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    公开号:WO1990002212A1
    申请号:PCT/JP1989/000824
    申请日:1989-08-14
    公开日:1990-03-08
    发明作者:Tadahiro Ohmi；Kazuhiko Sugiyama；Fumio Nakahara；Satoshi Mizokami
    申请人:Osaka Sanso Kogyo Kabushiki Kaisha；
    IPC主号:C23C8-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] 金属酸化処理装置
    [0003] 技術分野 .
    [0004] 本発明ほ金属酸化処理装置に係 り 、 特に超高清浄なガス配管 系や超高真空の装置 に 用 い ら れ る金属部品で曲が り 部を有す る管状の部品の不動態化処理を行 う 金属酸化処理装置に関す 背景技術
    [0005] 近年、 超高真空を実現す る技術や、 あ る い は真空チ ャ ン バ内 に所定のガスを小流量流 し込み超高清浄な減圧雰！ a気をつ く り 出す技術が非'常に重要と な っ て き ている。 こ れ ら の技術は、 材 料特性の研究、 各種薄膜の形成、 半導体デバ イ ス o製造等に広 く 周い ら れてお り 、 その結果益々高い真空度が実現さ れてい .る が、 さ ら に、 不純物元素お よ び不純物分子の混入を極限ま で減 少 さ せ た減圧雰囲気を実現す る こ と が非常 に強 く 望ま れて い 洌えば、 導体デバイ スを例に と れば、 集積回路の集積度を 向上させ る ため、 単位素子の寸法は年々小さ く な つ てお り 、 1 か らサブ ミ ク ロ ン 、 さ ら に、 0 . 5 ιη以下の寸法を持つ 半導体デバイ スの実用化のた め に盛んに研究開発が行われてい る。
    [0006] こ の よ う な半導体デ バ イ ス の製造 は 、 薄膜を形成す る工程 や、 形成された薄膜を所定の回路パター ン に エ ツ チ ングす るェ 程等を く り 返 し て行われる。 そ して こ のよ う な プロ セス は、 通 常シ リ コ ン ゥ ニ ハを真空チ ャ ン バ内に入れ、 超高真空状態、 あ るいは所定のガスを導入した減圧雰囲気で行われるのが普通で ある。 こ れ ら の工程に、 も し不純物が混入すれば、 例えば薄膜 の膜 Kが劣化 し た り 、 微細加工の精度が得られな く なる な どの 問題を生じ る。 こ れが超高真空、 超高清浄な減圧雰囲気が要求 される理由である。
    [0007] 超高真空や、 超高清浄な減圧雰囲気の実現を こ れま で阻んで いた最大の原因の一つ と して、 チ ヤ ンバゃガス配管な どに広く 用い ら れている ス テ ン レ ス § の表面か ら放岀されるガスがあげ られる。 特に、 表面に吸着 していた水分が真空あ るいは減圧雾 13気？に おいて脱離 して く る のが最も大き な汚染源と なっ てい た。 '
    [0008] 第 9 図は、 各種装置におけるガス配管系および反応チヤ ン バ を合わせ た シ ス テ ム の ト ータ ル リ ーク 量 （配管系お よび反応 チ ヤ ンバ内表面か らの放出ガス量と外部 リ ーク と の和） と ガス の污染の関係を示したグラ フである。 なお、 も と のガスは全 く 不 を含ま ないもの と している。 図中の複数の線は、 ガスの 流量をパ ラメ ータ と して様々 な値に変化させた場合の結果につ いて示 し て い る 。 当然の こ と なが ら、 ガス流量が少な く な る 程、 内表面か らの放出ガスの影響が顕在化し、 相対的に不純物 濃度は高く なる。
    [0009] 半導体プロセス は、 ハイ アスべク ト 比の穴開け及び穴埋め等 のよ り 精度の高いプロセスを実現する ためガスの流量を益々 少 な く す る傾向に あ り 、 例えば数 1 0 c c/ m i πやそれ以下の流量を ¾いるのがサブ ミ ク ロ ン U L S I のプロ セスでは普通と なっ て レ、る。 か り に、 1 0 c c/m i nの流量を用いた と する と、 現在広く 用レヽ ら れてレヽる装置のよ う に 1 0 -3〜 1 0 -6Torr ' J2 / sec 程 度のシス テム ト ータ ル リ ーク がある と ガスの純度は 1 %〜 1 0 P p m に な り 、 高清浄プ ロ セ ス と.は程遠レ、 も の に な っ て し ま う。
    [0010] 本発明者は、 超高清浄ガス供給シス テ ム を発明 し、 シス テム の外部か ら の リ ーク 量を現状の検出器の検出限界である 1 X 1 0 - 1 1 Torr - Jl / sec 以下に抑え こ む こ と に成功 してレ、 る 。 し か し 、 シ ス テ ム 内部か らの リ ーク 、 す なわ ち、 前述のス テ ン レ ス鋼の表面か ら の放出ガス成分の ため、 減圧雰囲気の不純物 濃度を下げる こ と がで き な か っ た。 現在の超高真空技術に お け る表面処理に よ り 得 られてい る表面放出カ ス量の最小値は、 ス テ ン レ ス金园の場合、 1 X 1 0 " 1 1 Torr - jZ / sec ' c 2 であ り 、 チ ヤ ン バの内部に露出 してい る表面積を例えば 1 nf と最も小さ く 見積っ た と し て も、 卜 一タ ルで は 1 X 1 0 -7Torr - J2 / sec の リ ーク量 と な り 、 ガス流量 1 0 c c/m i nに対 し 1 p p m程度の ¾度のガス しか得 ら れない。 ガス流量を さ ら に小さ く する と 、 さ ら に純度が落ち る こ と は言う ま で も ない。
    [0011] チ ヤ ン バ内表面か らの脱ガス成分を、 ト ータ ルシス テム の外 部 リ ーク 量 と 同 じ 1 X 1 0 - 1 1 Torr - J2 / s e c と 同程度ま で 下げる に は、 ステ ン レス鋼の表面か ら の脱ガスを 1 X 1 0 — 15 Torr - SL / sec · cm2 以下と す る必要があ り 、 そのため、 ガス放 出量を少な く するステ ン レ ス鋼の表面の処理技術が強く 求め ら れてい た。
    [0012] ま た 、 半導体製造 プ ロ セ ス で は 、 比較 的安定 な一般ガス ( 0 2 , N 2 , A r , Η 2 , H e ) か ら反応性、 腐食性及び毒 性の強い特殊ガスま で、 多種多様なガスが使用される。 通常こ れ ら のガス を扱う配管や チ ャ ン バの材料に は、 反応性、 耐腐食 性、 高強度、 2 次加工性の容易 さ、 溶接の容易さ、 及び内表 面の研磨の施 し易さ か ら ス テ ン レ ス 鋼が使用される こ と が多 い 0
    [0013] ス テ ン レ ス鑼は、 乾燥ガス雰囲気中で は耐食性に優れてい る。 しか しながら、 特殊ガスの中に は雰囲気中に水分が存在す る と力 s水分解して塩駿ゃ フ ッ 駿を生成し強い腐食性を示す三塩 化ホ ウ素 （ B C J£ 3 ) や三フ ッ 化ホ ウ素 （ B F 3 ) 等があ り 、 上述の B C 3 や B F 3 のよ う な塩素系やフ ッ 素系のガス雰圏 気中で水分が存在す る場合に はステ ン レ ス鋼は容易 に腐食さ れ て し ま う 。 こ の た め、 ス テ ン レ ス鋼の表面研磨後に は耐腐食性 処理が不可欠と なる。
    [0014] 酎腐食性 理方法と し て はス テ ン レ ス鋼 に耐食性の強い金属 を被覆する i — W — P コ ーテ ィ ン グ （ ク リ ー ンエス コ ーテ ィ ング法） 等があるが、 こ の方法ではク ラ ッ ク、 ピ ンホールが生 じ易いばか り でな く 、 湿式メ ツ キを用いる方法である ため に内 表面の水分の吸着量や溶液残留成分が多 く なる等の問題を有し て い る 。 他の方法と しては金属表面に薄い酸化物皮膜を作る不 動態化処理に よ る耐腐食性処理が挙げられる。 ス テ ン レ ス鋼ほ 液中 に十分な酸化剤があれば浸清 し た だ けで不動態化する の で、 こ の方法では通常 常温ある いは若干温度を上げた找態で 硝醛溶液に浸清し、 不動態化処理を行っ ている。 しか し こ の方 法も湿式の方法である ため、 配管やチ ヤ ン バ内面に水分および 処理溶液の残留分が多 く 存在する。 以上の方法において、 特に 内表面に吸着された水分の存在は、 塩素系、 フ ッ 素系ガスを流 し た場合、 ス テ ン レ ス 鋼 に 痛烈 な ダメ ー ジ を与え る こ と に な る。
    [0015] 従っ て、 腐食性ガス に対 して もダメ ージを う け る こ と な く 、 かつ水分の吸蔵や吸着の少ない、 不動態膜を形成し たステ ン レ ス に よ り チ ャ ン バやガス供給茶を構成す る こ と が、 超高真空技 術や半導体プ ロ セ ス に非常に重要である。
    [0016] 例えば、 ス テ ン レ ス鋼管の不動態化処理について は、 水分の 含有量が 1 0 p p b 以下 と い っ た高清浄な雰囲気で加熱酸化処 理を行 っ た時 に 、 脱ガス特性 に優れ た不動態膜が得 ら れてい る 。
    [0017] 第 1 0 図は、 内面 ^理状態の異な る ス テ ン レ ス鋼管を常温で パージ し た時に パージガス中 に含ま れる水分量の変化を示して レ、 る。 実験は、 全長 2 mの 3 / 8 " のス テ ン レ ス鐲管に A r ガ ス を 1 . 2 J2 m i n の流量で流 し、 出口の A r ガス中 に含ま れる水分量を A P I M S (大気圧イ オ ン化質量分析装置） で測 定 し た。
    [0018] テス ト し たステ ン レ ス鋼管の種類は、 ステ ン レ ス鋼管の内面 を電解研磨 した もの （ A ) 、 電解研磨後、 硝酸に よ る不動態化 処理を行っ た も の （ B ) 、 及び電解研磨後、 高清浄で ド ラ イ な 雰囲気で加熱酸化に よ っ て不動態膜を形成 し た も の （ C ) の 3 種類であ り 、 第 1 0 図ではそれぞれ A ， B ， C の線で示されて レ、 る 。 各ス テ ン レ ス鋼管 は相対湿度 5 0 %、 温度 2 0 : の ク リ ー ン ルーム に約 1 週間放置 し た後、 本実験を行っ た。
    [0019] 第 1 0 図の A , B か ら明 ら か な よ う に 、 電解研磨管 （ A ) 、 硝酸に よ る不動態化処理を行っ た電解研磨管 ( B ) のいずれも 多量の水分が検出されている こ とが分かる。 約 1 時間通ガス し た後も A で は 6 8 p p b B で は 3 6 p p b も の水分が検出さ れて お り 、 2 時間後も水分量は A , B それぞれ 4 1 p p b , 2 7 p p b で、 なかなか水分量が減少しない。 こ れに対し、 高 清浄 ド ラ イ雰囲気で不動態膜を形成した C では、 通ガス後 5分 後には 7 p p b に落ち、 .1 5分以降はバ ッ ク グ ラ ウ ン ド の レべ ル 3 p p b 以下に な'つ て し ま っ た。 こ の よ う に 、 C は極めて 優れた吸着ガスの脱ガス特性を持っ て レヽる こ と が分か っ てい る。
    [0020] と こ ろが、 第 1 0 図の C に示したよ う なス テ ン レ ス鋼管をつ く る ための水分含有量 1 0 p p b 以下の超高清浄な酸化雰囲気 を実現する ため に は、 高度の条件制御が必要であ り 、 高コ ス ト で生產効率が悪く 、 量産に遣したもの と ほいえなか つ た。 すな わち、 従来一般的 使甩されていた金属酸化処理装置及び金属 酸化処理方法では、 こ のよ う な超高清铮の酸化雰圏気を実現す る こ とができ なか っ た。
    [0021] ま た、 特に 1 ノ 4 " , 3 / 8 " 及び 1 / 2 " と い っ た内径が 小さいス テ ン レ ス鋼管や曲が.り 部を有するス テ ン レ ス鋼管等で は、 ガスが流れに く く 滞留 しやすいため、 ス テ ン レス鋼管の内 部ほ大気雰囲気に晒されて汚染された ま ま の状態で酸化処理が 行われて し ま っ ていた。 こ れでは耐腐食性に優れ、 かつ水分の 吸蔵、 吸着の少ない良質の不動態膜を形成す る こ と はでき な い。 また、 ス テ ン レ ス鋼管の外側は、 超高純度ガスの供給には 直接関係ないため、 表面の荒さ、 汚さ に よ っ て酸化処理後に外 表面は汚く な っ て し ま う 。 こ のス テ ン レ ス鋼管の外側が酸化さ れる と レヽ う こ と は、 見た 目 が汚な く 、 ク リ ー ン ルーム内に配管 し た場合 に パーテ ィ ク ルが発生す ·る と い っ た問題の原因 と な る。
    [0022] し た が っ て、 ス テ ン レ ス鋼管等の被酸化処理金属の不動態化 処理の量産化技術に おいて、 その内表面に耐腐食性に優れ、 か つ水分の吸蔵、 吸着.の少ない不動態膜を形成する と と も に、 そ の外面が酸化されない技術を確立す る こ と が望ま れてい た。 本発明は以上の点 に鑑みなさ れた も のであ り 、 金属酸化処理 装置内での曲が り 部を有するス テ ン レ ス鋼管等の被酸化処理金 属表面か ら の放出ガ ス や水分等の不純物に よ る汚染を減少さ せ、 優れた耐蝕性を有す る超高真空、 超高清浄な減圧装 g及び ガス供給系配管用のス テ ン レ ス鋼管等を量産で き る金属酸化処 理装置を提供す る こ と を 目的 と す る。
    [0023] 発明の開示
    [0024] 本癸明の第 1 の要旨は、 酸化炉 と 、 前記酸化炉内にガス を導 入す る ためのガスの導入口 と 、 前記酸化炉内か ら ガスを排気す る ための排気口 と 、 前記酸化炉を.所定の温度に加熱する加熱器 と 、 曲が り 部を有する管状の被酸化処理金属 （以下、 被酸化処 理金属曲管 と称す） を前記酸化炉内に固定する接続継ぎ手を兼 ねたホルダー と を有し、 前記導入口が前記被酸化処理金属曲管 の一端に接する よ う に配置されてお り 、 前記排気口が前記被酸 化処理金属曲管の他端に接す る よ う に配置されて お り 、 前記被 酸化処理金属曲管の内部にガスを流 し なが ら ド ラ イ酸化雰囲気 で前記被酸化処理金属曲管を加熱酸化す る よ う に し た こ と を特 21
    [0025] 8
    [0026] 徴 と する 曲がり 部を有するステ ン レス鐧管等の被酸化処理金属 曲管の表面に不動態膜を形成する ための金属酸化処理装置に存 在する。
    [0027] 术発明の第 2 の要旨は、 第 1 の要旨において、 前記被酸化処 理金属曲管の一端に接しないよ う に配置された前記酸化炉内に パージ用ガスを導入する ための前記導入口 と は別の他の導入口 と、 前記被酸化処理.金属曲管の他端に接しないよ う に配置され た前記酸化炉内か らガスを排気する ための前記排気口 と は別の 他の排気口 と を有し、 前記被酸化処理金属曲管の外側が酸化さ れる こ と を防止する よ う に し た こ と を特徴 と する金属酸化処理 装置に存在する。
    [0028] 末発明の第 3 の要旨ほ、 第 1 又は第 2 の要旨 において、 前記 被酸化^理金属齒管を前記酸化炉内に配置又は固定する際には 前記酸化炉を前記排気口、 又は前記排気口及び他の排気口側か ら開放す る構成と されてお り 、 前記導入口、 又は前記導入口及 び他の導入口 開放時にパージ用ガスを導入する ためのパージ 用ガス ラ イ ン が接続されて お り 、 前記被酸化処理金属 ffi管を前 記酸化炉内に配置又は固定する際に大気に晒される こ と を防止 す る よ う に し た こ と を特徴 と す る金属酸化処理装置に存在す る。
    [0029] 本発明の第 4 の要旨ほ、 第 1 乃至第 3 の要旨のいずれか 1 つ に おいて、 前記ガスの-導入口 にパー ジ用ガス と酸化処理雰囲気 ガス と を切 り 替えでき る シス テ ム と したガス ライ ンが接続され て お り 、 前記ガス ラ イ ン のパー ジ用ガス ラ イ ン と酸化処理雰图 気ガス ラ イ ン の う ち前記酸化炉にガスを供給していない ラ イ ン を常時排気する手段を有し、 酸化処理雰囲気を高清浄に保つ よ う に し た こ と を特徴 と する金属酸化処理装置に存在する。
    [0030] 本発明の第 5 の要旨は、 第 1 乃至第 4 の要旨のいずれか 1 つ に おいて、 前記導入口、 又は前記導入口及び前記他の導入口 に 接続された酸化処理雰囲気ガス ライ ン及びパージ用ガス ライ ン に加熱ヒ ーターが設け られてお り 、 前記酸化炉内に供給するガ スの温度を酸化処理雰囲気の温度ま で加熱する よ う に した こ と を特徴 と す る金属酸化処理装置に存在す る。
    [0031] 作周
    [0032] 本発明では、 ，ま ず酸化炉の閉鎖時に酸化雰囲気中か ら水分等 の不純物を効率的に排除す る こ と に主眼を置き 、 被酸化 ^理金 属曲管の内部に常に新 しいガス を導入 し、 かつ被酸化処理金属 曲管の内部か ら常に ガスを排気する こ と で こ れを実現 し た。
    [0033] すなわ ち、 本発明の最大の特徴は、 内径が小さ く 曲が り 部を 有す る ス テ ン レ ス鋼管等のガスの流れに く い被酸化処理金属 ¾ 管の内部の酸化処理を行 う 場合に、 ガス の導入口 と排気口 を曲 管の両端：こ接す る形で配置 し、 _ 一方か ら ガスを導入 しつつ他方 で常に排気する こ と に よ り 曲管の内部に酸化処理雰囲気ガスを 強釗的に流 し、 酸化炉内で被酸化処理金属曲管表面か ら脱離し た水分等の不純物を酸化炉外 に排気 し、 被酸化処理金属曲管を ド ラ イ な酸化処理雰囲気中で'加熱酸化せ しめる こ と に あ る。 こ れに よ り 、 酸化処理雰囲気中の水分濃度.を 目的 と す る値以下 （ 例えばス テ ン レ ス鋼の場合 1 0 p p b 以下） ま で下げる こ と が で き、 被酸化処理金属曲管の表面に良好な不動態膜を形成する こ と を可能 と する ものであ る。 ま た、 曲管の外面の酸化を防止する ために は、 酸化炉内の曲 管の外部に不活性ガスを流して酸化処理を行い、 よ っ て、 曲管 の外面を酸化せず に曲管の内面にのみ不動態膜を形成する こ と ができ る。 こ の作用を よ り 確実に.得る ため には、 曲管外部の不 活性ガスの圧力を曲管内部の酸化雰囲気ガスの圧力よ り も高く し、 こ れ に よ り 曲管内部か ら 曲管外部へのガスの流れを抑制 し、 曲管外部に酸化雰囲気ガスが漏れに く く すればよい。
    [0034] 次に本発明では、 酸化炉の閉鎖前の汚染に着目 し、 酸化炉の 開放時に酸化炉内に水分等の不純物が混入する こ と を防止しよ う と考え た。 酸化炉を開放して酸化炉内に被酸化処理金属曲管 を配置又は固定す る際に、 駿化炉内部及び被酸化処理金属曲管 が不純物を含む大気に晒される こ と を極力防止す る ため に は、 開放部を酸化炉の排気口側に設け、 導入口か ら は常にパージ甩 ガスを導入してお き、 酸化炉内か ら開放部へ向か う ガスの流れ をつ く る こ と が非常に有効である。 こ れに よ り 、 大気が開放中 の酸化炉内部に入 り に く く するができ、 先に述べた通ガスで酸 化姐 ¾雾 1 気中の水分濃度を 目的値以下 （例えば 1 0 p p b 以 下） まで下げる こ と に要する時間を短縮する こ と ができ る。
    [0035] ま た、 以上の作用をよ り 効果的なもの と する ため には、 導入 されるガスの供給系を高純度な'ガスを常に供給で き る もの とす る こ と も重要である。 特に、 パージ用ガスのライ ン と酸化雰囲 気ガスの ラ イ ン の'よ う な 2 つのガス ライ ンが導入口 に接続され ている場合に、 パージ用ガスか ら酸化雰囲気ガスへ、 又は酸化 雰 IS気ガスか らパージ用ガスへのガス切 り 替えを'行う と、 水分 を中心と す る不純物が系内の污染を生じていた。 こ れは、 供給 す る ガス （例え ば酸化雰囲気ガス で あ る 0 2 ) が停止状態に な っ ていた間に、 配管内壁か らの水分を中心 と す る放出ガス に よ っ て汚染されて し ま う こ と が大き な原因と な っ ていた。
    [0036] 金属を酸化処理雰囲気中で加熱酸化する場合に は、 酸化炉内 に被酸化処理金属曲管を配置又は固定 し たの ち 、 まず酸化炉及 び被酸化処理金属曲管のベー.キ ン グ及びパージを行う 。 ベーキ ン グほ、 酸化処理温度 と同じ温 mで、 排気さ れるガス中の水分 量が充分に低 く （例えば 1 0 p p b 以下） な る ま で行う 。 こ の パージ用ガス に よ るべ一キ ング及びパージが終了 し た後、 被酸 化処理金属曲管内部に供給す る ガスを酸化処理雰囲気ガス （例 えば 0 2 ) に切 り 替え て酸化処理 （不動態化処理） を開始す る が、 こ のガスの切 り 替えの際に水分を中心 と す る汚染物 κが系 内に混入す る と 、 結局水分を含む雰囲気中で加熱酸化を行う こ と に な る。 そ こ で、 酸化炉内の温度を一度室温ま で低下させ、 ガスをパージ用ガスか ら酸化処理雰囲気ガス （例えば 0 2 ) に 切 り 替え て、 酸化炉内で酸化反応が進 ま ない状態で酸化処理雰 图気ガス を十分パージ し、 汚染物質を完全に除去 し た後、 酸化 炉の温度を上げ酸化処理を行う よ う に 'し なければな ら ない。 と こ ろ が、 こ の降温処理に は 1 2 〜 2 4時間 と レヽ つ た長時間を要 する の で、 酸化処理時間を短縮する上でも、 こ の ガス切 り 替え 時の茶内の汚染を極力抑え込む こ と ので き る シス テ ム と する こ と が望ま しい。
    [0037] そ こ で、 不活性ガ-スの供給系と酸化雰囲気ガスの供給某 と を 4 つのノ ルブを一体化したデ ッ ド スベース の極めて少ないモ ノ ブロ ッ ク バルブで切 り 換え、 かつ、 不活性ガス の供給系と酸化 雰囲気ガス の供給系の う ち酸化炉にガスを供給 していない方の 供給系ほ常に排気される システム と し、 これに よ り ガスの滞留 を防止し、 超高純度なガスの供給を実現した。 本シス テム と す る こ と に よ り 、 供紿されるガスの超高純度を安定して良好に保 ち、 ガスの切り 換えも極めて容易 に行え、 切 り 換え時に酸化炉 が高温であ っ ても、 切 り換え時の不純物の混入やその影響を心 配する必要がない。 すなわち、 酸化炉内の雰囲気の水分濃度を —旦目的値以下 （例えば 1 0 p p b 以下） とすれば確実に こ れ を維持で き 、 酸化炉の温度を下げた り 酸化炉内を切 り 替え後の ガス で長時間パー ジす る等の手順をふ ま ず に切 り 換えがで き る 。
    [0038] さ ら に、 ガスの ί共給系に も ヒーターを設ける こ と に よ っ て、 導入されるガス の温度を酸化炉内の酸化処理雰图気温度の温度 ま で加熱し、 よ っ て酸化処理雾图気温度を均一に保ち、 酸化炉 内の温度釗御を確実に行え、 酸化^理効率を向上させる こ と が で き る 。
    [0039] 以上に述べた作 ¾ に よ り 、 被酸化^理金属曲管の表面に均一 な不動態膜を設ける こ と ができ、 表面か らの放出ガス に よる不 純物を減少させ、 反応性、 腐食性を有するガス に対しても優れ た耐食性を有する超高真空、 超高清浄な減圧装置及びガス供給 配管系用の部品を提供でき る金属酸化処理装置を実現する こ と がで き る。
    [0040] 図面の簡単な説明
    [0041] 第 1 図は本発明の一実施例を示す酸化処理装置の概略図であ り 、 第 2 図乃至第 6 図は本発明の酸化処理装置の操作手順を説 明する図であ り 、 第 7 図 （ a ) , ( b ) は *発明の酸化処理装置 のホルダーを示す図であ り 、 第 8 図は第 6 図に示す操作方法を 改善する場合の配管例を示す図である。
    [0042] 第 9 図は従来のガス供給配管系の リ ーク量と不純物濃度と の 関係を示すグ ラ フ であ り 、 第 1 0 図は各種エルボーで脱ガス特 性を調べた実験結果を示すグラ フ である。
    [0043] 1 0 1 はエルボー、 1 0 2 は酸ィ匕炉、 1 0 3 , 1 0 4 はホ ル ダ一 、 1 0 5 , 1 0 6 は フ ラ ン ジ 、 1 0 7 は ガス導入管、 1 0 8 は パー ジ用ガス導入管、 1 0 9 , 1 1 0 は マ ス フ ロ ー コ ン ト ロ 一 ラ ー、 1 1 1 , 1 1 2 , 1 1 3 は ヒ ータ ー、 1 1 4 , 1 1 5 は排気ラ イ ン 、 1 1 6 , 1 1 7 は M C G継ぎ手、 1 1 8 は浮 き 子式流量計、 1 1 9 は ヒ 一 タ ー 、 1 2 0 , 1 2 1 は 断 熱材、 1 2 2 は ガ イ ド 、 1 2 3 , 1 2 4 , 1 2 5 ， 1 2 6 は パ ッ キ ン グ、 7 0 1 は ガ イ ド 、 7 0 2 はエルボー差 し込み部、 7 0 3 は導入口 、 8 0 1 は酸化処理雰囲気ガ ス洪給 ラ イ ン 、 8 0 2 は ノ 一 ジ用ガス供給ラ イ ン 、 8 0 3 , 8 0 4 , 8 0 5 , 8 0 6 は ス ト ッ プノ ル ブ、 8 0 3 乃至 8 0 6 は モ ノ ブ ロ ッ ク パ ル ブ、 8 0 7 , 8 0 8 は ス ノペ イ ラ ル管、 8 0 9 , 8 1 0 はニー ド ル バ ル ブ付 き 浮 き 子式流量計、 8 1 1 , 8 · 1 2 は排気ラ イ ン 、 8 1 3 は雰囲気ガス供給ラ イ ン 。
    [0044] 発明を実施する ための最良の形態
    [0045] 以下、 本発明の一実施例を図面を用いて説明す る。
    [0046] 第 1 図は本発明に おいて、 エルボーを酸化処理す る場合の一 実施例を示す装置の概略図であ る。
    [0047] 第 1 図に おいて、 1 0 1 は曲が り 部を有す る被酸化処理金属 官であるエルボーであ り 、 通常ステ ン レス鋼管の内面に電解研 磨を施した S U S 3 1 6 L材で、 直径 1 ノ 4 " , 3 / 8 " , 及 び 1 / 2 " 程度の規格品が、 2 0 〜 1 0 0 本収納されている。 上記以外の直径であっ ても よいこ と ほいう ま でも ない。 1 0 2 は酸化炉であ り 、 石英管でも よいが、 加熱酸化処理を行っ た と き 、 エルボー 1 0 1 の熱膨張及びガス の気密性等を考慮する と 、 ステ ン レス鋼の内面電解研磨、 不動態化処理を施したステ ン レ ス鋼で作る こ と が好ま .し い。 1 0 3 , 1 0 4 はエルボー 1 0 1 に気密性を持たせてガスを流すための一種のガスケ ッ ト を兼ねたホルダーであ り 、 エルボーを挿入して加熱した時に気 密性を持たせる ため に は、 熱澎張率がステ ン レ ス鋼よ り も小さ く 、 内面^理が施 し易 く 、 故出ガス等の影響ので き る限り 少な い材 K (例えばニ ッ ケル合金等） が望ま しい。 ま た、 ホルダ一
    [0048] 1 0 3 は二ルボーを上向き に固定する ためのガィ ド を備えてい る。
    [0049] 第 7 図 （ a ) , ( b ) にホルダ一 1 0 3 の概略図を示す。 第 7 図 （ a ) は ホルダー 1 0 3 を上面か ら 見た図であ り 、 本例で は 3 4 本の二ルボーを装塡でき る ホルダーが示されてい る。 7 0 1 はエルボーを固定する ための搆状のガイ ド 、 7 0 2 はェ ルボー差 し込み部である。 第 7 図 （ b ) はホルダー 1 0 3 を側 面か ら見た図であ り 、 左半分は側面透視図、 右半分は中心線に 沿っ ての断面図で描かれている。 エルボー差 し込み部 7 0 2 は エルボーの一端が差し込まれる よ う になつ てお り 、 さ ら に、 ェ ルボーの一端に接する よ う にガスの導入口 7 0 3 が設け られて レ、る。 以下、 第 1 図に よ っ て説明を続け る。 1 0 5 ， 1 0 6 は フ ラ ン ジであ り 、 ガスの流れが各エルボー に対 し均一に なる よ う な 形状に して ある。 1 0 7 は各エルボーの内部にパージ用ガス （ 例えば A r ) 及び酸化処理雰囲気ガス （例えば 0 2 ) を供給す る ためのガス導入管、 1 0 8 はエルボーの外面を不活性雰囲気 に しエルボーの外面が酸化される .こ と に よ っ て汚れる こ と を防 止する ための不活性ガス （例えば A r ) を供給する ためのパ一 ジ用ガス導入管、 1 1 4 , 1 1 5 はそれぞれエルボーの内部及 び外部 に 流れ る ガス の排気 ラ イ ン で あ り 、 以上のガス導入管 1 0 7 , 1 0 8 、 お ^気 ラ イ ン 1 1 4 , 1 1 5 は 、 3 ノ 8 " , 1 / 2 " 等の配管径の内面電解研磨 S U S 3 1 6 L管で構成さ れて い る 。 ガス導入管 1 0 7 か ら酸化炉 1 0 2 内に至る開口部 が導入口、 ガス導入管 1 0 8 か ら酸化炉 1 0 2 内に至る開口部 が他の導入口、 排気ラ イ ン 1 1 4 か ら酸化炉 1 0 2 内 に至る開 口部が排気口、 排気ラ イ ン 1 1 5 か ら酸化炉 1 0 2 内に至る開 口部が他の排気口 である。 1 1 8 は浮き子式流量計、 1 0 9 , 1 1 0 は マ ス フ ロ ー コ ン ト ロ ー ラ ー で あ り 、 酸化炉 1 0 2 内 を流れ る そ れぞれのガス の流量を調整 し、 1 0 9 , 1 1 0 と 1 1 8 か らエルボー 1 0 1 に流れる ガス量を算出する。 も ち ろ ん 、 1 1 8 に マ ス フ ロ ー コ ン ト ロ ー ラ ー、 1 0 9 , 1 1 0 に ニー ド ルバル ブ付き浮 き子式流量計を用いて も構わ ないが、 酸化炉 1 0 2 内の雰 I 気 を高清浄 に 保つ と い う 立場か ら 、 1 0 9 ， 1 1 0 ほ マ ス フ ロ ー コ ン ト 口 一 ラ ーを用レヽ る こ と が望 ま しい。 ま た、 流量計 1 1 8 は排気ラ イ ン 1 1 5 側に設置され ているが、 も ち ろ ん排気ラ イ ン 1 1 4 側に設置して も よい し、 排気ラ イ ン 1 1 4 , 1 1 5 の両方に設置 して も か ま わない。 1 1 6 , 1 1 7 は M C G ( メ タ ル C リ ングタ イ プ） 継ぎ手で あ り 、 フ ラ ン ジ 1 0 6 を取 り 外す場合に排気ラ イ ン 1 1 4 , 1 1 5 を切 り 離す ための維ぎ手で あ り 、 外部 リ ーク フ リ ー、 パーテ ィ ク ルフ リ ーの立場か ら、 M C G継ぎ手を用いる こ とが 好ま しい。 1 1 9 は加熱 ¾の ヒーターであ り 、 操作性、 酸化処 理温度の均一化等を考慮する と 、 2 つ割型の電気炉で、 配線 を縱方向に し た も のが好ま しい。 1 2 0 , 1 2 1 は断熱材で あ り 、 電気炉の縦方向への放熱を防止 し、 酸化炉 1 0 2 内の 温度を で き る だ け均一に す る た め の保温材で あ る 。 1 1 1 . 1 1 2 , 1 1 3 ほ酸化炉 1 0 2 内 に導入する ガス を酸化処理 温度 ま で加熱す る ための ヒ ータ 一で あ る。 1 2 2 はエルボー 1 0 1 の位置を固定し、 エルボー 1 0 1 のエン ド が容易にホル ダー 1 0 4 に入 る よ う にす る た めのガイ ド であ る 。 1 2 3 , 1 2 4 , 1 2 5 , 1 2 6 , 1 2 7 は酸化炉 1 0 2 と フ ラ ン ジ 1 0 5 及び 1 0 6 と を シールするノヽ ' ッ キ ン グであ り 、 加熱酸化 処理温度を考慮す る と 5 0 0 で を越えて も弾性を有する材 Κ (例えばニ ッ ケル合金） にする こ と が望ま しい。
    [0050] 次 に 、 こ の装置の機.能、 操作手順を図面を用 いて説明す る。
    [0051] 第 2 図は、 酸化炉 1 0 2 を開放した と きの状態図であ り 、 ェ ルボーを収納する前の.準備状態である。 不動態化処理技術にお い て、 そ の ^理雰 II気の清浄度は、 形成される不動態膜の膜 厚、 膜質に大き な影響を与える ため、 でき る だけク リ ーン な雰 囲気で開放する こ と が必要である。 こ の ため、 第 2図の状態ほ で き る だけ短時間に し、 大気成分が酸化炉 1 0 2 内を汚染す る こ と を極力防止する よ う にす る。
    [0052] 本実施例では、 フ ラ ン ジ 1 0 6 側を開放す る側 と している。 開放する側は フ ラ ン ジ 1 0 5 の側であ っ て も よいが、 上記の大 気に よ る汚染を考慮する と 、 本実施例に示すよ う に、 開放する フ ラ ン ジを 1 0 6側に し、 1 .0 5 側か ら はパージ用ガス （例え ば A r ) を流し続けてい き、 大氡成分が酸化炉 1 0 2 内に混入 す る こ と を防止する方法'を取る こ と が最も好ま しい。
    [0053] 第 3 図 は、 第 2 図の状態 と し た後、 酸化炉 1 0 2 内 に ニル ボ一 1 0 1 を収納 し た状態を示す図で あ る 。 エルボー 1 0 1 は 、 ホ ル ダ一 1 0 3 の ガ イ ド （ 第 7 図 （ a ) に 示す ガ イ ド 7 0 ) に沿っ て挿入 し、 ホルダー 1 0 3 のエルボー差 し込み 部 （第 7 図 （ a ) , ( b ) に示すエルボー差 し込み部 7 0 2 ) に はめ込む。 こ の時も前述の第 2 図 と 同様に、 大気成分の混入を 極力防止する。 ま た、 パーテ ィ ク ルの発生を防止す る ため にガ ス導入管 1 0 7 , 1 0 8 か ら ガスを流 して お く 。 さ ら にガイ ド 1 2 2 を中心部 に入れて固定する。
    [0054] 第 4 図は、 第 3 図の状態の後、 エルボー 1 0 1 をセ ッ 卜 し た 酸化炉 1 0 2 に ホルダー 1 0 4 及びフ ラ ン ジ 1 0 6 を取 り 付け た状態を示す図であ る。
    [0055] 第 5 図は、 第 4 図の状態の後、 .継ぎ手 1 1 6 , 1 1 7 で排気 ラ イ ン 1 1 4 , 1 1 5 を接続し た状態を示す図であ る。 こ の状 態で、 二ルボー 1 0 - 1 の内部及び酸化炉 1 0 2 内にパージ用ガ ス （ 例え ば A r ) を流 し、 大気 に晒さ れて汚染さ れた酸化炉 1 0 2 内の雰囲気を不活性ガス雰囲気に置換す る。 パー ジ周ガ スの流量は一度に処理でき るエルボーの *数、 酸化炉 1 0 2 の 大き さ に よ っ ても ち ろん異なるが、 例えば、 流速 2 〜 1 0 mノ s e c とい っ た大量のガスで 2 〜 4時間程度パージを行い、 酸化 炉 1 0 2 内の水分を中心と した汚染物を除去する。
    [0056] 第 6 図は、 第 5 図の状態に ヒーター 1 1 9 、 保温ネ才 1 2 1 を セ ッ ト した状態である。 こ の状 で、 まず、 酸化炉 1 0 2 及び エルボー 1 0 1 のべーキ.ング及びパージを 亍ぅ 。 ベーキ ング ほ、 酸化処理温度 （'例え ば 4 0 0 ：〜 5 5 0 t ) と 同 じ温度 で、 出口か らのガス中の水分量が、 5 p p b 程度以下に なるま で行 う 。 こ の と き ガス導-入配管の ヒ ータ ー 1 1 1 , 1 1 2 . 1 1 3 も同時に加熱し、 酸化炉 1 0 2 内に導入するガス の温度 が酸化処理温度 （例えば 4 0 0 〜 5 5 0 : ) に なる よ う に温 度設定を行い、 ガス導入に よる酸化炉 1 0 2 内の温度低下を防 止す る 。 パー ジ用ガス に よ る べ一キ ン グ、 パージが終了 し た 後、 二ルボー 1 0 1 内部に供給するガスを酸化処理雰囲気ガス
    [0057] ( mえば 0 2 ) に切 り 替えて、 酸化処理 （不動態化処理） を開 始する。
    [0058] こ のガスの切 り 替えの際に は、 水分を中心と す る汚染物質が 必ず系内に混入する。 このため、 酸化炉 1 0 2 内の温度を一度 室温まで低下させ、 ガスをパージ用ガスか ら酸化処理雰圈気ガ ス （例えば 0 2 ) に切り 替えて、 酸化炉 1 0 2 内で酸化反応が 進ま ない状態で酸化処理雾！！気ガスを十分パージ し、 汚染物霣 を完全に除去した後、 I 化炉 1 0 2 の温度を上げ酸化処理を行 う 必要がある。
    [0059] と こ ろが、 こ の降温処理には 1 2 〜 2 4時間 と レヽ つ た長時間 を要する。 そ こ で酸化処理時間を短縮する上では、 ガス切 り 替 え時の系内の水分を中心と する汚染を極力抑え た配管シス テ ム に し、 降温処理を無 く し、 駿化炉 1 0 2 が高温の ま ま の状態で ガスの切 り 替えを行え る よ う に し、 酸化処理時間を短縮する こ と が望ま しい。
    [0060] パージ用ガスか ら酸化雰囲気ガスへ、 又は酸化雰囲気ガスか らパージ用ガスへのガス切 り 替え時の水分を中心 と する系内の 汚染は、 供給す る ガス （例えば 0 2 ) が停止状態に な っ ていた ため に配管内壁か ら の水分を中心 と す る放出ガス に よ っ て汚染 されてレ、た こ と が大き な原因 と な っ てレヽた。 し たがっ て、 酸化
    [0061] ¾理雰囲気ガス及びパー ジ用ガス を常時パー ジ で き る シス テ ム と し、 こ の ガス切 り 替え時の系内の汚染を極力抑え込む こ と が 望ま しい。
    [0062] 第 8 図は、 こ の ガス切 り 替え時の系内の汚染を防止する配管 シ ス テ ム の例であ る。 1 0 7 及び 1 0 9 はそれぞれ第 1 図に示 し た ガス導入管及びマ ス フ ロ ー コ ン 卜 口 一 ラ ー に相当す る 。 8 0 1 は酸化処理雰囲気ガ ス （ 例 え ば 0 2 ) の供給ラ イ ン 、 8 0 2 はパージ用ガス （例えば A r ) の供給ラ イ ン であ り 、 も ち ろん酸化処理を行う ス テ ン レ ス鋼管の本数、 酸化炉 1 0 2 の 大き さ に よ っ て も異な るが、 3 ノ 8 " 又は 1 ノ 2 " 程度の内面 電解研磨 S U S 3 1 6 L管で構成 さ れ る。 8 0 3 , 8 0 4 , 8 0 5 , 8 0 6 はス ト ッ プノ ルブであ り 、 4個のバルブを一体 ィヒし、 デ ッ ド スべ一ス を極力小さ く し たモ ノ ブロ ッ ク ノ ルブで ある。 8 0 7 ， 8 0 8 は排気口か ら の大気成分の逆拡散に よ る 混入を防止する ためのスパ イ ラル管、 8 0 9 , 8 1 0 はニー ド ルバルブ付き浮き子式流量計である。 も ち ろん 8 0 9 , 8 1 0 は二― ド ルバルブ と 浮き子式流量計 と を分離した も の、 又は マ ス フ ロ ー コ ン ト ロ ー ラ ーの いずれを用 い て も 構わ な い。 8 1 1 , 8 1 2 は棑気ラ イ ンであ り 、 それぞれのガスを適切な 排気処理を行っ て放出する ラ イ ン である。 8 1 3 は雰囲気ガス 供給ラ イ ン であ り 、 第 1 図に示す酸化炉 1 0 2 へガスを供給す る ラ イ ン である。
    [0063] 次に、 第 8 図の配管システ.ム の操作について説明する。
    [0064] ま ず、 酸ィ匕炉内の パー ジ を行 う 時 に は、 バル ブ 8 0 3 , 8 0 6 を閉じ、 8 0 4 を開け、 パージ用ガスを 8 0 2 か らガス 導入管 1 0 7 、 マス フ ローコ ン ト ローラー 1 0 9 を経由 してガ ス偎給 ラ イ ン 8 1 3 に供給す る 。 こ の時、 ノ ルブ 8 0 5 を開 け、 酸化処理雰圏気ガスをガス供給ライ ン 8 0 1 か ら スパイ ラ ル管 8 0 7 、 ニー ドルバルブ付き浮き子式流量計 8 0 9 を経由 して排気ラ イ ン 8 1 1 へパージ してお く 。 酸化炉内のパージが 終了 し た ら 、 次 に バルブ 8 0 4 , 8 0 5 を閉、 8 0 3 を開 に し、 酸化^理雰圑気ガス を雰图気ガス供給ラ イ ン 8 1 3 へ供給 する。 こ の時、 ノ ルブ 8 0 6 を開に し.、 パージ用ガスを排気ラ イ ン 8 1 2 へパージ してお く。 パージ用ガスか ら酸化雰囲気ガ ス へ、 ま た は酸化雰囲気ガス か ら パージ用ガスへの切 り 替え 時の水分を中心 と す る 系内の汚染は、 供給す る ガス （例え ば 0 2 ) が停止状態に なっ ていたために配管内壁か らの水分を中 心とする放出ガス に よ っ て汚染されていた こ と が大き な原因と なっ ていた。 し たがっ て、 上記のよ う な酸化処理雰囲気ガス及 びパージ用ガスを常時パージで き る シス テム と し、 こ のガス切 り 替え時の系内に汚染を極力抑え込む こ と が望ま しい。
    [0065] ま た、 第 6 図に おいて酸化炉 1 0 2 内に酸化処理雰囲気ガス を供給す る時 に 、 エ ル ボー 1 0 1 の外部を流れ る不活性ガス ( ガス導入管 1 0 8 か ら導入される A r ) よ り も内部を流れる 酸化処理雰囲気ガス （ ガス導入管 1 0 7 か ら導入される 0 2 ) の供給圧力を 0 . 1 〜 0 . 3 k c m 2 程度低く し て 、 ホ ルダー 1 0 3 , 1 0 4 か ら外部へ酸化処理雰囲気ガスが流出 し ないよ う に し、 エルボー 1 0 1 の外側が酸化される こ と を防止 し、 ェ ルボーの外部が酸化されて汚 く な ら ない よ う に する こ と が望ま しい。 た だ し、 エルボーの外側が酸化さ れて汚 く な っ て も構わ ない と考え る場合に は、 こ のエルボーの内部 と 外部 と を流れる ガスの差圧を も たせ る こ と は も ち ろ ん、 エルボーの外側を不活 性雰圓気 と す る こ と も不要であ る。
    [0066] 本実施例で、 排気口か ら排気さ れる ガス中の水分量を測定 し た と こ ろ 、 酸化処理中は安定 し て 1 0 P P b 以下の値を達成 し ていた。 特に、 第 7 図の構成 と し た場合に は 1 0 p p b 以下に 達す る ま での時間を短縮で き 、 ま た、 第 8 図の配管シス テ ム を 用いた場合に はガスの切 り 替え時に も 1 0 p p b 以下の値を保 ち続け る こ と がで き た。
    [0067] さ ら に 、 本実施例を 用 いて得 ら れ た全長 2 m の 3 ./ 8 " の ス テ ン レ ス鋼管 に つい て、 相対湿度 5 0 %、 温度 2 0 t のク リ ー ン ルー ム に約 1 週間放置 し た後、 A r ガス を 1 . 2 J2 / m i n の流量で流 し、 出 口 の A r ガス 中 に含 ま れ る水分量を A P I M S (大気圧イ オ ン 化質量分析装置） で測定 し た と こ ろ、 第 1 0 図のグラ フ の C に示される よ う に、 通ガス後 5 分後 に は 7 p p b に落ち、 1 5分以降はパ ッ ク グ ラ ウ ン ド の レ ベル 3 p p b 以下と な っ た。 すなわち、 本寒施例を用いて得られた エルボーほ極めて優れた吸着ガスの脱ガス特性を持っ てお り 、 こ の結果も、 水分の含有量が 1 0 p p 以下の超高清浄な:^囲 気で加熱酸化処理が行われた こ と を示している。
    [0068] 以上に述べたよ う に、 本実施例によ っ て、 従来一般的に使用 さ れていた金属酸化処理装置及び金属酸化処理方法では実現す る こ と ができ なか つ 水分含有量 1 0 p p b 以下の超高清浄な 酸化雰图気を、 低コ ス 卜 で生産効率も良く 実現する こ と ができ た。
    [0069] なお、 以上の実施例では直角の Sが り 部を有する ス テ ン レ ス 鋼管のエルボーの不動態化処理を行う 第 1 図の装置について説 明を したが、 こ れほエルボーの不動態化処理だけでな く 、 その 他の材 K · 形状の金属、 例えば N i , A ^等の曲が り 部を有す るパイ ブや配管部品、 髙清挣な铵圧装置部品等の不勣態化 ¾埕 に も適, で き る こ と は明 らかである。 曲が り 部の位置 * 数 . 角 度も どのよ う なも の でも よ く 、 対象とする被酸化処理金属管の 形状に対応して、 ガス の導入口及び排気口を適切な位置に設け ればよい。 ま た、 本実施例の装置ほ、 酸化処理を施すエルボー の位置決めが容易になる よ う に、' 縱型の酸化炉 1 0 2 で示した が、 横型であ っ ても よい。 - 産業上の利用可能性 .
    [0070] 本発明に よれば、 以下のよ う な効果を得る こ と がで き た。 ① （請求項 1 乃至請求項 5 )
    [0071] 酸化処理雰囲気中か ら水分を効率的に排除でき 、 よ っ て細い エルボー等、 内部 にガスの流れに く い曲が り 部を有する管状の 被酸化処理金属を、 水分等の不純物の極めて少ない、 超高清浄 で ド ラ イ な酸化処理雰囲気で加熱酸化で き、 前記被酸化処理金 属の表面に水分等のガス放出の少ない良好な不動態膜を容易か つ効率良 く 形成す る こ と が可能 と な っ た。
    [0072] ② （請求項 2乃至請求項 5 ) .
    [0073] 上記①の効果に加え、 エルボー等、 曲が り 部を有する管状の 被酸化処理金属の内面のみ に不動態膜を形成 し、 かつ外 則が酸 ィ匕される こ と を防止する こ と が可能 と な っ た。 こ れに よ り 、 酸 化処理後の外表面が荒 く な つ た り 汚な く な る こ と がな く 、 ク リ ー ン ルーム 内に配管 し た場合に も パーテ ィ ク ルが発生す る と い つ た問題を防止で き た。
    [0074] ③ （請求項 3 乃至請求項 5 )
    [0075] 上記①， ②の効果に加え、 曲が り 部を有する管状の被酸化処 理金属の酸化炉内への配置又は固定の際の大気か らの水分等に よ る汚染を効果的 に防止で き 、 超高清浄で ド ラ イ な酸化処理雰
    [0076] S!気に達す る ま での時間を短縮で き 、 よ り 効率よ く 良好な不動 態膜を形成をす る こ と が可能と な っ た'。
    [0077] ④ （請求項 4 、 請求項 5 )
    [0078] 上記①乃至③の効果に加え、 パージ用ガスか ら酸化:！囲気ガ スへ、 又は酸化雰囲気ガスか らパージ用ガスへのガス切 り 替え 時の水分を中心 と する系内の汚染を確実に防止で き、 超高清浄 な雰囲気を常に、 特にガス切 り 替え時に も、 安定して保つ こ と が可能 と な っ た。 よ っ て不動態膜を よ り 良好に形成で き るのみ でな く 、 操作も簡単化で き、 さ ら に ガス切 り 替え時の酸化.炉の 降温処理を不要とする こ と が可能と な り 、 こ れに よ り 、 工程に 要する時間を短縮でき、 かつ、 酸化炉の再加熱を必要と しない ためエネ ルギーを節約で き 、 大幅な低コ ス ト化が可能 と な つ た。
    [0079] ⑤ （請求項 5 )
    [0080] 上記①乃至④の効果に加え、 ガスの温度を酸化処理雰囲気の 温度ま で加熱 して供給す る こ と で、 酸化処理温度を均一に保 て、 よ っ て、 ^理条件の釗御が確実に安定して行え、 酸化処理 効率が向上した。
    [0081] 以上、 ①乃至⑤に示し た よ う に、 本発明に よ り 、 耐腐食性に 優れ、 かつガス放出の極めて少ない不動態膜を有する ステ ン レ ス鑼のエルボー等の金属部品の量産が実現でき、 こ れに よ り 得 ら れたエルボー等に よ り プロ セス装置等に超高純度ガスを短時 間で洪給する こ と のでき る シ ス テム を容易かつ低コ ス ト に提供 する こ と が可能と なっ た。
    权利要求:
    Claims言青 求 の 範 函
    ( 1 ) 酸化炉と 、 前記酸化炉内にガスを導入す る ためのガスの 導入口 と 、 前記酸化炉内か らガスを-排気す る ための排気口 と 、 前記酸化炉を所定の温度に加熱する加熱器と 、 曲が り 部を有す る管状の被酸化処理金属 （以下、 被酸化処理金属曲管と称す） を前記酸化炉内に固定する接続継ぎ手を兼ねたホルダー と を有 し、 前記導入口が前記被酸化処理金属曲管の一端に接する よ う に配置されて お り 、 前記排気口が前記被酸化処理金属曲管の他 端 接す る よ う に配置さ れて お り 、 前記被酸化処理金属曲管の 内部に ガスを流 し なが ら ド ラ イ 酸化雰囲気で前記被酸化 理金 属曲管を加熱酸化する よ う に し た こ と を特徴 と す る 曲が り 部を 有する ス テ ン レ ス鋼管等の被酸化処理金属曲管の表面に不動態 膜を形成する ための金属酸化処理装置。
    ( 2 ) 前記被酸化処理金属曲管の一端に接し ない よ う に配置さ れた前記酸化炉内にパージ用ガスを導入す る ための前記導入口 と は別の他の導入口 と 、 前記被酸化処理金属曲管の他端に接し ないよ う に配置された前記酸化炉内か らガス を排気す る ための 前記排気口 と は別の他の排気口 と.を有 し、 前記被酸化処理金属 曲管の外側が酸化される こ と を防止する よ う に し た こ と を特徴 と す る請求項 1 に記載の金属酸化処理装置。
    ( 3 ) 前記被酸化処理金属曲管を前記酸化炉内に配置又は固定 する際に は前記酸化炉を前記排気口、 又は前記排気口及び他の 排気口側か ら開放する構成 と さ れて お り 、 前記導入口、 又は前 記導入口及び他の導入口 に開放時にパージ用ガス を導入する た め のパージ用ガス ラ イ ン が接続されて お り 、 前記被酸化処理金 属曲管を前記酸化炉内に配置又は固定する際に大気に晒される こ と を防止する よ う に した こ と を特徴 と する請求項 1 又は請求 項 2 に記載の金属酸化処理装置。
    ( 4 ) 前記ガスの導入口 にパージ用ガス と酸化処理雰囲気ガス と を切 り 替えで き る シス テム と し たガス ラ イ ン が接続されて お り 、 前記ガス ライ ン のパージ用ガスラ イ ン と酸化処理雰囲気ガ ス ラ イ ン の う ち前記.酸化炉にガスを供給していないラ イ ンを常 時排気す る手段を有し、 酸化処理雰囲気を高清诤に保つよ う に した こ と を特徴 と する請求項 1 乃至請求項 3 のいずれか 1 項に 記載の金属酸化処理装置。
    ( 5 ) 前記導入口、 又は前記導入口及び前記他の導入口 に接続 された酸化処理雰囲気ガスラ イ ン及びパージ用ガス ラ イ ン に加 熱ヒータ ーが設け られて お り 、 前記酸化炉内に供給するガスの 温度を酸化処理雰图気の温度ま で加熱する よ に したこ と を特 徴 とする請求項 1 乃至請求項 4 のいずれか 1 項に記載の金属駿 化処 5里装置。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    EP0386257A1|1990-09-12|
    JPH0548295B2|1993-07-21|
    AT113323T|1994-11-15|
    EP0386257B1|1994-10-26|
    JPH0254751A|1990-02-23|
    KR900702069A|1990-12-05|
    DE68919070D1|1994-12-01|
    US5224998A|1993-07-06|
    DE68919070T2|1995-04-20|
    EP0386257A4|1990-10-03|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1990-03-05| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1989909243 Country of ref document: EP |
    1990-03-08| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): KR US |
    1990-03-08| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    1990-09-12| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1989909243 Country of ref document: EP |
    1994-10-26| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1989909243 Country of ref document: EP |
    2000-01-12| NENP| Non-entry into the national phase|Ref country code: CA |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP63/203102||1988-08-17||
    JP63203102A|JPH0548295B2|1988-08-17|1988-08-17||DE1989619070| DE68919070T2|1988-08-17|1989-08-14|Anlage für metalloxydierung.|
    EP89909243A| EP0386257B1|1988-08-17|1989-08-14|Metal oxidation apparatus|
    KR1019900700138A| KR900702069A|1988-08-17|1990-01-24|금속 산화 처리 장치.|
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