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    公开号:WO1990007587A1
    申请号:PCT/JP1989/001308
    申请日:1989-12-26
    公开日:1990-07-12
    发明作者:Tadahiro Ohmi；Fumio Nakahara；Kazuhiko Sugiyama
    申请人:Tadahiro Ohmi；
    IPC主号:C23C16-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] プロ セ スガス供給装置
    [0003] 技術分野
    [0004] 本発明は、 た と えば、 各種薄膜形成や微細パ タ ー ン の ド ラ イ エ ッ チ ング工程に好適なプロ セスガス供給装置に係 り 、 特に、 高品質成膜および高品質エ ッ チ ングを可能にする プロ セスガス 供給装置に関する ものである。
    [0005] 背景技術
    [0006] (技術背景）
    [0007] 近年、 高品質薄膜形成や微細パタ ー ン の ド ラ イ エ ツ チ ン グ等のプ ロ セ ス に おいて 、 プ ロ セ ス雰囲気の超高清浄化、 すな わち、 超高純度ガス をプロ セス装置に供給する技術が非常に重 要と な っ て きてレヽる。
    [0008] た と えば半導体デバイ ス に つ い て見る と 、 集積回路の集積度 を向上させる ため に単位素子の寸法は年々 小さ く な っ てお り 、 1 mか らサブ ミ ク ロ ン の寸法や、 さ ら に は 0 . 5 m以下の 寸法をもつ半導体デバイ スが実用化のため に盛ん に研究開発さ れている。 こ の よ う な半導体デバイ ス の製造ほ、 薄膜を形成し た り 、 ある いは こ れ ら の蓰膜を所定の回路パター ン にエ ツ チ ン グする工程を繰 り 返 して行われる。 そ して こ のよ う なプロ セス は、 シ リ コ ン ウ エ ノヽ をプロ セス用反応チ ャ ン バ一内に入れ、 所 定のガスを導入 し た減圧雰囲気で行われる のが通常 と な っ て き てい る 。 減圧状態 と す る 目 的 は、 ア ス ペ ク ト 比の高いスルー ホールゃ コ ン タ ク ト ホールのエ ッ チ ングを 亍 ぅ こ と 、 穴埋めの ため にガス分子の平均自 由行程を長 く する こ と 、 及び表面反応 を主に して気相反応を抑制する こ と である。
    [0009] これらの工程の反応雰囲気に不純物が混入すれば、 薄膜の膜 質が劣化した り 、 微細加工の精度が得られなかっ た り、 薄膜間 の密着性が不足するなどの問題を生じる。 大口径ウ ェハ上に、 サブミ ク ロ ン、 ローヮサブミ ク ロ ンのパターンの集積回路を高 密度にかつ高歩留り で制作する にほ、 成膜、 エッ チング等に寄 与する反応雰囲気が完全に制御されていなければならない。 こ れが超高純度.ガスを供給する技術が重要となる理由である。
    [0010] 半導体製造装置に使用されるガス に は、 比較的安定な一般 ガス （ N 2 , A r , H e , O 2 , Η 2 ) と強毒性、 自燃性、 腐食性等の性質を持っ た特殊材料ガス （ A s H 3 , P H 3 , S i H 4 , S i 2 H 6 , H C JZ , N H 3 ， C JL 2 , C F 4 , S F 8 ， N F 3 , W F 6 等） がある。
    [0011] 一般ガスほ、 その取り扱いが比較的容易であるため、 精製装 置か ら直接半導体製造装置へ圧送される場合がほ とん どであ り 、 貯槽、 精製装置、 配管材料等が開発、 改善された こ と に よつ て、 超高純度ガスを供給する こ とが可能と なっ た （大見忠 弘、 " P P tへの挑戦〜 p p tの不純物濃度に挑戦する半導体 用ガス配管システム " 、 日経マイ ク デバイ ス、 1 9 8 7年 7 月号、 p p . 9 8 — 1 1 9 ) 。
    [0012] 他方、 特殊材料ガスは、 取 り 扱い に十分な注意が必要であ り 、 一般ガスに比べ使用量が少ないな どの点から、 シリ ンダ一 に充塡されたガスを、 シ リ ンダーキャ ビネ ッ ト配管装置を経由 して、 半導体製造装置へ圧送される場合がほとんどである。
    [0013] こ れまで シ リ ンダ一か ら シ リ ンダーキ ャ ビネ ッ ト配管装置を 経由 して供給されるガス の高純度化に おいて、 最も深刻な問題 と な っ て い た の は、 シ リ ン ダー 自身の内面の汚さ と 、 シ リ ン ダ一バルブ と シ リ ン ダー接続部における大き な外部 リ ーク の存 在と 、 シ リ ンダーバルブ内部をク リ ーニ ングで き ないため生 じ る多量の吸着ガス に よ る汚染であ っ た。
    [0014] し か し、 こ の問題も、 内面を複合電解研磨する こ と に よ り 加 ェ変質層の ない鏡面 に仕上げ た こ と と 、 パージバルブを内蔵 し、 M C G ( M e t a l C R i n gフ ィ テ ィ ン グ） を用いた外ネ ジ方式 の シ リ ンダ一バルブの開発等に よ り ほ と ん ど^:服された （大見 忠弘、 室田淳一、 "ク リ ーンボンベ と ガス充塡技術 " 、 第 6 回 超 L S I ウ ル ト ラ ク リ ー ン テ ク ノ ロ ジ ー シ ン ポ ジ ウ ム予稿集 「高性能ィ匕プ ロ セ ス技術 I I I 」 、 1 9 8 8 年 1 月 、 P P . 1 0 9 — 1 2 8 ) 。
    [0015] さ ら に 、 ガス シ リ ン ダーを収納 し、 プ ロ セ ス ガス を供給する た め に シ リ ン ダーキ ャ ビネ ッ ト 配管装置の全配管ラ イ ン を大気 に対 し二重切 り と し、 かつ、 パージガス供給ラ イ ン を常時パー ジで き る構造 と して、 配管系への大気の混入や配管材内壁か ら の水分を中心と する放出ガス に よ る汚染を極力押え込んだ装置 を実現 し た こ と に よ っ て、 超高純度ガスが供給で き る よ う に な っ た。
    [0016] さ ら に、 各プロ セス装置へのガス供給配管をそれぞれ独立に パージで き 、 なおかつ配管茶内に常時ガスを流す と がで き る 構造 と し、 配管材内壁か らの放出ガス の影響を極力抑え込んだ ガス供給配管シス テ ム を実現 し た こ と に よ っ て、 精製装置か ら 及び、 シ リ ン ダ一キ ャ ビネ ッ 卜 か ら の ガスを超高純度を維持 し た状態でプロセス装置へ供給する こ とが可能と なっ た （中原文 夫、 杉山和彦、 佐藤剛士、 大見忠弘、 "プロセス用ガス配管シ ステムの設計論" 、 第 7回超 L S I ウル ト ラ ク リ ーンテク ノ ロ ジ一シ ン ポ ジ ウ ム予稿集 「サ ブ ミ ク ロ ン U L S I プロ セス技 術」 1 9 8 8年 7 月、 p p . 5 1 — 7 7 ) 。
    [0017] (従来技術）
    [0018] 上述した放出ガスの影響を極力抑え込んだ配管系において、 ガス供給部品.と して た と えばパルプを例に と る と、 バルブ と し ては第 7図 （ ¾ ) に示すものが使用される。 こ のバルブにおい て は、 弁座 （ シー ト部） にはシール性を良く する ために樹脂等 の有機材料が用いられている。
    [0019] しかし、 上述したガスの影響を極力抑え込んだ配管系におい て も、 ガス中 に は 2 0 0 p p b 程度の水分が含有されて しま い、 このよ う な水分含有量のガスをプロセス装置に供給した場 合にほ次のよ う な課題が生じて しま う。
    [0020] ①た と えば、 新た に開発された R F - D C結合バイ ァ スス ノ ッ タ装置では、 4 0 0 で熱処理をしても全く ヒ ロ ッ クの現 われない、 表面が鏡面状の極めて優れた A 薄膜が得られてい る ( T . Ohmi , H - Kuwabara , T . Shibata and T .Kiyo-ta , " RF-DC coupl&d mode bias sputtering f o r U L S I metalization" , S . B r o y d o and C . M. - Osburn , Ed . , U L S I Science and Technology / 1987" The Electrochemical Society Inc. , Phi-ladelphia 1987 , Proc . Vol .87-11 , p .574-592 及び、 大 見忠弘、 "不純物を徹底除去、 ヒ ロ ッ クが発生しない A ϋ の成 膜条件を把握" 、 日経マ イ ク ロ デバイ ス、 1 9 8 7 年 1 0 月 号、 p p . 1 0 9 - 1 1 1 ) 。 こ の装置を用いた A J2 成膜にお いては、 A r 中に含ま れる水分量を 1 0 p p b 以下に抑え込ん だ う えで初めて A J2 膜を形成する最適な製造条件を求める こ と ができ る こ と がわか っ ている。 A r スパ ッ タ雰囲気中に水分が l O p p b 以上含ま れる と 、 A J2膜表面のモ フ ォ ロ ジが劣化す る 。 こ れで は抵抗率がバルク の A J2 に等 し く かつ熱処理で ヒ ロ ッ ク の現われない A J2 の成膜パ ラメ ータ を最適化する こ と は 不可能である。
    [0021] ②さ ら に こ の成膜技術は、 S i 成膜に も適用され、 3 5 0 で と い う 低温で完全 な S i ェ ビタ キ シ ャ ル成長が実現されてお り 、 ま た、 こ の S i ェ ビ成長に おいて は、 成膜時の不純物 ドー ビ ン グも同時に行う こ と も可能である。 こ の S i 成膜に おいて は、 表面吸着分子汚染除去等のプロ セス雰囲気のク リ ー ン化が 高品質成膜の必要条件である こ と が分か っ ている。 た と えば、 他の成膜条件を全 く 同一に保っ て も、 プロ セス雰囲気がチ ャ ン バ内表面か らの放出ガス に よ っ て汚染されている と ァモ ル フ ァ ス 8莫 しか 署 ら れな レヽ （T.Ohmi , T . I ch i-kawa , T. Shibata, . Matsudo , and H . Iwabuchi , " InSitu Substrate— Surf ace Cleaning for V e ry Lo w Temperature Silicon Epitaxy by L ow- Kine-tic-Energy Particle Bombardment" , Ap p 1. Phys. Lett.
    [0022] 53 , 4 July (1988)及び、 ( T.Ohmi, T. Ichikawa, T.Shibata, K . Matsudo , and H. Iwabuchi , " Low-Teraperature Sil icon E p i - t a x y by Low-Energy Bias Sputtering" , A p 1. P ys . Lett . 1 August ( 1988) )。
    [0023] ③ ま た、 減圧 C V D に お い て超高純度ガス の水分含有量が l O p p b以下の S i H 4 , H 2 j N 2 を用いて S i 薄膜形成 を行っ た結果、 ウ ェハ表面の水分吸着を +分少なく抑えれば、 従来選択成長ならびにェピタキシ ャ ル成長しないと されていた 実用的薄膜形成条件下 （温度 6 5 0 で、 圧力数 T o r r ) でも 選択成長ならびにェビタキシ ャ ル成長する こ とが見い出されて いる。 すなわち、 ク リーンな S i 表面に S i のェビタキシ ャ ル 成長が得ら れ、 S i 0 2 のポ リ シ リ コ ン成膜は少な く 抑え ら れる （室田淳.一、 中村直人、 加藤学、 御子柴！:夫、 大見忠弘、 "'高選択性を有する ウ ル ト ラク リ ー ン C V D技術" 、 第 6回超 L S I ウル ト ラ ク リ ー ンテク ノ ロ ジーシ ン ポジ ウ ム予稿集 「高 性能化プ ロ セ ス技術用」 、 1 9 8 8年 1 月、 p p . 2 1 5 - 2 2 6 ) 。 しかる に、 l O p p b 以上の水分を含有する ブロ セ ス ガスを供給した場合、 かかる成膜を行う こ と が困難と な る。
    [0024] 本発明ほ、 以上の点に鑑みなされたものであ り、 シ リ ンダ一 キャ ビネ ッ 卜 か らプロセス装置へのガス供給茶において、 水分 や有機材料と い つ た プ ロ セス に悪影響を及ぼす放出ガスの ほ と んど無いガス供給装置を提供する こ とを目的と している。
    [0025] 発明の開示
    [0026] 本発明の要旨ほ、 プロセス装置へプロセスガスを供給するガ ス供給シス テム に おいて、 前記ガス供給シス テム を構成する全 てのガス供給部品の接ガス部を有機材料を含まない材料によ り 構成し、 有機材料からの放出ガスによるガス供給配管系内の汚 染を防止した こ とを特徴とする プロセスガス供給装置に存在す る。 こ こ で、 ガス供給部品に は、 た と えば、 シ リ ンダー、 配管、 バルブ、 レギユ レータ 、 フ ィ ルタ一等が含ま れる。
    [0027] 有機材料以外の材料と してほ、 た と えば金属およびノま た は セ ラ ミ ッ ク があげ られる。
    [0028] ま た、 金属および/ま た はセ ラ ミ ッ ク と して は、 ステ ン レス 鋼あるいはステン レス鋼の表面に不動態膜を形成したものが好 ま しい。
    [0029] さ ら に、 不動態膜 と して は、 ①ステ ン レス鋼と不動態膜と の 界面近傍に形成されたク ロ ムの酸化物を主成分 と する層 と 、 不 動態膜の表面近傍に形成された鉄の酸化物を主成分 と する層 と の 2 つ以上の層か ら構成された不動態膜、 ②ク ロ ムの酸化物と 鉄の酸化物 と の混合酸化物を主成分 と す る層か ら な る不動態 膜、 ③ク ロ ム の酸化物を主成分と する層か ら なる不動態膜がよ り 好ま しい。 特に、 上記①の不動態膜は 4 0 0 " 以上 5 5 0 で 未満の温度に おいてステ ン レス鋼を加熱酸化せ しめて形成 し た 厚さ 1 0 0 A以上の不動態膜、 上記②の不動態膜は 5 5 0 で以 上の温度で 9 時間未満ステ ン レス鋼を加熱酸化せ しめて形成さ れた厚さが 1 0 0 A以上の不動態膜、 上記③は 5 5 0 で以上の 温度に おいて 9 時間以上ステ ン レス鋼を加熱酸化せ しめて形成 された厚さが 1 3 0 A以上の不動態膜、 と する こ と が耐食性の 向上、 水分の放出防止 （硝酸に よ り 不動態膜を形成した場合に 比べ水分放出量は 1 ケ タ 少ない ） の上か ら特に好ま しい。 な お、 こ れ ら の不動態膜の形成は水分含有量が 1 0 p p b 以下 ( よ り 好ま し く は 1 P P b 以下） の酸素雰囲気中で形成す る こ と が好ま しい。 さ ら に、 不動態膜の形成されるステン レス鋼の表面を、 半径 5 n mの円周内における凸部 と凹部との高さの差の最大値が 1 m以下 （好ま し く は 0へ 1 〜 ； I m ) の平坦度 （鏡面仕上） と する こ とが、 耐食性の向上、 水分の放出防止、 リ ーク防止等 の観点か ら特に好ま しい。 こ の場合、 リ ーク量を 1 X 1 0 一 1 1 Τ Ο Γ Γ · 1 / s e c以下に抑え る こ と ができ る。 なお、 かか る表面粗度への加工はた と えば電解研摩に よ り 行えばよい。 本発明のガス供給配管系において、 バルブ、 レギユ レータ、 フ ィ ルター等の各配管部品の接ガス部か ら樹脂な どの有機材料 をい っ さい排除し、 すべてを金属およびノま たはセラ ミ ッ ク と す る こ と を特徴 とする。 そ して、 前記接ガス部の有機材料か ら の放出ガスの影響を無く すだけでな く 、 こ う した有機材料の持 つ水分を含有する こ と に起因する腐食等の悪影響を完全に解決 する こ と を特徴とする。
    [0030] 作用
    [0031] 以下に本発明の作甩を本発明をなすに際して得た知見と と も に説明する。
    [0032] 本発明者は、 ガスの影響を極力抑えた配管系においても プロ セスガス中に水分が含有される原因を銳意探究した。
    [0033] その結果、 プロセスガス中に水分が含有される原因は、 従来 の プ ロ セスガス供給シス テム に おいて は、 た と えばバルブの シー ト 部、 レ ギ ユ レータ の圧力制御用 コ ンダクタ ンス コ ン ト ロール部ゃ フ ィ ルターのパ ッ キン な ど配管部品内部の接ガス部 が有機材料か ら構成さ れてい る こ と に存在する こ と を知見 し た。 すなわち、 バルブのシ一 卜 部、 レギユ レータの圧力制御用 コ ンダク タ ンス コ ン ト ロール部やフ ィ ルターのノ、' ッ キ ン な ど配 管部品内部の接ガス部に はシール性を良く す る ため に樹脂等の 有機材料を多 く 使用 していた。 そ して、 こ れ ら の樹脂は有機材 料ででき ているがため に、 水分を吸収し た り 、 未反応の有機物 を含んでお り 、 そのため に、 こ れら接ガス部に樹脂を使用 して いる配管部品にガスを流す と樹脂に含ま れる水分や有機物が放 出され、 プロ セス装置に供給する プロセスガスが汚染される こ と がわか っ た。
    [0034] た と えば、 バルブを例に と る と 、 従来高純度ガス の供給に優 れた性能を有する と されていたメ タ ルダイ ヤ フ ラ ム ノ ル ブでも そ の シー ト 部に樹脂等の有機材料を使用 していた ため、 水分を 中心 と し た樹脂か ら の放出ガス を完全 に抑え る こ と がで き な かっ たのである。
    [0035] こ の よ う に ガス供給配管 に流れ る ガス が水分や有機材料に よ っ て汚染される と 、 プロ セス に重大な影響を与え る こ と は上 述 し た通 り である。
    [0036] そ こ で、 本発明者は、 有機材料か らの水分の放出を抑制する ための手段を探究すべ く 次の各種の実験を行っ た。
    [0037] 第 3 図は、 シー ト 部の種類の異なる メ タ ルダイ ヤ フ ラ ムバル ブを常温でパージ'し た と き にパージガス中 に含ま れる水分量の 変化を示している。 実験は、 メ タ ルダイ ヤ フ ラ ム ノ ルブに A r ガスを 1 . S jZ / m i n の流量で流し、 出口の A r ガス中に含 ま れ る水分量を A P I M S (大気圧イ オ ン化質量分析装置） で測定 し た 。 第 3 図 は 、 A P I M S の M I D モ ー ド測定 （数 種類のイ オ ン の挙動を同時 に測定す る方法） の結果を示 して お り 、 水分量が増加す る と M Z Z = 1 8 ( H 2 0 + ) 、 1 9 ( H 3 0 + ) のイ オ ン強度が増加し、 ホス 卜 ガスである アルゴ ン （ M Z Z - 4 0 ； A r +)の イ オ ン強度が減少する。 そのィ ォ ン強度の増減の割合は、 水分量に完全に依存する。 測定はいず れもサ ン ブル設置 2 分後よ り 開始した。
    [0038] テス ト したメ タルダ ヤ フ ラムバルブの種類は次の通り であ る 。
    [0039] 八 ： 第 7 図.（ 13 ) に示す構造を有し、 シー ト部にポ リ イ ミ ド 樹脂を用いたバルブ
    [0040] B ： 第 7 図 （ a ) に示す構造を有し、 シー ト部にボ リ イ ミ ド 樹脂を用いたバルブ
    [0041] 8 : 第 図 （ 3 ) に示す構造を有し、 シー ト部にボ リ イ ミ ド 樹脂を用い、 シー ト部のポ リ イ ミ ド樹脂にスパ タ に よ っ て金 属を コ一テ ィ ング したバルブ
    [0042] D ： 第 7 図 （ a ) に示す構造を有し、 シー ト部を鏡面仕上し たステン レス鋼を不動態化したバルブ
    [0043] なお、 第 7 図 （ a ) に示す構造は、 ガスが流れる領域か らス プ リ ング と ステム を外に出 し、 同時にガス流路を工夫してガス の滞留部を除去したものである。 こ のバルブは第 7 図 （ b ) の ノ ルブに比べ内容積は 1 ノ 2 と なっ ている。
    [0044] 第 3 図ではそれぞれの符号に対応し A , B , C , D のグラフ で示されている。 各メ タ ルダイ ヤ フ ラ ムバルブは相対湿度 5 0 %、 温度 2 0 X： の ク リ ー ン ルーム に約 1 週間放置した後、 本実 験を行つ た。
    [0045] 第 3 図の A , B , Cか ら明 らかなよ う に、 ノ ルブ A 、 デッ ド スペース を極小化 し た バルブ B 、 樹脂部を金属 に よ っ て コ ー テ ィ ン グ し た バル ブ C のいずれ も 多量の水分が検出さ れてい る のが分か る 。 約 1 時間通ガス し た後も A , B で は約 2 0 0 P P b , C では 1 5 0 p p b もの水分が検出されてお り 、 なか なか水分量が減少し ないのが分かる。 こ れ に対 し接ガス部の樹 脂を取 り 除いた D では、 通ガス後 1 時間後に は 1 6 p p b ま で 水分量が低下した。 こ の よ う に D は他の A , B , C のバルブに 比べ 1 桁以上も水分除去性能に優れ、 極めて優れた吸着ガス の 脱ガス特性を持っ ている こ と が分かる。 第 4 図は、 こ れ らのバ ルブを ヒ ーターで 1 3 0 ま で加熱し た と き の水分量の変化を 相対イ オ ン強度で示 してお り 、 A . B , C , D はそれぞれ第 3 図のそれに対応している。 ま た第 6 図は、 A P I M S での水分 の挙動をわか り やす く 説明す る た めの簡単なグ ラ フ であ る。
    [0046] A P I M S で は、 系内 に水分が増カロす る と ホ ス ト ガス （ こ の 場合 ア ル ゴ ン ） の イ オ ン強度が減少 し、 水の イ オ ン H 2 0 + ( M / Z = 1 8 ) が増加する。 さ ら に水分が増加する と水のィ オ ン H 2 0 + ( M / Z = 1 8 ) が減少 し は じめ、 水のク ラ ス タ ーイ オ ン H 2 0 · H + ( M Z Z - 1 9 ) が増加する。 さ ら に 水分 が増加す る と 、 水の ク ラ ス タ ー イ オ ン H 2 0 ♦ H + ( M / Z = 1 9 ) が減少 し、 水の二量体のク ラ ス タ ーイ オ ン ( H 2 0 ) 2 · H + ( Mノ Z = 3 7 ) が増加す る と レヽ つ た挙動 を示す。
    [0047] 第 4 図の A , B , C か ら明 ら かなよ う に、 ノ ルブ A、 デ ッ ド ス ペ ー ス を極小化 し た バル ブ B 、 樹脂部を金属 に よ っ て コ ー テ ィ ン グ し たバルブ （： のいずれも多量の水分が検出されている のが分かる。 これらのバルブは、 加熱開始後約 1 5分後に は数 千 P p b 〜％オーダーの水分が放出され、 1 時間加熱を続けて も こ の状態が維持されたま まであ り 、 汆遠と水分を放出し続け た。 こ れに対し、 バルブ D は、 加熱を行っ ても放出水分量は 1 0 0 p p b 以下と 1 桁〜 2桁も水分量が少ない。
    [0048] 第 5 図は、 こ の加熱時の代表的なスべク ト ルを示したもので あ り 、 A , B , C , D はそれぞれ第 4図のそれに一致する。 第 5 図において； A , B , C は多量の放出水分の影響に よ っ て、 ホス 卜 ガス （ アルゴン ） のピーク が見えなく なっ たばか り でほ な く 、 質量数 （ M Z Z ) = 4 3 , 4 5 , 5 9 , 6 1 , 7 1 と い つ た有機材料と考え られる物置も検出されている。 これに対 し、 D は、 ホス ト ガス （アルゴン ） のビーク （ M / Z = 4 0 、 8 0 ) が検出され、 水分以外に は、 微量の大気成分 （ た と えば Mノ Z = 4 4 の C 0 2 ) が検出さ れた だけであ る。 こ のよ う に、 接ガス部に一切有機材料を持たないバルブ D は水分の放出 が少ないだけでな く 、 半導体プロ セス に悪影響を及ぼす有機材 料の放出も全く 無い こ と も分かる。
    [0049] ま た、 フ ィ ルターについては、 エレメ ン ト に無機物質である セ ラ ミ ヅ ク を用いたセラ ミ ヅ ク フ ィ ルターが開発されてお り 、 そのガスケッ も二、：/ ケル パ ヅ キンを使用する こ と が可能と な り 、 従来使用 していた有機材料である樹脂を接ガス部か ら取り 除 く こ と が出来る よ う にな っ た。 さ ら に、 エレメ ン ト をステン レ ス で製造 し、 ハ ウ ジ ン グ と の接続を溶接で行う こ と に よ つ て、 すべてがステン レスででき たオールメ タルフ ィ ルター と し ても よい。 ガス供給シス テム に おけ る接ガス部か らい っ さ いの有機材料 を取 り 除き 、 金属およびノま た はセ ラ ミ ッ ク にする こ と に よ つ て、 シー ト 部等か ら の放出ガス を抑制する こ と がで き た。 ま た、 接ガス部を、 金属、 特にステ ン レス鋼と する こ と に よ り 脱 ガス特性、 耐腐食性に優れる金属不動態化処理を施す こ と が可 能と な り 、 不純物の極めて少ない超高純度ガスを供給する こ と がで き る。
    [0050] 本発明に よれば、 ガス供給系か らい っ さいの有機材料を取 り 除いた こ と に よ り 、 接ガス部表面か らの放出ガス に よ る不純物 を減少させ、 反応性、 腐食性を有するガス に対して も優れた腐 食性を有す る超高真空、 超高清浄な減圧装置及びガス供給 ¾シ ステム を得る こ と がで き る。
    [0051] 図面の簡単な説明
    [0052] 第 1 図は本発明 に よ る プロセスガス供給システム に おいて接 ガス部に一切有機材料を含ま ない配管茶の実施例 1 (液化ガス 貯槽タ ン ク〜精製装置〜プロセス装置） を示す系統図である。 第 2 図は本発明に よ る プロ セスガス供給システム に おいて接ガ ス部に一切有機材料を含ま ない配管系の実施例 2 ( シ リ ンダー キ ャ ビネ ッ ト 〜プロ セス装置） を示す系統図である。 第 3 図は 接ガス部に有機材料を持つバルブと有機材料を持た ないバルブ と の常温での放出ガス特性の差を示すグラ フ であ る。 第 4 図は 接ガス部 に有機材料を持つバルブ と有機材料を持た ないバルブ と の昇温時 （ 1 3 0 t ) での放出ガス特性の差を示すグラ フ で ある。 第 5 図は こ の昇温時でのスぺク ト ルの代表例を示すグラ フ で あ る 。 第 6 図 は、 A P I M S (大気圧イ オ ン質量分析装 置） のデータの見方を説明する図であ り 、 水分量の変化に対す るホス 卜 ガス （ アルゴン ） イ オン と水のイ オ ンの挙動を簡単に 示したグラ フである。 第 7図はバルブの一例を示す断面図であ る。
    [0053] 1 0 1 は液化ガス貯槽タ ン ク 、 1 0 2 はガス精製装置、 1 0 3 は ノ ル ブ ボー ト 、 1 0 4 は コ ン ト ロールュニ ッ ト 、 1 0 5 はプ ロ セス装置、 1 0 6 , 1 0 7 , 1 0 8 , 1 0 9 , 1 1 0 , 1 1 .1 , 1 1 2 はス ト ッ プノ ルブ、 1 1 3， 1 1 4 , 1 1 5 , 1 1 6 , 1 1 7 , 1 1 8 , 1 1 9 . 1 2 0 , 1 2 1 , 1 2 2 は プ ロ セスガス供給配管、 1 2 3 はガス排気ライ ン、 2 0 1 , 2 0 2 , 2 0 3 はプ ロ セ ス装置、 2 0 4 , 2 0 5 , 2 0 6 は コ ン ト ロ ールユニ ッ ト 、 2 0 7 はシ リ ンダーキ ヤ ビ ネ ッ ト配管装置、 2 0 8 , 2 0 9 , 2 1 0 , 2 1 1 , 2 1 2 , 2 1 3 , 2 1 4 , 2 1 5 , 2 1 6 , 2 1 7 , 2 1 8 , 2 1 9 , 2 2 0 , 2 2 1 は ス ト ッ プノ ル ブ、 2 2 2 ， 2 2 2 ' , 2 2 2 " はプロセスガス供紿ライ ン、 2 2 3 はパージガス供給 ライ ン、 2 2 4 , 2 2 5 ほパージガスお 気ラ イ ン。
    [0054] 発明を実施するための最良の形態
    [0055] 以下本発明の実施例を図面を用いて説明する。
    [0056] (実施例 1 ) ·
    [0057] 第 1 図は本発明におけるガス供給システムの一実施例を示す 配管例の概略図である。
    [0058] 1 0 1 は液化ガス貯槽タ ンク及び気化器で構成された装置で あ り 、 液化ガス製造装置によっ て製造された窒素ガス、 酸素ガ ス、 及びアルゴンガス等の液化ガスを貯蔵し、 プロセス装置等 へ供給す る た めの装置で あ る 。 液化ガス貯槽タ ン ク は、 パー テ ィ ク ルの発生を無 く し、 放出ガスを極小にするべ く 、 内面複 合電解研磨処理を施した ものを使用 し た。 も ち ろん 1 0 1 は、 液化ガス製造装置 （オ シサイ 卜 ブラ ン 卜 ） であ っ て もか ま わな い 0
    [0059] 1 0 2 はガス精製装置であ り 、 1 0 1 よ り 供給されるガスを 精製 し、 プロ セス装置へ高純度なガスを供給する ための装置で ある。 も ち ろん供給するガス の種類に よ っ て構成機器は異なる が、 通常精製装置の出口付近は、 多 く のバルブ、 フ ィ ルターが 設置されている。 こ れ らの部品が接ガス部に有機材料を含ま な いもの と し てはい う ま でも ない こ と であるが、 精製装置久 り ロ 付近及び、 その手前の配管部品に も接ガス部に有機材料を含ま ないものを用いた。
    [0060] 1 0 3 はバルブボー ト であ り 、 精製装置 1 0 2 か ら供給され る超高純度ガスを分岐 し数台のプロ セス装置へ供給する ための 装置である。 第 1 図では簡単のために 1 本のガス供給ラ イ ン を 3 本に分岐 し た場合を示しているが、 通常供給ラ イ ン は 3 〜 5 术程度、 分岐ラ イ ン は 2 〜 4本程度で構成され、 プ ロ セ ス装置 に数種類のガスが供給で き る よ う に なつ ている。
    [0061] 1 0 4 は コ ン ト ロールュニ ッ ト で あ り 、 プ ロ セ ス装置へ供給 する ガス の圧力、 流量な どを調節する装置であ り 、 通常マス フ ロ ー コ ン ト ロ ー ラ ー、 フ ィ ルタ ー、 ノ ル ブ、 及びレ ギ ユ レータ で構成されている。
    [0062] 1 0 7 , 1 0 8 , 1 0 9 , 1 1 0 , 1 1 1 , 1 1 2 はス ト ツ ブバル ブで あ り 、 1 0 7 と 1 1 0 , 1 0 8 と 1 1 1 、 お よ び 1 0 9 と 1 1 2 はそれぞれ 2つのバルブを一体化した二連三方 バルブで、 それぞれの二連三方バルブは、 ガス供飴配管を分岐 する役割をはたしている。 これらの部品材料は、 パーテ ィ クル 無し、 外部 リ ーク無し、 放出ガス極小の立場か ら、 内面電解 研磨品で、 接ガス部にい っ さい有機材料を含ま ないものと し た。
    [0063] 1 1 3 , 1 1 4 , 1 1 5 , 1 1 6 , 1 1 7 , 1 1 8 は各装置 を結ぶ配管で.あ り 、 通常 1 Z 4〃 から 1 ノ 2 " 程度のステンレ ス鋼管が用いられてお り 、 バ一ティ クル無く し、 放出ガスを極 小とすべく 、 内面電解研磨 S U S 3 1 6 L管を使用した。
    [0064] 1 0 5 はプロセスチ ャ ンバ一、 1 0 6 はス ト ッ プバルブであ る。 1 1 9 , 1 2 0 はノ ルブボー ト 1 0 3 からの分岐ライ ン、 1 2 1 , 1 2 2 はそれぞれ配管 1 1 5 ， 1 1 6 か らの分岐ライ ン であ り 、 各々 のプ ロ セス装置へガス を供給する ラ イ ンであ る。
    [0065] 1 2 3 はチ ャ ンバ一 1 0 5へ供給するガスの排気ラ イ ンであ り 、 ガスの種類によっ てほ排気処理装置へ送り込むなどの適切 な処理をして屋外に放出するためのライ ンである。
    [0066] なお、 以上述べたプロセスガス供給ライ ンは、 すべて金属で 構成しため、 金属不動態化処理を施すこ と によっ て、 さ ら に純 度の高いプロセスガスを供給する こ とができた。 た と えば、 超 高純度酸素 （水分量 1 0 p p b程度以下） 中、 5 0 0 で程度の 温度で、 5〜 1 0時間の処理で得られたステン レスの不動態膜 は、 殆 ど水分を吸蔵 し ないばか り でな く 、 吸着水分量も少な く 、 しかもすぐに除去でき た。 第 3 図と同一条件で水分量変化 を測定 し た場合、 測定開始後 1 5 分で水分量ほ観測さ れな つ た。 なお、 前述した よ う に不動態膜は、 4 0 0 :以上 5 5 0 'C 未満の温度での加熱に よ る形成あるいは 5 5 0 :以上の温度で 9 時間未満の加熱が好ま し く 、 5 5 0 で以上の温度で 9 時間未 満の加熱がよ り 好ま しいが、 超高純度酸素中 （不純物 P P b 以 下中） で、 2 0 0〜 2 5 0 での温度で不動態膜を形成した場合 も上記と良好な結果が得られた。
    [0067] こ の よ う な不動態処理で得 ら れ る不動態膜は F e 2 0 3 , C r 2 0 3 等の アモルフ ァ ス膜であ り 、 本発明では広義のセ ラ ミ ッ ク材料 と定義す る。
    [0068] (実施例 2 )
    [0069] 第 2 図は、 本発明の他の実施例を示すガス供給システム の配 管図であ り 、 シ リ ンダーガスをシ リ ンダーキ ャ'ビネ ッ 卜 か ら ブ ロセス装置へ供給す る場合の配管の一例を示してい る。
    [0070] 本例は 3 台のプロ セス装置を用いる例で、 簡 単 の た め に 1 本の プ ロ セ ス ガ ス 供給 ラ イ ン が描か れ て レヽ る 。 2 0 1 , 2 0 2 , 2 0 3 は プ ロ セ ス装置で あ る 。 2 0 4 , 2 0 5 , 2 0 6 はガス供給圧力、 流量等を調節する コ ン 卜 ロールュニツ ト であ り 、 第 1 図 1 0 4 に相当する。 2 0 7 はプロ セスガス シ リ ンダ一を収納 し、 プロ セスガスを供給する シ リ ンダーキ ヤ ビ ネ ッ ト 配管装置で あ る 。 2 0 8 , 2 0 9 , 2 1 0 , 2 1 1 , 2 1 2 , 2 1 3 , 2 1 4 , 2 5 , 2 1 6 , 2 1 7 , 2 1 8 , 2 1 9 , 2 2 0 , 2 2 1 、 はス ト ッ プバルブである。 こ の う ち 2 0 8 と 2 1 0 と 2 1 2 と 2 1 4 、 及び、 2 0 9 と 2 1 1 と 2 1 3 と 2 1 5 は、 それぞれ 4 個のバルブを一体化 し、 ガス滞 留部を極力少な く した構造と したモノ プロ ッ クバルブである。 ま た、 2 1 6 と 2 1 9 ， 2 1 7 と 2 2 0 、 及び 2 1 8 と 2 2 1 はそれぞれ 2 個のバルブを一体化した二連三方バルブである。 こ れ ら 2 0 4 ， 2 0 5 , 2 0 6 , 2 0 7 , 2 0 8 , 2 0 9 , 2 1 0 , 2 1 1 , 2 1 2 , 2 1 3 , 2 1 4 , 2 1 5 , 2 1 6 , 2 1 8 , 2 1 9 , 2 2 0 , 2 2 1 で用レヽ られた各配管部品ほ、 すべて接ガス部にいっ さい有機材料を含ま ない材料で構成され ている。 2 2 2 , 2 2 2 ' , 2 2 2 " はプロ セスガス供給配管 ライ ン、 2 2 3 はアルゴンな どのパージガス供給ライ ン、 2 2 4、 2 2 5 はパージガス排気ライ ンであ り 、 これらの各ライ ン ほ、 も ち ろ んガスの使用量に も よ る が、 通常 1 ノ 4 " ま たは 3 ノ 8 " 内面電解研磨 S U S 3 1 6 L管で構成される。 なお、 第 1 図と同様に以上述べたプロセスガス供給ライ ン は、 すべて 金属で作る こ と が可能である ため、 金属不動態化処理を施すこ と に よ っ て、 さ ら に純度の高いプロセスガスを供給する こ とが でき る。
    [0071] 以上、 太発明の実施例と して第 1 図 （液化ガス貯槽タ ンク〜 ガス精製装置〜プロ セス装置） 、 第 2 図 （ シ リ ンダーキ ヤ ビ ネ ッ ト配管装置〜プロセス装置） のガス供給システムを説明し た。 も ち ろんプロ セス装置へ供給するガスの種類、 プロセスガ スの数、 ブロ セスガスの供給方法等が異なる システム に対して も、 プロ セスガス供給ラ イ ン に末発明を用いる こ と が可能であ る。
    [0072] 産業上の利用可能性
    [0073] 以上述べた よ う に、 本発明に よれば、 ガス供給配管系におい て接ガス部に一切の有機材料を持たないガス供給配管茶を組む こ と が可能 と な り 、 有機材料か らの水分を中心と し た放出ガス の影響が無 く なる こ と に よ っ て、 超高純度ガスの純度を維持し た ま ま プロ セス装置へプロ セスガスを供給する こ と ができ る。 さ ら に、 ガス供給茶をすベて金属で作る こ と に よ っ て、 水分の 切れ、 放出ガス特性、 耐腐食性に優れる金属不動態化処理を施 す こ と が可能と な り 、 施工後の配管のパージ時間が短縮され、 純度の高いプロ セスガスを短時間でプロ セス装置に供給す る こ と がで き る よ う に なっ た。 た と えば、 ガス供給配管内面を酸化 不動態処理して不動態膜を設けた系では、 施工完了後 1 日以内 の N 2 ガスパージで、 ユースポイ ン ト の水分量 1 O p p b 以下 が実現されている。
    [0074] こ のよ う に、 プロ セスガス供給系をク リ ーン化さ れた システ ム と する こ と に よ っ て、 高品質成膜及び、 高品質エ ッ チ ングが 可能と なっ た。
    权利要求:
    Claims言青 求 の 範 圏
    ( 1 ) プロセス装置へプロセスガスを供給するガス供給装置に おいて、 前記ガス供給装置を構成する全てのガス供給部品の接 ガス部を有機材料を含まない材料によ り構成し、 有機材料から の放出ガスによるガス供給配管系内の汚染を防止したこ とを特 徴とするプロセスガス供給装置。
    ( 2 ) 前記有機材料を含ま ない材料ほ、 金属および Zまたはセ ラ ミ ッ クであ.る請求項 1 に記載のプロセスガス供給装置。
    ( 3 ) 前記金属および/ ^またはセラ ミ ッ ク は、 ス テ ン レ ス鋼の 表面に不動態膜を形成したものである請求項 2 に記載のブロセ スガス供給装置。
    ( 4 ) 前記不動態膜は、 ス テ ン レ ス鋼 と不動態膜との界面近傍 に形成されたクロムの酸化物を主成分とする層と、 不動態膜の 表面近傍に形成された鉄の酸化物を主成分とする層との 2っ以 上の層から構成された不動態膜である請求項 3 に記載のブロセ スガス供給装置。
    ( 5 ) 前記不動態膜は、 4 0 0 で以上 5 5 0 "C未満の温度にお いてステ ン レス鋼を加熱酸化せしめて形成された厚さが 1 1 0 A以上の不動態膜である請求項 4 に記載のプロセスガス供給装
    ( 6 ) 前記不動態膜は、 ク ロ ム の酸化物と鉄の酸化物との混合 酸化物を主成分とする層か らなる不動態膜である請求項 3 に記 載のプ ロ セ ス ガス供給装置。
    ( 7 ) 前記不動態膜は、 5 5 0 で以上の温度において 9時間未 満ス テ ン レ ス鋼を加熱酸化せしめて形成された厚さが 1 0 O A 以上の膜である請求項 6 に記載のプロ セスガス供給装置。
    ( 8 ) 前記不動態膜はク ロムの酸化物を主成分 と する層か ら な る不動態膜である請求項 3 に記載のプ ロ セ ス ガス供給装置。
    ( 9 ) 前記不動態膜は、 5 5 0 以上の温度に お い て 9 時間以 上ス テ ン レ ス鋼を加熱酸化せ しめて形成された厚さが 1 3 0 A 以上の膜である請求項 8 に記載のプロセスガス供給装置。
    ( 1 0 ) 前記不動態膜の形成されるス テ ン レ ス鋼の表面が、 半 径 5 mの円周内に おける凸部 と凹部と の高さの差の最大値が 1 m以下の平坦度を有している こ と を特徴 と する請求項 1 乃 至請求項 9 のいずれか 1 項に記載のプロ セスガス供給装置。
    ( 1 1 ) 前記不動態膜は、 水分含有量が 1 0 p p b 以下の酸素 雰囲気中で形成さ れた こ と を特徴 と す る請求項 4 乃至請求項 1 0 のいずれか 1 項に記載のプロ セスガス供給装置。
    ( 1 2 ) 酸素雰囲気中の水分含有量が 1 p p b 以下である こ と を特徴 と する請求項 1 1 記載のプロ セ ス ガス供給装置。
    ( 1 3 ) 前記プ ロ セ ス ガス供給装置におい て、 液化ガス貯槽タ ン ク 、 又は、 ガス製造装置か ら プ ロ セ ス装置へプ ロ セ ス ガス を 供給する こ と を特徵 と する請求項 1 乃至請求項 1 2 のいずれか 1 項に記載のプロ セスガス供給装置。
    ( 1 4 ) 前記プ ロ セ ス ガス供給装置におい て 、 ガス精製装置を 設置し、 前記ガス精製装置を介し、 前記プ ロ セ ス装置に ブロ セ ス ガスを供給する こ と を特徴 と する特許請求の範囲第 1 乃至請 求項 1 3 のいずれか 1 項に記載のプロ セスガス供給装置。
    ( 1 5 ) 前記プロ セスガス供給装置において、 ガス シ リ ンダー を用い、 シ リ ン ダー キ ャ ビネ ッ ト 配管装置を介 して、 前記プロ セス装置に プロセスガスを供給する こ と を特徴 と する請求項 1 乃至請求項 1 4 のいずれか 1 項に記載のプロ セスガス供給装
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    JPH02179867A|1990-07-12|
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