結体が取 出されることになる。
    [0054] 本発明は以上の通りであり、 次の利点がある。
    [0055] 加熱装置の発熱体及び予熱発熱体はいずれも耐酸化性 の材料からなるので、 酸素雰囲気中でも H I P処理が可 能となる。
    [0056] また、 加熱装置の発熱体は倒立コ ップ形状の断熱層の 上部側にあり、 この発熱体の下方で断熱層内に予熱発熱 体が収められているので、 予熱は対流作用で加熱効率が 向上できるばかりか処理室の均熱制御も可能となり、 高 温で安定した焼結体を得ることができる。 - 更に、 発熱体と予熱発熱体とは断熱層内で上下に配置 されているので、 処理室を大き くできるにも拘わらず高 圧容器の内部構造が箇単でしかも装置全体をコ ンパク ト にできる。
    [0057] また、 本発明は断熱層を 2重構成にしたことにより熱 衝撃に弱いセラ ミ ックスを使わざるを得ない高温用の第 2断熱層が温度変化の大きい炉内上下方向の途中でとど まることにより熱衝撃を緩和し、 高温用の第 2断熱層の 長寿命化が図れる。
    [0058] 更に、 低温領域には、 その温度に見当った薄さの第 1 断熱層にすることで、 使用可能な直径が広がり設計的自 由度を増大することができる。
    [0059] 本発明は以上の利点を有し、 従って、 酸化物系セラ ミ ックス、 粉末冶金等の被処理物を酸素雰面気下で H I P 処理するものとして有意義である。
    [0060] 産業上の利用分野
    [0061] 本発明は、 酸化雰囲気熱間等方圧加圧装置に係り、 例 えば、 Zr02 , A£ 203 ) MgO 等のような酸化物系セラ ミ ツ クスの被処理物、 粉末冶金等の被処理物を、 等方圧加圧 するのに利用される。
    权利要求:
    Claims 請 求 の 範 囲
    (1) 発熱体（6) が低溢部で電気抵抗が大き く かつ耐酸化 性の材料からなる加熱装置（4) を備えた高圧容器（1 ) 内で、 被処理物（14)を酸化雰囲気の高温下で等方性の 高圧を作用させて加圧する装置において、
    耐酸化性の材料からなる加熱装置（4)は、 発熱体（6) の外側に倒立コ ップ形状の断熱層（5) を備え、 該断熱 層（5) 内の上部側に発熱体（6) が収められており、 断熱層（5) 内の下部側でかつ発熱体（6) の下方に、 予熱発熱体（7) が収められていることを特徴とする酸 化雰囲気熱間等方圧加圧装置。
    (2) 発熱体（6) が低温部で電気抵抗が大き く かつ耐酸化 性の材料からなる加熱装置（4) を備えた高圧容器（1 ) 内で、 被処理物（14 )を酸化雰囲気の高温下で等方性の 高圧を作用させて加圧する装置において、
    耐酸化性の材) } からなる加熱装置（4)は、 発熱体（6) の外側に倒立コ ップ形状の第 1断熱層（5) を備え、 該 第 1断熱層（5) 内の上部側に発熱体（6) が収められて おり、
    更に、 前記発熱体（6) と第 1断熱層（5) との間に、 発熱体（6) を内包する第 2断熱層（105) が設けられ、 前記第 1断熱層（5) 内の下部側でかつ発熟体（6) の 下方に、 予熱発熱体（7) が収められていることを特徴 とする酸化雰囲気熱間等方圧加圧装置。
    (3) 発熱体（6) の下部側と予熱発熱体（7 ) の上部側とが 容器軸方向で重なり代（16)を有することを特徴とする 請求項 (1)又は (2)の酸化雰囲気熱間等方圧加圧装置。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    EP0434839B1|1994-10-26|
    DE69013657D1|1994-12-01|
    DE69013657T2|1995-03-09|
    EP0434839A1|1991-07-03|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1991-02-07| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB IT LU NL SE |
    1991-02-22| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1990902829 Country of ref document: EP |
    1991-07-03| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1990902829 Country of ref document: EP |
    1994-10-26| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1990902829 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP89184973A|JPH0544599B2|1988-07-30|1989-07-17||
    JP1/184973||1989-07-17||DE1990613657| DE69013657T2|1989-07-17|1990-02-08|Isotropische heisspresse unter oxydierender atmosphäre.|
    EP19900902829| EP0434839B1|1989-07-17|1990-02-08|Oxidizing atmosphere hot isotropic press|
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