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    公开号:WO1991000928A1
    申请号:PCT/JP1990/000842
    申请日:1990-06-28
    公开日:1991-01-24
    发明作者:Yoshio Nakajima；Masato Mukai；Katsunori Fukui
    申请人:Nisshin Steel Co., Ltd.；
    IPC主号:C21C5-00
    专利说明:
    [0001] 明 糊 ク ロ ム の 酸化 ロ ス が少 な い 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法 技術分野
    [0002] 本発 明 は ， ク ロ ム を 舍 む溶銑 （舍 ク ロ ム 溶銑 と 言 う ） 中 の り ん を ク ロ ム を 酸化 ロ ス す る こ と な く 除去す る 方 法 に 関 す る 。
    [0003] 背景技術
    [0004] 近年， 省電力 の 観点力、 ら 電気炉 を 用 い な い で フ エ 口 ク ロ ム 溶湯 ゃ舍 ク ロ ム 溶銑等 の ス テ ン レ ス 鋼 の 原料溶 湯を 製造す る 技術が注 目 さ れ て い る 。 例 え ば コ 一 ク ス 等 の 炭材 を 用 い て そ の 燃焼熱 で ス ク ラ ッ プ を 溶解 し 併 せ て 該炭材 を 還元剤 と し て ク ロ ム 鉱石 を 直接溶融還元 す る 方法 で あ る 。 こ の 場仓， 溶融還元時 の 酸素 ポ テ ン シ ャ ル が低 く な る の で ， 原料中 に 舍 ま れて い た り ん は ほ ぼ 1 0 0 % メ タ ル中 に 移行 す る 。 そ の た め ， 炭材 を 用 い た こ れ ら ス テ ン レ ス 鐧原料 の 製造法 を 工業化 す る た め に は ， 高濃度 で ク ロ ム を 舍有す る 舍 ク ロ ム 溶銑 か ら の 脱 り ん 技術 の 開発 が必須 の 課題 と な る 。
    [0005] し 力、 し ， 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん は ， ク ロ ム が り ん の 活量 を 低下 さ せ る た め に 非常 に 困難 で あ る 。 例 え ば ク ロ ム を 舍 ま な い 普通 溶銑 に 対 し て 適用 さ れて い る 周 知 の 酸化脱 り ん法 を 舍 ク ロ ム 溶銑 に 適用 す れ ば .. ク ロ ム が優先的 に 酸化 し ， こ れ に よ つ て ス ラ グ が固化 し て 脱 り ん反応が停滞 し た り ， ま た 塩基度が低下 し て 脱 り ん に 悪影響を 与え る な ど の 問題 が生 じ る 。 す な わ ち ， 普 通溶銑 に 対 し て C a O - F e 0 系 や C a O — C a F 2系 の 材料 を 添加 し て 脱 り ん す る 方法が周 知で あ る が， こ の よ う な酸化脱 り ん処法 を そ の ま ま 舍 ク ロ ム 溶銑 に 適用 し て も ， ク ロ ム の 酸化反応が優先的 に 進行 し て 脱 り ん 反応 は殆 ん ど進行 し な い 。
    [0006] 従来 よ り ， 舍 ク ロ ム 溶銑を 対象 と し た 脱 り ん法 と し て は ， 非酸化性 の 条件下で C a C z単独， C a— C a F 2 或 い は C a C 2 — C a F 2 の 材料 と 舍 ク ロ ム 溶銑 と を 接触 さ せ る 方法等 が知 ら れて い る 。 し か し こ の 場合 に は 非酸化性雰囲気下で の 処理 を 必要 と し ， ま た 生成 ス ラ グ の 処理 に 問題 を 生 ず る 。
    [0007] 特開昭 61 - 149422号公報 は ， こ の よ う な 問題 を 解決 す べ く ， N a F 2を 30〜 70重量％ で 舍 む N a F 2— C a O 系 の フ ラ ッ ク ス を 非酸化性ガ ス を 用 い て 舍 ク ロ ム 溶銑 中 に 吹 き 込 む方法 を 提案 し て い る 。 こ の 場合 に は ， 高 価 な フ ラ ツ ク ス を 大量消費す る こ と に な る 。
    [0008] 特公昭 57- 32688号公報 は ， L i z C 0 3等 の ア ル 力 リ 金属 の 炭酸塩を 所定以上 の _ ^を 舍む舍 ク ロ ム 溶銑 と 接 触 さ せ る と 脱 り ん が進行す る こ と を 教示 し て い る 。 こ の 場合 に も.高価 な 脱 り ん剤 を 必要 と す る こ と に な る 。
    [0009] 特公昭 6 -403号公報 は B a O - B a C l 2系 フ ラ ッ ク ス を 用 い る 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法 を 開示 し て い る 。 こ の 方法で も 高価 な 塩基性物質で あ る B a O を 用 い て い る 。 ま た ， こ の 公報 は ， 酸化鉄や気体酸素 を 脱 り ん用 の 酸素源 に 使用 す る と ク ロ ム が酸化 さ れ る と い う 理由 で ， 脱 り ん用 の 酸素源 と し て ク ロ ム 酸化物 を 添加す る こ と を 推奨 し て い る 。
    [0010] さ ら に 特公昭 63-481号公報 は ， C a O : 10〜 40重量 % > F e 0 ： 5 〜 40重量 ％ , C a F 2 : 40〜 80重量 ％ , S i O 2 : 10重量 ％ 以下 の ス ラ グ を ， S i濃度が 0.2 % 以下 で C 濃度が 4 % 以上 の 舍 ク ロ ム 溶銑 に 接触 さ せ て 撹拌す れ ば， 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん が進行 す る と 教示 す る 。
    [0011] こ の よ う に ， 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て ク ロ ム の 酸化 を 抑制 し な が ら 脱 り ん す る た め の さ ま ざ ま な 工夫 や提案 が な さ れ た が ， 従来 の い ず れ の 方法 も ， 結局 は ク ロ ム が酸化 す る よ う な 酸素 の 供給 を 抑制 し な が ら ^ま た は P 2 0 sを ア ル 力 リ 金属 ま た は ア ル 力 リ 土類金属 ま た は そ れ ら の 酸化物 や塩化物 も し く は 炭酸塩 な ど の 強塩基 性物質 に 優先的 に 固定 し て メ タ ル浴 か ら 分離す る と い ぅ 処法 で あ り ， 普通溶銑 に 対 し て 適用 さ れて い る 如 き 大 き な 酸化力 の も と で P 2 0 5を 生成 さ せ， こ れ を C a O — C a F 2系 等 の フ ラ 'ン ク ス 材料 に 固定 し て 分離す る と い う よ う な こ と は ， ク ロ ム が存在 す る 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て は 適用 不 可能 と 考 え ら れ ， ま た 実現 も し 得 な か つ た 。 し たが っ て ， 従来提案 さ れ た 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん に は高価 な 強塩基性物貧 を 多 量 に 使用 し且 つ多量 の 滓化促進剤 （ C a F 2, N a F , B a C l 2等） の 使用 を 余儀 な く さ れ る こ と か ら ， 経済的 に 含 ク ロ ム 溶銑を 脱 り ん処理 す る こ と に は限界が あ り ， ま た 処理容器 の 耐 火物 の寿命 を 短 く す る と い う 問題 も 付 き ま と っ た 。
    [0012] 発明 の 目 的
    [0013] し た が っ て ， 本発明 の 目 的 と す る と こ ろ は ， か か る 舍 ク G ム 溶銑 の 脱 り ん に つ い て の 従来技術 の 問題 を 解 決す る こ と に あ り ， よ り 詳 し く は ， 普通溶銑 に 対 す る の と 同 様 に 安価 な C a O 系 の 材料 を 使用 し た う え ， 脱 り ん用 の 酸素源 と し て 酸素 ガ ス を 舍 ク ロ ム 溶銑 に 供給 し て も ク ロ ム の 酸化 を 抑制 し な が ら 脱 り ん反応を 進行 さ せ る こ と がで き な い か， と い う 従来 の 常識か ら は考 え ら れ な い よ う な 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん条件を 見 出 す と ！/ め ¾3 0
    [0014] 発明 の 開示
    [0015] 本発 明者 ら は ， 前記 の 目 的 を 達成す べ く 含 ク ロ ム 溶 銑 に C a O — C a F z系 の 粉体 を キ ヤ リ ャ ガ ス を 用 い て 直接 ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン す る こ と を 試み ， こ の ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン す る 粉体 の 成分組成 と ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン 流体 全体 が有 す る 酸化性 の 条件 を 変化 さ せ た 実験 を 数多 く 行 っ た と こ ろ ， こ れ ら の 成分組成並び に酸化条件 を 適 切 に 調整す る な ら ば， ク ロ ム の 酸化 を 殆 ん ど生 じ さ せ る こ と な く 脱 り ん がで き る こ と を 見 い 出 し た 。
    [0016] す な わ ち 本発 明 は ， ク ロ ム を 3 重量％以上含有 す る 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て ， こ の 舍 ク ロ ム 溶銑中 に 含有す る P を 酸化す る た め の 酸素源お よ び C a O — C a F 2系 の 粉状 フ ラ ッ ク ス を 添加 し て 脱 り ん処理す る 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法 に お い て ，
    [0017] C a O と C a F zの 合計量 を 7 0 重量 ％ 以上 の 量 で 舍 み 且つ C a O と C a F zの 重量比 （ C a O / C a F 2) が 4 ノ 6 以上 と な る よ う に 調整 さ れ た 粉状 フ ラ ッ ク ス を 酸素 ガ ス 舍有気体 中 に ， 0 2/ ( C a O + C a F 2) の 比が 2 0 〜 1 2 0 N £ /kgの 範囲 と な る よ う な 固気配合で 分散 さ せ ， た だ し ， 0 2は酸素 ガ ス 舍有気体 中 の 酸素 ガ ス 量 （N £ ) で あ る ，
    [0018] こ の 固気混合流体 を ， 該舍 ク ロ ム 溶銑 の 浴面 よ り 下 方 の 位置 か ら 舍 ク ロ ム 溶銑内 に 吹 き 込む （ ィ ン ジ ェ ク シ ヨ ン す る ） こ と ，
    [0019] を 特徴 と す る ， ク ロ ム の 酸化 ロ ス の 少 な い 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法 を 提供 す る も の で あ る 。
    [0020] 本発 明 に お い て 最 も 重要 な こ と は ， 前記範囲 に 成分 組成 と 酸化条件 が調整 さ れ た 固気混合流体 を 用 い る こ と と ， こ の 固気混合流体 を 舍 ク ロ ム 溶铣 の 浴面下 に ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン す る こ と で あ る 。 こ の ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン 自 体 は ， 舍 ク ロ ム 溶銑を 収容 し た容器 の 底部 ま た は 側部 に 設 け た ノ ズ ル力、 ら 行 な う こ と 力 で き る し ， ま た 場合 に よ っ て は， 舍 ク ロ ム 溶銑 の 浴 内 に 浴面か ら 耐火 物で 保護 し た ノ ズ ルを 浸漬 さ せ， こ の 浸漬 ノ ズ ルか ら 行 な う こ と も で き る 。 本発明 で 処理 の 対象 と す る 舍 ク ロ ム 溶銑 は ， 3 重量％以上 の ク ロ ム ， 最 も 普通 に は 8 重量％以上の ク ロ ム を 舍有す る も の で あ り ， の ほ か に 通常 は お よ び も 高濃度で 舍有す る も の で あ る 。
    [0021] 本発明で 使用 す る 粉状 フ ラ ッ ク ス は ， 前記 の よ う に ( C a O Z C a F 2) の 重量比が 4 ノ 6 以上 と な る よ う に 調整 さ れ た も の で あ る が， C a 0 の 配合割合が高 く ， C a F 2の 配合割合が低 い 点で も 特別 な も の で あ る 。 し か し ， あ ま り こ の 重量比 が大 き く て も 良好 な 成果が 得 ら れず ， 通常 は 7 / 3 ( = 2.333) 以下 と す る の が よ い 。 本発明 に お い て ， 舍 ク ロ ム 溶銑中 に 溶存す る P を 酸化 り ん に酸化 さ せ る た め の 酸素源 も 固気混 合 流体か ら 舍 ク ロ ム 溶銑中 に 供給 さ れ る の で あ る が ， こ の 酸素 源 は固気混合流体 中 の 気相 だ け か ら 供給 す る こ と がで き る 。 す な わ ち 該流体 中 の 酸素ガ ス が脱 り ん の た め の 全酸素源で あ っ て も よ い 。 こ の よ う に 酸素 ガ ス を 舍 ク ロ ム 溶銑 中 に 供給 し て も ， 本発明法 に 従え ば従来 の 常 識 に 反 し て ク ロ ム の 酸化反応 は そ れ ほ ど ま た は全 く 進 行 し な い 。
    [0022] 舍 ク ロ ム 溶銑 中 の を 酸化 さ せ る た め の 酸素源 の一 部 は固気混合流体 中 の 固体 す な わ ち 粉状 フ ラ ッ ク ス か ら も 補 う こ と も で き る 。 具 体 的 に は粉状 フ ラ ッ ク ス 中 に 粉 状酸化鉄 を 混 入 し て お け ば こ の 粉 状酸 化鉄 が舍 ク ロ ム 溶銑 中 に 供給 さ れ た さ い に _ ^を 酸化 さ せ る た め の 酸素源 と な る 。 粉 状 フ ラ ッ ク ス 中 に 粉 状 酸 化鉄 を 混 合 さ せ る 場 合 で も ， C a O と C a F 2 の 合計量 は 7 0 重量 % 以 上 と な る こ と が必要 で あ り ， し た が っ て ， 混 入 す る 粉状酸化鉄 の 量 は 必 然 的 に 3 0 重量 ％ 未満 の 量 と な る 。 こ の よ う に _Ε_を 酸化 さ せ る た め の 酸 素 源 の 一部 を 固体 力、 ら も 補 う 場 合 に は ， そ の 固 気 混 合 流 体 は
    [0023] ∑ 0 2 / ( C a 0 + C a F z )
    [0024] の 比 が 2 0 〜 1 2 0 N /kgの 範 囲 と な る よ う な 固 気 配 合 で 分 散 さ せ る 。 こ こ で ， ∑ 0 2 は 酸素 ガ ス 含有気 体 中 の 酸 素 ガ ス 量 と ， 粉 体 中 の 酸 化 鉄 が F e と 0 2に 分 解 し た さ い に 発生 す る 酸素 量 と の 合計量 （N £ ) で あ る 。
    [0025] ま た 本発 明 で 使用 す る 粉 状 フ ラ ッ ク ス は ， 工 業用 生 石 灰 と 天 然 産 の ホ タ ル石 を 原 料 と し て 調 合 す る こ と が で き る 。 そ の さ い ， 使用 す る ホ タ ル 石 は 7 0 重 量 ％ 以 上 の C a F 2 と 5 重 量 ％ 以上 の S i 0 2を 舍有 す る よ う な 比較的 S i 0 2濃 度 の 高 い 低級 の ホ タ ル石 で あ っ て も ， 本 発 明 の 脱 り ん 成 果 の 妨 げ に は な ら な い 。 S i 0 2 は ス ラ グ 塩基 度 を 下 げ る の で 脱 り ん に 有害 に 作 用 す る と す る の が 常 識 で あ つ た が ， 本 発 明 法 で は か よ う な 低級 の 安 価 な 材 料 を 用 い て も 舍 ク ロ ム 溶 銑 の 脱 り ん が 行 な え る 。
    [0026] こ の よ う に し て ， 本 発 明 に よ れ ば 気 体 酸 素 を 舍 ク ロ ム 溶銑 中 に 吹 き 込 ん で 酸化脱 り ん す る と 言 う 処法 に よ つ て も ， こ の 気体酸素 と 共 に 粉状 フ ラ ッ ク ス を 前記 の 条件 で こ の 気体酸素 を キ ヤ リ ャ ガ ス と し て ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン し た 場合 に は ， ク ロ ム の 酸化 が進行 す る こ と な く 脱 り ん が進行 す る 。 す な わ ち 酸化脱 り ん で も ク ロ ム の 優先酸 化 を 抑制 し つ つ 脱 り ん が進行 す る 。 ク ロ ム 舍 有量 が多 い 場合 で も 本 発 明 法 に よ れ ば ク ロ ム の 酸化 損 失 は 殆 ん ど生 じ な い 。 こ の よ う な 成果 は ， 従来 の 常識 力、 ら は 予 想外 の こ と で あ る 。 か よ う な 成 果 が 得 ら れ た の は ， 舍 ク ロ ム 溶銑 の 湯面下 に 酸素 ガ ス と 前 記 フ ラ ッ ク ス と が 同 位置 か ら 同 時 に ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン さ れ る か ら で あ ろ う と 考 え ら れ る 。 す な わ ち ， 溶湯 中 に 導入 さ れ た 酸素 が り ん と 反応 し て 生成 し た 酸 化 り ん は ， そ の 反応 サ イ ト に 存在 す る C a 0 と た だ ち に 反応 し て 固 定 さ れ ， こ の 反 応 が一方 向 性 に 連続的 に 進行 す る と と も に ， こ の 反応 が 吸 熱反応 で あ る こ と 並 び に 固体 フ ラ ッ ク ス の 導 入 に よ る 冷却効果 に よ っ て 反 応 サ イ ト は そ れ ほ ど 高 温 に は な ら な い こ と も 伴 っ て ， ク ロ ム の 酸化 反 応 よ り も 酸化 り ん の 生 成 並 び に フ ラ ッ ク ス へ の 固 定反 応 が 優先 的 に 進行 す る も の と 考 え ら れ る 。 し た が っ て こ の 反応 サ イ ト に 供給 さ れ る フ ラ ッ ク ス の 量 は ， 連続 的 に 生 成 す る 酸 化 り ん を 連 続的 に 固 定 で き る 量 で あ れ ば よ い こ と に な る 。 こ の こ と は 従 来 の 脱 り ん 法 の よ う に 多 量 の フ ラ ッ ク ス を 浴 面 上 に 投 入 す る と い っ た 場 合 よ り も ， 遥か に 少な い 量 の フ ラ ッ ク ス の 使用 で ， し か も C a F 2の 配合割合が少 な く て も ， 高 い 効率 を 上 げ る こ と がで き る こ と を 意味す る 。 ま た 本発 明 法 に よ れ ば 生成 す る ス ラ グ は C a 0 / C a F 2比 が大 き い た め に 半 溶融状態 と な る こ と も あ り ， 耐火物 を 損傷 す る こ と も な い 。 さ ら に ， 本発明 法 に よ れ ば脱 り ん反応 に 加 え て 脱硫反応 も 同 時 に 進行す る の で ， 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱硫 も 併せ て 行 う こ と がで き る 。
    [0027] 図面 の 簡単 な 説 明
    [0028] 第 1 図 は ， ク ロ ム を 約 2 8 重量 ％ の 量 で 舍有す る 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て 本発明法 を 実施 し た さ い の 脱 り ん に 及 ぼ す C a O Z C a F z比 の 影響 を 示 し た 図 で あ る 。
    [0029] 第 2 図 は ， 同 じ く ク ロ ム を 約 2 8 重量 ％ の 量で 舍有 す る 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て 本発明 法 を 実施 し た さ い の 脱 り ん に 及 ぼす （ C a O + C a F 2)量 と 0 2/ ( C a O + C a F z) の 比 の 影響 を 示 し た 図 で あ る 。
    [0030] 第 3 図 は ， 同 じ く ク ロ ム を 約 2 8 重量 ％ の 量で 舍有 す る 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て 本発明 法 を 実施 し た さ い の 脱 り ん率 に 及 ぼす 0 2/ ( C a O + C a F 2) の 比 の 影響 を 示 し た 図 で あ る 。
    [0031] 第 4 図 は ， ク ロ ム 含有量 が異 な る 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て 本 発 明 法 を 実施 し た さ い の 脱 り ん に 及 ぼす （ C a 0 + C a F 2) 量 の 影響 を 示 し た 図 で あ る 。 本発明法 の 具体例
    [0032] 内径 3 6 c m の る つ ぼ状精鍊容器 を 用 い て 本発明 法 を 実施 し た 。 こ の 精鍊容器 は M g O — 14 % C の 耐火物 で 内 張 り さ れ， 容器周 囲 に は 4 5 O kwの 高周波 コ ィ ノレ が取 り 巻 い て い る 。 ま た こ の 精鍊容器 の 側壁に は イ ン ジ ェ ク シ ヨ ン ノ ズ ノレ が取 り つ け て あ る 。 こ の ィ ン ジ ェ ク シ ヨ ン ノ ズ ル は ， そ の ノ ズ ル 口 の 方向 が， そ の 取 り つ け位置か ら 容器炉底 の ほ ぼ中 心 に 向 か う 方 向 の 下 向 き の 傾斜を 有す る よ う に， 側壁 を貫通 し て 設置 さ れて い る 。 ノ ズ ル は 内 径 5 mmで あ り ， S i 3 N 4 系 の セ ラ ミ ッ ク 製で あ る 。 こ の 精鍊容器 に 約 3 0 0 kgの 舍 ク ロ ム 溶銑が存在す る と き に ， ノ ズル は そ の 溶湯 の 湯面 よ り 約 8 c m 下方 の 位置 に 存在 し て い る 。 こ の 実験用 精錁 装置 は約 3. 0 0 kgの 内容量 の 場合 に ， 高周 波 コ イ ルへ の 高周 波電力 の 印加 に よ り 該内容物 を 3 0 て / mi nの 昇温能力 を 有 し て い る 。 後記 の イ ン ジ ェ ク シ ョ ン の 実 験で は高周波電力 の 印加 に よ り 舍 ク ロ ム 溶銑 の 温度 を 1470〜 1500て の 範囲 に 制御 し た 。
    [0033] 本発明 者 ら は ， こ の 精錁容器 で ク ロ ム 濃度 の 異 な る 約 3 0 0 kgの 舍 ク ロ ム 溶銑を 溶製 し ， 該 ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン ノ ズ ル カ、 ら ， C a O — C a F 2系 フ ラ ッ ク ス を 0 2 を 含 む キ ヤ リ ャ ガ ス に よ っ て C a O / C a F 2比お よ び 酸化条件す な わ ち 0 2/ ( C a O + C a F 2) の 比 を 種 々 変 化 さ せ て 直接溶湯 中 に 吹 き 込 ん だ 。 溶湯 と 接す る ノ ズ ル口 の 付近 に は粉体吹 き 込み に よ る 冷却効果で 凝固物 で 囲わ れ た 新 た な ノ ズ ル口 が形成 し ， こ れ に よ つ て 酸 素舍有 ガ ス の 吹 き 込 み に も 拘 わ ら ず ノ ズ ル が溶損 す る よ う な こ と は 回 避 さ れ た 。
    [0034] 第 1 図 は ， ク ロ ム 濃度が 28 % , カ ー ボ ン 濃度が 6 % , り ん濃度が 0.04 % の 前記容器内 の 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て， 該 イ ン ジ ェ ク シ ョ ン ノ ズ ルか ら ， 実質上 C a O と C a F 2か ら な る 粉体 を ， 酸素ガ ス と ア ル ゴ ン ガ ス の 混 合 ガ ス を キ ヤ リ ヤ ー ガ ス と し て ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン し た さ い の ， 処理後 の り ん含有量を 縦轴 に ， イ ン ジ ヱ ク シ ヨ ン し た ト ー タ ル （ C a O + C a F z) の 吹 き 込 み量 （kg / ton) を 横軸 に し て ， 示 し た も の で あ る 。 そ の さ い ， キ ヤ リ ヤ ー ガ ス は 0 2力 100N £ /minで A r力く 50N £ /min の 一 定 の 流量 と し ， 粉体 の 流量 は 1.5 kg/minの 一定 と し た 。 従 っ て ， 0 2ノ （ C a O + C a F 2) の 比 は 100/1.5 = 66.67N /kgの 一定で あ る 。 横軸 は 吹込 ん だ （ C a O + C a F 2) の 量 を 示 し て お り ， こ の 吹 き 込 み量 （kg/ton) は， 前記 の 条件 を 一定 に 保 ち な が ら ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン を 継続 し た 吹 き 込み 時間 に 対応 し て い る 。 溶銑温度 は 処理時間 の 間 1470〜 1500 'C の 範囲 に 制御 さ れ た 。
    [0035] 第 1 図 中 の 〇 印 は前記 の 条件 に お い て 粉体 の C a O Z C a F 2比 を 7ノ 3 = 2.33と し た 場合 ， 印 は 同 じ く 同比 を 6 / 4 = 1.5 と し た 場合 ， 秦 印 は 同 じ く 同 比 を 5 / 5 = 1.0 と し た 場 合， △ 印 は 同 じ く 同 比 を 4ノ 6 = 0.67と し た 場合を 示 し て い る 。
    [0036] 第 1 図 の 結果 に 見 ら れ る よ う に ， 2 8 % と い う 高濃 度 の ク ロ ム 濃度で あ り な が ら 脱 り ん が順調 に進行 し て い る こ と がわ か る 。 こ れ は ， ク ロ ム 濃度が 3 0 %近 く な る と C a O — C a F 2系 フ ラ ッ ク ス を 用 い た 酸化脱 り ん は 不可能 と い う 従来 の 常識か ら は予 想外 の効果で あ る 。 ま た C a O / C a F z比 を増加 し て 行 け ば， 脱 り ん 効率 は増加す る が， C a ◦ / C a F 2比が 4 Z 6 の方が 5 / 5 の も の よ り も ， む し ろ 脱 り ん率が低 く な つ て い る こ と も 注 目 さ れ る 。 す な わ ち ， C a O Z C a F z比 は あ ま り 小 ざ く て も よ く な い の で あ り ， 適切 な範囲が存 在す る の で あ る 。 こ れ も 従来 の 常識で は 予想外 の と こ ろ で あ る 。 従来 の 考え 方 に 従え ば ， 主 に ス ラ グ の 流動 性確保 の 観点か ら ， 脱 り ん剤 と し て の C a O よ り も 融 剤 （ 造滓剤 ） と し て の C a F 2 の 量 を 多 く 必要 と す る と 言 う の が通常 で あ る 。 し た が っ て ， 例 え ば C a 0 — C a F 2系 で は C a O / C a F 2比 を ， B a O — B a C l 2 系 で は B a O Z B a C l 2比 を ， ま た C a O — N a F 系 で は C a O / N a F 比を， そ れぞ れ 5 / 5 以下 に し な い と 実 質上効率 の 良 い 脱 り ん は得 ら れ な か っ た の で あ り ， そ の た め ， 既 に 述 べ た ご と く ， 高価 な 融剤 を 多量 に 用 い る こ と か ら コ ス ト 増 に な る ば力、 り か耐火物 の 溶損 を 助 長 し ， 作業性 · コ ス ト 両面で 不利 な 条件 と な っ て い た の で あ る 。 こ れ に 反 し ， 第 1 図 の 結果 は C a O Z C a F 2 比が 5 / 5 で 最 も 良 い 脱 り ん効率が得 ら れて い る 。 こ の と き の ス ラ グ の 状態を 観察す る と 半溶融状で あ っ た 。 こ の た め で あ ろ う 耐火物 の 溶損 は ほ と ん ど 認 め ら れ な か っ た 。
    [0037] 第 2 図 は ， 第 1 図 の 場合 と 同様 の 2 8 % ク ロ ム の 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て， C a O Z C a F 2比を 5 ノ 5 の一 定条件下 で， 0 2/ ( C a O + C a F z) 比 を 変 え て イ ン ジ ェ ク シ ョ ン し た 場合 の り ん の 挙動 を 示 し た も の で あ る 。 第 2 図 の 結果か ら ， 0 2/ ( C a O + C a F 2)比が小 さ い 場合 に は （ 〇 印 の よ う に 5.9 N £ / k gで は） 脱 り ん が あ ま り 進行 し て い な い が， こ の 比が あ る 値を 越え る と
    [0038] (本条件 で は △ 印 の よ う に 約 35 N £ / k g以上で は） 脱 り ん が良 く 進行 す る こ と がわ 力、 る 。 す な わ ち， 或 る 程 度 の 酸素 を 連続的 に 溶銑 中 に 供給す る こ と が必要 で あ る 。
    [0039] 第 3 図 は ， 第 2 図 と 同 様 に O z/ ( C a O 十 C a F 2)比 を 変 え て （ C a O + C a F 2) を 67〜73kg/ton吹込ん だ場 合 の 脱 り ん率 を 示 し た も の で あ る ， 第 3 図 に 見 ら れ る よ う に ， 脱 り ん 率 は こ の 比 が 35N /kg程度 の と こ ろ で ピ ー ク を 示 し て い る 。 こ の 比 を さ ら に 増加 さ せ て 酸化 力 を 増 大 さ せ て も 脱 り ん効率 は 向 上 し な い の で あ る 。 す な わ ち ， 0 2バ C a O + C a F 2) 比 も 適正範囲が存在 す る の で あ り ， こ の 適正範囲 を 超 え る と ， ク ロ ム の 酸 ィ匕損 失 の み増加 す る 結果 と な る こ と が判 明 し た 。 第 3 I
    [0040] 図 に お い て は， 適正 な酸化条件 は 0 2 / ( C a 0 十 C a F 2 ) 比が約 35N £ /kg以上 の と こ ろ に 存在す る が ， 浴 の 撹拌 状態， 容器形状， イ ン ジ ェ ク シ ョ ン の 仕方や吹 き 込み 速度， さ ら に は ス ラ グ の 流動性等 の 実際 の 操業条件 が 変 れ ば， 適正 な酸化条件 も 自 ず と 変化 す る と 考 え ら れ る の で ， O z/ ( C a O + C a F z)比 の 値 と し て は， こ れ ら の 操業条件 に よ っ て 決 ま る 最適値を と る べ き で あ る 。 本発 明 法 に お い て O z/ ( C a O + C a F 2)比 を 20〜； L20N £ / k gと し た の は そ の た め で あ る 。 な お ， 前記 の 試験で は 酸素源 は気体酸素 の み で あ つ た が， 粉体 中 に ミ ル ス ケ ー ルや鉄鉱石 な ど の 固酸 （固体酸素源） を 適量配合 す る こ と に よ っ て ， 気酸 と 固酸 の 合計 で 脱 り ん の た め の 酸素源 を 舍 ク ロ ム 溶銑中 に 導入 し て も よ い 。 つ ま り ∑ 0 2/ ( C a 0 + C a F 2) の 比 を 20 120N /kg と し て も よ い 。 但 し ∑ 0 2 は既述 の よ う に ， キ ヤ リ ャ ガ ス 中 の 0 2 (気酸） と ， 粉体 中 の 酸化鉄 （例 え ば ミ ル ス ケ ー ル ゃ鉄鉱石 な ど の 固酸） が F eと 0 2に 分解 し た さ い の 0 2 と の合計量 ) で ぁ る 。 た だ し こ れ ら 固酸を 用 い る と ， 浴 の 温度低下が大 き い た め ， 熱補償 の 観点 か ら 不利 で あ る こ と ， ま た ， 固酸 を 用 い る と ， 気酸 の 場合 よ り も ク ロ ム の 酸化 ロ ス が大 き い こ と も 本発 明 者 等 は経験 し て お り ， し た が っ て ， 固酸 を 用 い る 場合 に も そ の 量 は， ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン す る 粉体量 の 30重量 ％ 以下 の 出 来 る だ け少 な い 量 と す る の が よ く ， 出 来得 る な ら ば気酸 だ け を 用 い る の が良 い 。
    [0041] 第 4 図 は ， ク 口 ム 濃度を 変え た 温度 1470〜 1500 の 各種 の 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て ， C a O Z C a F z比が 5 / 5 , ( C a O 十 C a F 2) の 吹 き 込み 速度 が約 1.5kg/min で， 0 2 量力く 100〜： L70N £ /minの 範囲 で ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン し た 場合 の り ん の 挙動 を 示 し た も の で あ る 。 第 4 図 の 結果か ら ， 8 %程度 の ク ロ ム 濃度 の 舍 ク ロ ム 溶 銑 で は ， 本発 明 法 に よ っ て き わ め て 容易 に 脱 り んで き る こ と がわ 力、 る 。 ま た ， ク ロ ム 濃度が 28 % と 高濃度 で あ っ て も 十分 に 効率良 く 脱 り ん が可能 で あ る 。
    [0042] 第 1 表 は ， 前記 と 同 様 の 試験 に お い て 表示 の 条件で ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン し た 場合 の 処理前 と 後 の C r , P , S お よ び の 成分変化 を 示 し た も の で あ る 。 但 し ， 各例 に お い て （ C a O + C a F z) の 吹 き 込 み速度 は約 1.5kg /m i n , O z流量 は 100N /min, 従 っ て 0 2/ ( C a 0 + C a F 2 ) の 比 は ， 約 66.7の ほ ぼ一定 と し た 。 ま た 比較 の た め に， 300 k g高周波溶解炉 を 用 い て A rガ ス で 溶銑 を 撹拌 し な 力、' ら フ ラ ッ ク ス の 湯面添加 と い う 従来法 に 従 っ て 同 じ 高 ク ロ ム 溶銑 （％ C r = 28) を 脱 り ん処理 し た 結果 も 比較例 1 と し て 第 1 表 に 示 し た 。
    [0043] 比較例 の 場合 に は C a 0 / C a F 2比 を 5 ノ 5 と し た が ， 滓化 は十分 に 進行せ ず， 得 ら れ た 脱 り ん率 は 16 % に す ぎ な 力、 つ た 。 こ れ に 対 し て ： 本発 明 例 1 〜 4 で は （ C a 0 / C a F 2 ) = 5 ノ 5 ま た は 6 / 4 で と し て 生成 ス ラ グを 半溶融状態 に し て い る に も かかわ ら ず， 高 い 脱 り ん率が少 な い フ ラ ッ ク ス 使用 量 で 得 ら れ， ま た 気体酸素 を 供給 し て い る に も 拘わ ら ず C rの 酸化 は 殆 ん ど生 じ て い な い こ と ， さ ら に 脱硫 も 同時 に 進行 し て い る こ と が明 ら かで あ る 。
    [0044] 第 1表
    [0045] フラ ックス 酸化剤 処 理 法 成分変化 （重量％)
    [0046] CaO/CaF2 原単位 (%Cr〕 〔％P〕 s〕 ( C)
    [0047] (kg/ ton)
    [0048] 前 後 前 後 前 後 前 後 本発明例 1 6/4 84 02 ィンジェクショ ン 28.38 27.96 0.041 0.023 0.042 0.010 6.12 5.60 本発明例 2 5/5 70 02 ィンジェク ショ ン 28.36 28.22 0.041 0.021 0.047 0.012 6.19 5.72 本発明例 3 5/5 70 O z ィンジェクショ ン 17.61 17.13 0.044 0.014 0.047 0.012 5.58 5.06 本発明例 4 5/5 72 O z ィンジェク ション 8.10 . 8.06 0.048 0.010 0.051 0.012 5.04 4.52 比較例 1 5/5 80 Crz03 湯面添加 A r撹拌 28.00 28.10 0.043 0.036 0.045 0.001 6.23 5.91
    [0049] 次に ， 5 tonの 舍 ク ロ ム 溶銑を 用 い て， 本発明 法を 実施 し た 例 に つ い て 述べ る 。
    [0050] ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン し た 混合粉体 の 配合組成 （ 重量％ ) を 第 2 表 に 示 し た 。 粉体 I は ミ ル ス ケ ー ルを 10重量 ％ 含んで い る 。 粉体 Π は石灰石を 15重量％ 含ん で い る 。 粉体 I お よ び Π と も C a F 2源 と し て天然産 の ホ タ ル石 を そ の ま ま 粉砕 し た も の を 使用 し た 。 こ の ホ タ ル石 の 分析値を 第 3 表 に 示 し た 。 第 3 表 に 見 ら れ る よ う に ， 使用 し た ホ タ ル石 は C a F 2が約 80重量％ で あ る が， ≤ 1 0 2を 13.6 %舍有 し て ぃ る 。 混合粉体 I お よ び Π の C a O / C a F z O 比 は 1.2〜 ： 1.3で あ る 。
    [0051] 側壁 に ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン ノ ズ ル を 備え た精鍊容器 に 約 5 tonの 舍 ク ロ ム 溶銑を 装入 し ， こ の ノ ズ ルか ら 気 体酸素 を 舍む キ ヤ リ ャ ガ ス で前記 の 粉体 I ま た は H を 舍 ク ロ ム 溶銑内 に ィ ン ジ ェ ク シ ョ ン し た 。 ノ ズ ル は镕 銑 の 湯面下 2 5 c mの と こ ろ に ノ ズ ル口 が位置 し ， こ の ノ ズ ル口 の方向 は容器底部 の 中心 に 向 か う 方向 に 下 向 き の 傾 斜 を 有 し て い る 。 処理 の あ い だ溶銑温度 は 1470 〜 ： 1310て の 範囲 で あ り 平均す る と 約 1400て で あ つ た 。 キ ヤ リ ャ ガ ス は ァ ノレ ゴ ン ガ ス と 酸素ガ ス と 力、 ら な り ， 酸素ガ ス の 吹 き 込 み流量並 び に 粉体 I ま た は Π の ィ ン ジ ェ ク シ ヨ ン 量を 変 え て ， 第 4 表 に 示 し た 吹 き 込 み 条 件（a)〜 （c)で本発明 法を 実施 し た 。
    [0052] 第 5 表 は ， 前記 ）〜（c) の 条件 で 処理 し た 場合 の 舍 ク 口 ム 镕銑 の 処理前 の C , S i , P , S , C rの 分析値 と ， 処 理後 の そ れ ら の 分折値 を 示 し た 。 ま た 第 6 表 に 処理後 に 生成 し た ス ラ グ の 分折値 を 示 し た 。
    [0053] S i 0 2を 13.6 % 舍有 す る ホ タ ル石 を 精鍊剤 に 使用 し た こ と と ， 処理開始時 の 舍 ク ロ ム 溶銑 中 の シ リ コ ン濃 度が約 0.15 % で あ る こ と か ら ， 第 6 表 に 見 ら れ る よ う に ， 処理後 の ス ラ グ 中 の S i O z濃度 は約 10 %近 く に も な っ て お り ， 塩基度 （ C a O / S i 0 2) は 3 を 切 る 場合 も 認 め ら れ た 。
    [0054] し か し ， か よ う な 低塩基度 の も と で も 脱 り ん は効率 良 く 進行 し ， 粉体 の 使用 量が 40〜 60 k g / t 0 n と 少 な い に も かかわ ら ず， 第 5 表 の 結果 に 見 ら れ る よ う に 42〜 49 % の 脱 り ん率が得 ら れ た 。 加 え て 脱硫 も 良好 に 進行 し て い る 。 C rに つ い て は ， 実施例（b) お よ び実施例（d) の よ う に ∑ 0 2 / ( C a 0 + C a F 2) = 52〜 56Nl/kgと し た 場 合， 処理前後 の ク ロ ム 濃度 は 11.96/11.92 ( % ) (実施例 (a) ) , 12.25 / 12.29 ( % ) (実施例（d) ) で あ り ， の 酸化 ロ ス は全 く 認 め ら れ な く ， 分析誤差 の 範囲 で あ る 。 実 施例（a) , (d)お よ び（e) で は該比 を 高 く し て 酸化力 を 増加 さ せ て い る が， こ の 場合 に は脱 り ん効率 に は 変化 は無 い が C rの 酸化損 失 が若干進行 し て い る 。 し た が っ て ， 適正 な 酸化条件 が存在す る こ と が わ か る が ， 本実施例 の 条件で は ∑ 0 2/ ( C a 0 + C a F 2) の 適正 な 値 は約 50 N1/ kgの と こ ろ で あ る 。 第 2表 精鍊剤の配合組成 （wt.%) 第 3表 ホタル石
    [0055]
    [0056] 第 4表 吹き込み条件 （溶銑処理量 5 ton) 精鍊剤 処理時間 平均処理 粉体吹込 ∑ 02/(
    [0057] 温度 速度 + C a F 実施例 (a) 7.1分 1372*C 28.2kg/分 1.5Nm3/分 78.4 実施例 ） 粉体 I 7.4分 1396'C 34.1kg/分 l.ONm3/分 51.9 実施例 ） 9·0分 1400'C 31.8kg/分 2.0Nm3/分 89.2 実施例 ） 9· 3分 1395 26.7kg/分 1.5Nm3/分 56.2
    [0058] 粉体 Π
    [0059] 実施例 ） 9.6分 1404'C 25.9kg/分 2.0Nm3/分 77.3
    [0060] 第 5表 処理前後のメタル分折値 （wt.%) (処理前の分折値 Z処理後の分折値）
    [0061]
    [0062] 第 6表 処理後のスラグ分折値 （wt.¾)
    [0063] CaO CaF 2 S i Oz CaO/S i02 CaO/CaF 2
    [0064] 実施例 (a) 36.4 22.6 11.0 3.30 1.61
    [0065] 実施例 33.8 23.0 9.5 3.54 1.47
    [0066] 実施例 ） 33.8 22.0 11.7 2.90 1.54
    [0067] 実施例 ） 38.8 25.7 10.2 3.82 1.51
    [0068] 実施例 ） 32.5 21.1 10.1 3.22 1.53
    [0069] 以上説明 し た よ う に， 本発 明 法 に よ れ ば， 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん を ， 安価 な フ ラ ッ ク ス を 少 な い 使用 量で ( C a F 2使用 量 も 少 な く し て ） ク ロ ム の 酸化損失 な く 高効率で行 う こ と がで き る 。 そ し て生成 す る ス ラ グ は半溶融状態で あ る た め 耐火物 の 溶損 も 少 な い 。 ま た 従来 C a O — C a F 2系 で は不可能 と さ れて い た 30 %程 度 の 高 ク ロ ム 濃度 に お い て も 脱 り ん が可能で あ り ， さ ら に 0 2ガ ス を 酸素源 と し て い る の で処理 中 の 溶銑 の 温度低下 も 少 な い な ど ， 工業的 に 非常 に有利 な 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法が提供 さ れ る 。
    权利要求:
    Claims請求 の 範囲
    (1) ク ロ ム を 3 重量 ％以上含有す る 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て ， こ の 舍 ク ロ ム 溶銑中 に 舍有す る上を 酸化 す る た め の 酸素源お よ び C a O — C a F 2系 の 粉状 フ ラ ッ ク ス を 添加 し て 脱 り ん処理す る 含 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法 に お い て ，
    C a O と C a F 2の 合計量 を 7 0 重量 ％以上 の 量 で 舍 み且 つ C a O と C a F 2の 重量比 （ C a O ^ C a F z) が 4 / 6 以上 と な る よ う に 調整 さ れ た 粉状 フ ラ ッ ク ス を 酸素 ガ ス 舍有気体 中 に ， 0 2/ ( C a O 十 C a F 2) の 比が 2 0 〜 1 2 0 N /kgの 範囲 と な る よ う な 固気配合 で 分散 さ せ ， た だ し ， 0 2は酸素 ガ ス 含有気体中 の 酸素 ガ ス 量 （N £ ) で あ る ，
    こ の 固気混合流体 を ， 該舍 ク ロ ム 溶銑 の 浴面 よ り 下 方 の 位置か ら 舍 ク ロ ム 溶銑内 に 吹 き 込む （ ィ ン ジ ェ ク シ ヨ ン す る ） こ と ，
    を 特徴 と す る ， ク ロ ム の 酸化 ロ ス の 少 な い 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法。
    (2) ク ロ ム を 3 重量 ％以上含有す る 舍 ク ロ ム 溶銑 に 対 し て ， こ の 舍 ク ロ ム 溶銑 中 に 舍有 す る ^を 酸化す る た め の 酸素源 と C a O — C a F z系 の 粉状 フ ラ ッ ク ス を 添 加 し て 脱 り ん処理す る 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法 に お い て ，
    C a O と C a F 2 の 合計量 が 7 0 重量 ％以上 で 残部 が 酸化鉄お よ び不可避的 に混入す る 不純物か ら な り ， 且 つ C a O と C a F 2の 重量比 （ 〇 30 ノ 〇 3 2) が 4 ノ 6 以上 と な る よ う に 調整 さ れた 粉状 フ ラ ッ ク ス を ， 酸素 ガ ス 舍有気体中 に ， ∑ 0 2/ ( C a O + C a F 2) の 比が 2 0 〜 1 2 0 N £ /kgの 範囲 と な る よ う な固気配合で 分散 さ せ ， た だ し ， ∑ 0 2は酸素ガ ス 舍有気体中 の 0 2と ， 粉体中 の 酸化鉄が F eと 0 zに 分解 し た さ い に 発生 す る 0 2 と の合計量（ N £ ) で あ る ，
    こ の 固気混合流体を ， 該舍 ク ロ ム 溶銑 の 浴面 よ り 下 方 の 位置か ら 舍 ク ロ ム 溶銑内 に吹 き 込む （ イ ン ジ ェ ク シ ヨ ン す る ） こ と ，
    を 特徴 と す る ， ク ロ ム の 酸化 ロ ス の 少 な い 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法。
    (3) 粉状 フ ラ ッ ク ス は ， （ C a O Z C a F 2) の 重量比 が 7 ノ 3 以下 4 ノ 6 以上 と な る よ う に調整 さ れ た も の で あ る 請求項 1 ま た は 2 に 記載 の 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん 法。
    (4) 舍 ク ロ ム 溶銑 は ， 8 重量％以上 3 0 重量 ％ 以下 の ク ロ ム を 舍有す る 請求項 1 , 2 ま た は 3 に 記載 の 脱 り ん法。
    (5) 舍 ク ロ ム 溶銑内 へ の 固気混合流体 の 吹 き 込み は ， 舍 ク π ム 溶銑を 収容 し た 容器 の 底部 ま た は側部 に 設 け た ノ ズルか ら 行 な う 請求項 1 , 2 , 3 ま た は 4 に 記載 の 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法。 (6) 粉状 フ ラ ッ ク ス は ， 生石灰 と 天然産 の ホ タ ル石を 原料 と し て 調合 さ れ， 該 ホ タ ル石 は 7 0 重量％以上 の C a F 2 と 5 重量％以上 の S i 0 2を 舍有す る も の で あ る 請求項 1 , 2 , 3 , 4 ま た は 5 に 記載 の 舍 ク ロ ム 溶銑 の 脱 り ん法。
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