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    公开号:WO1990000633A1
    申请号:PCT/JP1989/000690
    申请日:1989-07-07
    公开日:1990-01-25
    发明作者:Tadahiro Ohmi；Fumio Nakahara；Tuyosi Satoh；Masaru Umeda
    申请人:Tadahiro Ohmi；
    IPC主号:B08B9-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] プロセス装置用ガス供給配管装置
    [0003] 技術分野
    [0004] 本発明は、 各種薄膜形成や微細パター ンの ド ライ エ ッ チ ング 工程のプロセスガスを供給する配管装置に係 り 、 特に、 高品質 成膜及び高品質エッ チングを可能にする プロセス装置用ガス供 給配管装置に関する ものである。
    [0005] 背景技術
    [0006] 近年、 高品質薄膜形成や微細パターンの ド ライ エ ッ チ ング等 の プロ セス に おいて、 プロ セス雰囲気の超高清浄化、 すなわ ち、 超高純度ガスをプロ セス装置に供給する技術が非常に重要 と な っ て き ている。
    [0007] 例えば半導体デバイ ス について見る と、 集積回路の集積度を 向上させる ために单位素子の寸法は年々小さ く なつ てお り 、 1 μ πιか らサブミ ク ロ ンの寸法を、 さ ら に は 0 . 5 m以下の寸 法を持つ半導体デバイ スが実用化のために盛んに研究開発され ている。 こ のよ う な半導体デバイ スの製造は、 薄膜を形成した り 、 あるいはこれらの薄膜を所定の回路バタ一ン にエッ チング す る工程を繰 り 返 して行われる。 そ して こ のよ う なプロ セス ほ、 シ リ コ ン ゥ ヱハをプロセス用反応チ ャ ンバ内に入れ、 所定 のガスを導入した減圧雰囲気で行われるのが通常と なつ て き て いる。 減圧状態とする 目的は、 ァスべク 卜比の高いスルーホー ルゃコ ン タ ク ト ホールのエッ チング、 穴埋めのためにガス分子 の平均自 由行程を長く する こ と 、 及び気相反応を制御する こ と であ る。 こ れらの工程の反応雰囲気に不純物が混入すれば、 薄膜の膜 質が劣化した り 、 微細加工の精度が得られなかっ た り 、 異種物 質間のエ ッ チングの選択比が大き く 取れなかっ た り 、 薄膜間の 密着性が不足するなどの問題を生じる。 大口径ウ ェハ上に、 サ ブミ ク ロ ン、 ローヮサブミ ク ロ ンのパターンの集積回路を高密 度にかつ高歩留り で製作する には、 成膜、 エッ チング等に寄与 する反応雰囲気が完全に釗御されていなければな らない。 これ が超高純度ガスを供給する技術が重要となる理由である。— 半導体製造装置に使用されるガス に は、 比較的安定な一般 ガス （ N 2 , A r , H e , 0 2 , Η 2) と 、 強毒性、 自燃性、 腐食性等の性質を持っ た特殊材料ガス （ A s H 3 , P H 3 , S i H 4 . S i 2 H 6 . H C J2 , N H 3 , C Jl 2 , C F 4 , S F 5 , N F a . W F B 等） がある。 一般ガスは、 その取扱い が比較的容易である ため、 精製装置から直接半導体製造装置へ 圧送される場合がほ とんどであ り 、 貯槽、 精製装置、 配管材料 等が開発、 改善された こ と に よ り 、 超高純度ガスを半導体製造 装置へ供給する こ とが可能と なっ た （大見忠弘、 " p p tへの 挑戦〜 P P t の不純物濃度に挑戦する半導体用ガス配管システ ム " 、 日経マイ ク ロデバイ ス、 1 9 8 7年 7 月号、 p p . 9 -8 一 1 1 9 ) 。 他方、 特殊材料ガスは、 取扱いに十分な注意が必 要であ り 、 一般ガス に比べ使用量がかな り 少ない等の点か ら、 シ リ ンダーに充塡されたガスを、 シ リ ンダーキ ャ ビネ ッ ト配管 装置を経由 して、 半導体製造装置へ圧送する場合がほ と ん どで ある。
    [0008] こ れま でシ リ ンダ一か ら シ リ ンダーキ ャ ビネ ッ ト配管装置を 経由 して供給されるガスを超高純度化する上でも つ と も深刻な 問題と な っ ていたのほ、 シ リ ンダー自身の内面の汚さ と 、 シ リ ンダ一バルブと シ リ ン ダー接続部に おける大き な外部 リ ーク の 存在と 、 シ リ ンダーバルブ内部をク リ ーユングで き ないため生 じ る 多量の吸着ガス に よ る汚染で あ っ た。 しか し、 こ の問題 も、 内面を複合電解研磨する こ と に よ り 加工変質層のない鏡面 に仕上げ た こ と と 、 パージバルブを内蔵 し M C R ( M e t a l C R i n g フ ィ テ ィ ング） を用いた外ネ ジ方式のシ リ ンダーバルブ の開発 と に よ り ほ と ん ど克服さ れ た （ 大見忠弘、 室田淳一、 "ク リ ーン ボンベ と ガス充墳技術" 、 第 6 回超 L S I ウ ル ト ラ ク リ ー ン テク ノ ロ ジーシ ン ポ ジ ウ ム予稿集 「高性能化プ ロ セ ス 技術 ΙΠ j 、 1 9 8 8 年 1 月 、 p p . 1 0 9 - 1 2 8 ) 。 さ ら に、 ガス シ リ ンダーを収納しプロ セスガスを供給す る ためのシ リ ン ダ一キ ャ ビ ネ ッ ト 配管装置の全配管ラ イ ン を大気に対 し 二重切り と し、 かつ、 パージ用ガス供給ラ イ ン を'常時パージで き る構造と して、 配管系への大気の混入や配管材内壁か らの水 分を中心と する放出ガス に よ る汚染を極力抑え込んだ装置を実 現 し た こ と に よ っ て、 超高純度ガス が供給で き る よ う に な つ た。
    [0009] 通常こ う し たプロ セスガスの供給は、 1 台の プロ セス装置に 対 し て 1 種類のガス を 1 本のガス シ リ ン ダ一か ら供給す る場 合、 シ リ ン ダーキ ャ ビネ ッ ト 配管装置に供給さ れる パージ用ガ スで、 プロ セスガス供給ラ イ ン及びプロ セス装置内プロ セスガ ス供給 · 制御配管ラ イ ン をパージで き る ため、 大き な問題はな い。 と こ ろが、 多数のガス種を使用す る装置 （例えば、 リ ア ク テ ィ ブイ オ ン · エ ッ チ ン グ装置 （ R I E ) 、 電子サ イ ク ロ ト ロ ン共鳴装置 （ E C R ) や、 減圧ケ ミ カ ルベーバーデポ ジシ ョ ン 装置 （ L P C V D ) ) においては、 複数のプロセスガスか ら、 1 種あるいは数種のガスを選択、 混合してプロセス装置に供給 しなければならない。 この場合、 プロセスガスを選択、 混合す る際に、 プロセスガス供給 · 制御配管ライ ン においてプロセス ガス の滞留部が存在する と、 こ の部分でのプロ セスガスの置換 が行われず、 プロセス装置に供給されるプロセスガスの純度を 低下.させる。 また、 プロセス装置に対してプロセスガスを供給 している使用中のプロ セスガス供給 · 制御配管ラ イ ンは良い が、 プロ セスガスを供給していない休止中のプロセスガス供 給 · 制御配管ラ イ ン は通常、 ガスを封入した状態と な り 、 配管 内部か ら の水分を中心と し た放出ガスの影響に よ っ て汚染さ れ、 後に このプロセスガス供給 · 制御ライ ンを使用したと き に 供給される プロセスガスの純度低下の原因と なる。
    [0010] このよ う にガス配管茶に流れるガスが停止した り 、 ガスの滞 留部が存在する こ と によ り配管系が汚染され、 供給されるガス の純度が低下する と、 プロ セス に重大な影響を与える。
    [0011] 例えば、 新たに開発された D C — R F結合バイ アススパ ッ タ 装置では、 4 0 0 で熱処理を しても全く ヒ ロ ッ クの現われな い、 表面が鏡面状の極めて優れた A 薄膜が得られている （T . O mi.H.Kuwabara.T.Shibata and T . K iyota , "RF - DC cou led mode bias sputtering for U L S I metalization , P roc 1st Int.Symp .on UltraLarge Scale Integration Science and Technology, May 10- 15 , 1987 , Philadelphia 、 及び、 大見忠 弘、 "不純物を徹底除去、 ヒ ロ ッ クが発生しない A の成膜条 件を把握 " 、 日経マ イ ク ロ デ ノ イ ス 、 1 9 8 7 年 1 0 月号、 p p . 1 0 9 — 1 1 1 ) 。 こ の装置を用いた A J2成膜において は、 A r 中に舍まれる水分量を 1 0 p p b 以下に抑え込んだ上 で初めて A J2膜を形成する最適な製造条件を求める こ と ができ る こ と がわか っ ている。 A r スパ ヅ タ雰囲気中に水分が 1 0 P P b以上含まれる と、 A J2膜表面のモ フ ォ ロ ジが劣化する。 これでは抵抗率がバルタの A に等し く かつ熱処理でヒ 口 ッ ク の現われない A の成膜パラメ ーターを求める こ と は不可能で ある。
    [0012] ま た、 減圧 C V- D において、 水分含有量が 1 O p p b 以下の 超髙純度の S i Η 4 , Η 2 . Ν 2 を用いて S i 薄膜形成を行つ た結果、 ウ ェハ表面の水分吸着を十分少な く 抑えれば、 従来選 択成長な らびにェビタキシ ャ ル成長しない と されていた実用的 薄膜形成条件下 （温度 6 5 O ：、 圧力数 T o r r ) でも選択成 長ならびにェビタ キシ ャ ル成長する こ と が見い出されて .レヽる。 すなわち、 ク リ ー ン な S i 表面に S i のェ ビタ キシ ャ ル成長が 得られ、 S i 0 2 上のポ リ シ リ コ ン成膜は少な く 抑え られる (室田淳一、 中村直人、 加藤学、 御子柴！:夫、 大見忠弘、 "高 選択性を有する ウ ル ト ラ ク リ ー ン C V D技術" 、 第 6 回超 L S I ウ ル ト ラ ク リ ー ン テ ク ノ ロ ジ ー シ ン ポ ジ ウ ム 予稿集 「高 性能化プ ロ セス技術 III 」 、 1 9 8 8 年 1 月、 p p . 2 1 5 - 2 2 6 ) 0
    [0013] 第 3 1 図 （ a ) 〜 （ c ) は、 プ ロ セ ス装置に対して複数のブ ロ セ ス ガスを供給する従来のプ ロ セ ス装置用ガス供給配管装置 の最も よ く 考慮された例である。
    [0014] 第 3 1 図 （ a ) に つ い て そ の概要を説明す る 。 第 3 1 図 ( a ) は、 簡単のため に、 プロ セス装置に対して 3 種類の ブ Π セスガスを供給する プロ セス装置ガス供給配管装置が描かれて いる。 第 3 1 図 （ a ) において、 6 0 1 ほプロセス装置め反応 室であ り 、 真空排気装置につながれている。 6 0 8 , 6 0 9 , 6 1 0 , 6 1 4 , 6 1 5 , 6 1 6 , 6 1 7 , 6 1 8 , 6 1 9 ,
    [0015] 6 2 9 , 6 3 0 , 6 3 6 3 2 , 6 3 3 , 6 3 4 , 6 3 5 ,
    [0016] 6 3 6 , 6 3 7 ， 6 4 3 , 6 4 4 . 6 4 8 . 6 4 9 , 6 5 0 , 6 5 2 , 6 5 3 , 6 5 4 . 6 5 8 . 6 5 9 ， 6 6 3 はス ト ッ プ ノ ルブであ り 、 こ の う ち、 6 1 4 と 6 1 7 、 6 1 5 と & 1 8 、 6 1 6 と 6 1 9 、 及び 6 5 3 と 6 5 4 は、 それぞれ 2 つのパ ルブを一体化 し た 2 連 3 方バルブであ る。 6 0 2 , 6 0 3 , 6 0 4 はプロセスガス供給配管ラ イ ン であ り 、 通常シ リ ンダー に充塡されたプロセスガス及びガス配管系パ一ジ用ガス （例え ば A r ). 等を シ リ ン ダ一キ ャ ビネ ッ 卜 配管装置か ら プロ セス 装置配管ラ イ ンへ供給す る ラ イ ン で あ る。 6 1 1 , 6 1 2 , 6 1 3 ほ圧力調整器であ り 、 6 2 0 , 6 2 1 , 6 2 2 はマ ス フ ロ ー コ ン ト ローラーであ る 。 6 2 3 , 6 2 4 , 6 2 5 はガ'ス フ ィ ルターである。 6 5 5 , 6 6 0 はパージガスの放出口か ら の大気の逆拡散に よ る混入を防止する ためのスパイ ラル管であ る 。 6 5 6 ， 6 6 1 はニー ド ル ノ ルブであ り 、 パージ用ガス の流量を制御す る 。 6 5 7 , 6 6 2 は浮子式流量計であ る。 圧力調整器 6 1 1 , 6 1 2 , 6 1 3 、 マ ス フ ロ ー コ ン ト ロ ー
    [0017] — 6 2 0 , 6 2 1 , 6 2 2 、 及びガス フ ィ ルタ 一 6 2 3 , 6 2 4 , 6 2 5 を合わせて プロ セスガス制御ラ イ ンが構成され る。 プロ セスガス制御ラ イ ンの数はプロ セスガス供給配管ラ イ ン と 同数 と な る 。 6 3 8 , 6 3 9 , 6 4 5 , 6 4 6 , 6 4 7 は、 プロセス装置配管ラ イ ン であ り 、 プロ セス装置へプロ セス ガスを導入する配管某である。 6 2 6 , 6 2 7 , 6 2 8 はバイ ノヽ *ス ライ ン、 6 4 0 , 6 4 1 , 6 4 2 , 6 5 1 はパージ用ガス の排気及びガス配管の真空排気ラ イ ン である。 6 0 5 , 6 0 6 はパージ用ガス排気ラ イ ン、 6 0 7 は真空排気ラ イ ン であ り 、 それぞれ排気ダク 卜又は排気装置へ接続されてい る。 通常、 こ れらの配管ラ イ ンは 1 4 " の電解研磨 S U S 3 1 6 L管で構 成されてレヽる。 '
    [0018] 次に、 第 3 1 図 （ a ) の装置の機能及び操作について、 第 3 1 図 （ t！ ) 〜 （ f ) を用いて説明する。 こ こ-ではプロ セスガス 供給配管ラ イ ン 6 0 2 か ら反応室 6 0 1 に プロ セスガスを供給 する場合を例と して、 下記①〜⑤に操作を説明す'る。
    [0019] ①装置休止時
    [0020] 通常、 プ ロ セ ス装置が プ ロ セ ス ガス を使用 し てい ない と き は、 第 3 1 図 （ b ) に示すよ う に、 プロ セスガス供給配管ラ イ ン 6 0 2 , 6 0 3 , 6 0 4 よ り ノペー ジ用ガス （例えば A r ) が 、 ス ト ッ プ ノ ル ブ 6 0 8 , 6 0 9 , 6 1 0 , 6 1 4 , 6 1 5 , 6 1 6 , 6 1 7 , 6 1 8 . 6 1 9 , 6 2 9 , 6 3 0 , 6 3 1 , 6 3 5 , 6 3 6 , 6 3 7 , 6 4 3 , 6 4 4 , 6 4 8 , 6 4 9 , 6 5 0 , 6 5 4 , 6 5 8 , 6 5 9 及び 6 6 3 の レヽずれ も が開、 ス ト ッ プノ ル ブ 6 3 2 , 6 3 3 , 6 3 4 , 6 5 2 及 び 6 5 3 のいず れ も が閉の状態で、 ニー ド ルバルブ 6 5 6 , 6 6 1 で流量調整してプロセス装置反応室直前まで供給され、 配管系内を常時パージ用ガスでパージしている。 太線で表わ し た部分がガスの流れを示している。 '
    [0021] ②パージ用ガスをプロセスガスに置換
    [0022] 次に プロ セス装置に高純度なプロ セスガスを供給する ため に、 供給配管系内に残存するパージ用ガス （例えば A r ガス ） 等を プ ロ セ ス ガ ス で置換する操作を行う 。 ま ず、 第 3 1 図 ( b ) の状態か らノ ル ブ 6 5 8 . 6 6 3 , 6 5 4 , 6 5 6 , 6 5 9 , 6 6 1 を閉 じ、 さ ら に、 ノ ル ブ 6 3 5 , 6 3 6 , 6 3 7 , 6 4 9 , 6 5 0 を閉じ、 プ ロ セス ガス供給配管ラ イ ン 6 0 2 か らのパージ用ガス （例えば A r ) の供給 停止する。 次に、 パルプ 6 5 3 を開けて反応室 6 0 1 を通してプロセスガ ス供給ラ イ ン 6 3 8 , 6 3 9 , 6 4 5 , 6 4 6 , 6 4 7 の真空 排気を行い、 バルブ 6 3 2 . 6 5 2 を開け、 真空排気ラ イ ン 6 0 7 を用いて配管ラ イ ン 6 2 6 . 6 4 0 及びシ リ ン ダーキ ヤ ビネ 、ジ ト配管装置までの配管ラ イ ン の真空排気を行う （第 3 1 図 （ c ) ) 。 なお、 ノ ルブ 6 3 5 は閉のま まである。 配管ライ ン の真空度が例えば 1 X 1 0 _2 T o r r程度まで達した後、 バ ルブ 6 4 8 , 6 5 3 を閉 じ る 。 そ し て バルブ 6 3 5 を開け、 ブ ロ セ ス ガス供給配管ラ イ ン 6 0 2 よ り プ ロ セ ス ガスを供給し、 配管系内にプロセスガスを充填する （第 3 1 図 （ d ) ) 。 こ の 後、 ブロ セ ス ガ ス の供給を止め、 ノ ルブ 6 4 & , & 5 3 を開 け、 パージ用ガス の真空排気と同様に配管系内の真空排気を行 う （第 3 1 図 （ c ) ) 。 こ の プ ロ セ スガス供給ラ イ ン 6 0 2 か らのプロセスガスの供給、 及び配管ライ ンの真空排気を、 通常 5回以上繰り返し、 ノ ルブ 6 0 8 , 6 1 4 ， 6 1 7 ， 6 2 9 , 6 3 2 , 6 3 5 , 6 4 3 , 6 4 4 , 6 4 8 , 6 5 3 を閉 じ る。
    [0023] ③プロセスガスの供給
    [0024] 上記の操作の後、 バルブ 6 0 8 , 6 1 7 , 6 3 5 , 6 4 3 , 6 4 4 , 6 5 3 を開けた状態で、 圧力調整器 6 1 1 、 マス フ ローコ ン ト ローラー 6 2 0 を用いてプロセスガスの供給圧力、 流量を調整して反応室 6 0 1.に プロセスガスを供給する。 さ ら に 、 ノ ルブ 6 5 2 を閉 じ、 ノ ルブ 6 4 9 , 6 5 0 , 6 5 9 , 6 6 1 , 6 6 3 を開けてプロセスガスを供給していない配管ラ イ ン 6 0 3 , 6 0 4 の茶のパージを再開する。 こ の状態を第 3 1 図 （ e ) に示す。
    [0025] ④プロセスガスの供給'停止
    [0026] 次にプロセスガス の供給を停止する方法について説明する。 操作はプ ロ セ スガス の供給の場合と同じ方法で、 パージ用ガス をプロセスガスで置換する代わ り に、 プロ セスガスをパージ用 ガス （例えば A r ガス ） で置換す る。 操作は、 パージ用ガス の供給、 配管ラ イ ン の真空排気を、 通常 5 回以上繰 り 返す。 続いて、 ノ、'ルブ 6 0 8 , 6 1 4 , 6 1 7 , 6 2 9 , 6 3 2 , 6 3 5 , 6 4 3 , 6 4 4 , 6 4 8 , 6 5 2 , 6 5 3 を閉じ、 プ ロ セ ス ガ ス供給配管 ラ イ ン 6 0 2 よ り パー ジ用ガ ス を供 給す る 。 次 に 、 ノ ル ブ 6 0 8 . 6 1 4 , 6 1 7 , 6 2 9 , 6 3 5 , 6 4 3 , 6 4 4 , 6 4 8 , 6 5 4 , 6 5 6 , 6 5 8 , 6 5 9 , 6 6 1 , 6 6 3 を開けてパージを再開する （第 3 1 図 ( f ) ) 。 配管ラ イ ン 6 0 3 . 6 0 4 か らの茶のパージを再開 する と、 第 3 1 図 （ b ) の状態になる。
    [0027] と こ ろが第 3 1 図 （ a ) の装置では、 例えば、 プロセスガス 供給配管ライ ン 6 0 2 からプロ スガスを供給、 又は停止する 際にパージ用ガスのプロセスガスでの置換、 又はプロセスガス のパージ用ガス での置換を行う が、 こ の時、 他のシ リ ン ダー ガス キ ャ ビ ネ 、 y ト 配管装置 6 0 3 及び 6 0 4 の配管ラ イ ン 6 2 7 , 6 4 1 , 6 2 8 , 6 4 2 はパージ用ガスを流すこ と がで き ず、 完全 に閉鎖せ ざる を得ない （第 3 1 図 （ c ) , ( d ) ) 。 ま た、 プロ セス ガス供給配管ラ イ ン 6 0 2 がプロ セス ガス を供給 し て い る 際、 プ ロ セ スガス供給配管ラ イ ン 6 0 3 , 6 0 4からの配管系においてはパージ用ガスが流れて いるが、 プロセスガス供給配管ライ ン 6 0 2 のパージ用ガスの 排気及び、 ガス配管の真空排気用の配管ライ ンである 6 2 6 , 6 4 0 は完全に閉鎖せざるを得ない （第 3 1 図 （ e ) ) 。 この よ う にガス供紿配管系内を完全に閉鎖した場合、 配管材内壁 か ら の水分を中心と し た放出ガス に よ っ て茶内部が汚染され る。
    [0028] 第 3 2図のグラ フほこ う したガス配管茶で実際に系を閉鎖し た時の露点の変.化を示している。 供給配管茶をべ一キングす'る などによ っ てガスの露点が - 9 8 で まで下がっ た系で、 9 日間 ガス供給を停止した後に再びガスを流し始めた場合、 ガスの露 点は一 4 2 で まで上昇し、 元の値に回復する ま でに 3 日間以上 もかかっ ている。 こ のよ う に、 ガス供給配管茶を閉鎖する とい う こ と は、 配管茶内を汚染する こ と と な り 、 超高純度ガスを必 要 と する プロ セス装置へのガス供給系 と して大き な問題と な る。
    [0029] ま た、 第 3 1 図 （ a ) の装置 に おい て、 プ ロ セ スガス供給 配管 ラ イ ン 6 0 2 か ら プ ロ セ ス ガス を供給す る際 （第 3 1 図 ( e ) ) に プロ セスガス供給配管ラ イ ン 6 0 3 , 6 0 4 のプロ セスガス供給配管ラ イ ン 6 3 8 , 6 3 9 はガスの滞留部 （デ ッ ドゾーン ） と な っ てお り ガスの置換が行えず、 供給される プロ セスガスの純度の低下につながる。 さ ら に、 プロ せスガス供給 配管ラ イ ン 6 0 4 か ら プロ セスガスを供給した場合では、 パー ジ用ガスの排気用及びガス配管の真空排気用の配管ラ イ ンであ る 6 2 8 , 6 4 2 ばか り でな く 、 プロ セスガス供給配管ラ イ ン である 6 3 8 , 6 3 9 , 6 4 5 , 6 4 6 ま で完全に閉鎖され、 配管内の汚染は一層深刻に なる （第 3 1 図 （ g ) ) 。 前記従来 -技術の項ではプロ セスガス供給配管ラ イ ンが 3 つの場合を示し たが、 実際の装置では こ の数はさ ら に多 く 、 それだけ汚染の影 響も大き く なる。 '
    [0030] 従っ て、 1 台の'プロ セス装置に対して複数の プロ セスガスを 供給する配管シス テ ム において は、 各々 の プロ セスガス供給ラ ィ ン及びプロ セス装置配管ラ イ ン を独立にパージ及び真空排気 で き、 かつ、 各々 のプロ セスガス供給配管ラ イ ンが合流する部 分に おいて、 ガスの滞留部がな く 、 さ ら に、 使用 していない配 管系に常時パージ用ガスを流し続ける こ と がで き る シス テ ム技 術が望ま れていた。
    [0031] 本発明は、 以上の点に鑑みなされた も のであ り 、 1 台の プロ セス装置に対して複数のプロ セスガス を供給す る場合に、 配管 シス テ ム におけ る ガスの滞留が一切な く 、 各々 の プロ セスガス 供給配管ラ イ ンを独立にパージ、 真空排気でき る構造と したブ ロ セ ス装置ガス供給配管装置を提供する こ と を 目的 と してい る。 ？
    [0032] 発明の開示
    [0033] 本発明の第 1 の要旨は、 一端側がガス供給源に接続されてい る少なく と も 2末のプロセスガス供給配管ライ ン と、 一端側が パージ用ガスの排気系に接続され他端側が前記プロセスガス供 給配管ライ ンの他端側にバルブを介して接続されているパージ 用ガス配管ライ ン と、 一端側が前記各プロセスガス供給配管ラ イ ン に接続され、 他端側が前記ガス供給源からのプロセスガズ を処理する ためのプロセス装置にバルブを介して接続されるブ ロ セ ス装置配管ライ ンと を備えて成るプロセス装置用ガス供給 配管装置において、 前記各プロ セス ガス供給配管ラ イ ン の他端 側と前記パージ用ガス配管ライ ンの他端側との間に形成され前 記流路と ほ異なる互いに独立の流路に夫々設けられる少なく と も 2個のバルブ と 、 前記各プロセスガス供給配管ラ イ ン の他端 側と前記ブロセス装置配管ライ ン の一端側との間に形成され前 記流路と は異なる複数の流路に設け られる少なく と も 2個のバ ルブとを備えたこ と を特徴とするプロセス装置用ガス供給配管 装置に存在する。
    [0034] 末発明の第 2 の要旨は、 第 1 の要旨において、 前記パージ用 ガス配管ライ ンが、 少なく と も 1 個の流量計及び少な く と も 1 個の流量制御バルブを介して排気ライ ン に接続されている こ と を特徴とするプロセス装置用ガス供給配管装置に存在する。
    [0035] 本発明の第 3 の要旨は、 第 1 の要旨又は第 2 の要旨に おい て、 前記互い に独立の流路に夫々設け ら れる少な く と も 2 個の バルブお よび前記複数の流路に設け ら れる少な く と も 2 個のバ ルブは、 一体に構成されたモノ ブロ ッ ク バルブであ る こ と を特 徴 と する プロ セス装置用ガス供給配管装置に存在する。
    [0036] 本発明の第 4 の要旨 ほ、 第 3 の要旨 に おいて、 前記モ ノ ブ ロ ッ ク バルブは、 前記プロ セスガス供給配管ラ イ ンの本数か ら 1 を引いた数だけ少な く と も あ る こ と を特徴.と する プロ セス装 置用ガス供給配管装置に存在する。
    [0037] 作用
    [0038] すなわち、 本発明は、 1 台のプロ セス装置に対 して複数のブ ロ セ ス ガス を供給す る プ ロ セ ス装置ガス供給配管装置 に おい て、 プロ セスガスを供給せず停止中のプロ セス装置ガス供給配 管ラ イ ン を常時パージ甩ガス に よ つ てパージで き る構造に し、 さ ら に、 プロ セス装置ガス制御ラ イ ン の ノ イ ノ ス ラ イ ン をガス の滞留部の極めて少ない構造 と す る こ と に よ っ て、 総てのガス 供給配管ラ イ ンで常時ガスが流れている、 ガス滞留部 （デ ッ ド ゾー ン ） の極めて少ないプロ セス装置ガス供給配管装置と し た ものである。
    [0039] さ ら に、 术発明のプロ セス装置ガス供給配管装置と 、 新た に 開発さ れ た半導体用ク リ ー ン ガス シ リ ン ダー （特願昭 6 3 一
    [0040] 5 3 8 9 号） 、 シ リ ンダーガス キ ャ ビネ ッ ト 配管装置 （特願昭
    [0041] 6 3 一 5 2 4 5 7 号） 及びプロ セスガス供給配管シス テム （特 願昭 6 3 — 1 1 1 1 5 2 号） と を併用す る こ と に よ り 、 水分舍 有量が 1 0 p p b 以下の超高純度のプロ セスガス を、 常時複数 の プロ セス装置へ供給する こ と がで き る。 こ こ で、 新た に開発された半導体用ク リ ーンガスシ リ ンダ一 と は次の よ う なものである。
    [0042] ①主要部分がステン レス鋼で形成されている装置であ り 、 装 置内部に露出する前記ステン レス錮の表面の少なく とも一部に は、 ステン レス鋼 と不動態膜との界面近傍に形成されたク ロ ム の酸化物を主成分とする層と、 不動態膜の表面近傍に形成され た鉄の酸化物を主成分とする層と の 2つの層から構成され、 厚 さが 5 0 A以上の不動態膜が、 1 5 0 で以上 4 0 0 未満の温 度においてステン レス鋼を加熱酸化せしめて形成されているも の。
    [0043] ②主要部分がステン レス鋼で形成されている装置であ り 、 装 '置内部に露出する前記ステン レス錮の表面の少なく と も一部に は、 ク ロムの酸化物と鉄の酸化物との混合酸化物を主成分とす る層から成る、 厚さが 1 0 0 A以上の不動態膜が、 4 0 0 °C以 上 5 0 未満の温度においてステ ン レス鋼を加熱酸化せ しめ て形成されている もの。
    [0044] ③主要部分がステン レス錮で形成されている装置であ り 、 装 置內部に露出する前記ステン レス鋼の表面の少なく と も一部に は、 ク ロムの酸化物を主成分とする層からなる、 厚さが 1 3 .0 A以上の不動態膜が、 5 5 0 :以上の温度において 9時間以上 ステン レス鋼を加熱酸化せしめて形成されている もの。
    [0045] 特に、 不動態膜が形成されたステン レス鋼の表面が、 半径 5 β mの円周内における凸部と凹部と の高さの差の最大値が 1 a m以下の平坦度を有しているものが好ま しい。
    [0046] こ う した新しい技術において本癸明で得られる不純物の少な レヽク リ ーン な S i H 4 , S i 2 H 6 ガスを用レヽる こ と に よ り 、 S i のェビタ キシャ ル成長温度を 6 0 0 で まで低温化でき、 ま た、 S i , S i 0 2 上へのシ リ コ ン堆積において、 明白な選択 性が得ら れている （森田瑞穂、 光地哲伸、 大見忠弘、 熊谷浩 洋、 伊藤雅樹、 "自由分子流照射型低温高速 C V D技術" 、 第 6回超 L S I ウル ト ラ ク リ ーンテク ノ ロ ジー予稿集 Γ高性能化 プロセ'ス技術 ΠΙ」 、 1 9 8 8年 1 月、 p p . 2 2 9 - 2 4 3 、 及び、 室田淳一、 中村直人、 加藤学、 御子柴！:夫、 大見忠弘、 "高選択性を有す る ウ ル ト ラ ク リ ー ン C V D技術" 、 p p . 2 1 5 - 2 2 6 ) 。 こ のよ う に、 原料ガス供給茶を トータル的 に ク リ ーン化された システム と する こ と に よ っ て、 高品質成膜 及び高品質エッ チングが可能と なる.。 .
    [0047] 図面の簡単な説明 '
    [0048] 第 1 図は本発明の第 1 実施例を示す配'管系のブロ ッ ク図、 第 2図は上記第 1 実施例における 3 連 4方バルブを^:す要部拡大 プロ ッ ク図、 第 3 図は本発明に用いた 4連 4方バルブを示す要 部拡大プロ ッ ク図である。
    [0049] 第 4図及び第 7 図はプロセス装置ガス配管ライ ン におけるガ スフ ィ ルター配管の接続例を示す図、 第 5 図、 第 6 図、 第 8 図 及び第 9 図は、 第 4図、 第 7 図に示したガス フ ィ ルター配管の 操作例を示す図である。
    [0050] 第 1 0 図乃至第 2 8 図は、 第 1 図に示す実施例の操作例を示 す図である。
    [0051] 第 2 9 図は第 2実施例を示す要部ブロ ッ ク図、 第 3 0 図は第 3 実施例を示す要部ブロ ッ ク図である。 第 3 1 図 （ a ) 〜 （ g ) は従来のプロセス装置用ガス洪紿配 管装置を示すブロ ッ ク図、 第 3 2図はプロセス装置用ガス供給 配管装置において配管系を閉鎖した場合の露点の変化を測定し た結果を示すグラフである。
    [0052] 発明を実施する ための最良の形態
    [0053] 以下、 本発明の実施例を図面を用いて詳し く 説明する。
    [0054] (実施例 1 )
    [0055] • 装置の説明 ·
    [0056] 第 1 図は本発明の第 1 実施例を示すプロ セス装置ガス供給配 管装置の配管図である。 本実施例ほ簡単のため、 3種類のプロ セス ^スを供給する場合を示し、 プロセス装置ガス制御ラ イ ン も簡略化している。 1 0 1 はプロセス装置の反応室であ り 、 真 空排気装置 （図示せず） に接続されている。 こ の反応室 1 0 1 を真空排気する真空排気装置と しては、 反応室のオイ ルに よ る 汚染を防止する上で、 オイルフ リ ーの磁気浮上方式のターボ分 子ボ ンブを用いる こ と が好ま しい。 1 0 2 , 1 0 3 及び 1 0 4 はプロセスガス供給配管ライ ンであ り 、 通常、 シ リ ンダーに充 塡されたプロ セスガス及びガス配管系パージ用ガス （例えば A r ) 等をシ リ ンダーキ ャ ビネ ヅ ト配管装置か ら プロセス装置 配管ライ ンへ供給する ラ イ ンである。 1 0 5 , 1 0 6 はパージ 用ガス排気ラ イ ン であ り 、 排気ダク ト （図示せず） に接続さ れている。 1 0 7 はガス配管の真空排気ラ イ ン であ り 、 真空 排気装置 （図示せず） に接続されてい る。 1 0 8 , 1 0 9 ， 1 1 0 , 1 1 1 , 1 1 2 , 1 1 3 , 1 1 4 , 1 1 5 , 1 1 6 , 1 2 0 , 1 2 1 , 1 2 2 , 1 2 3 , 1 2 4 , 1 2 5 , 1 2 6 , 1 2 7 , 1 2 8 , 1 3 2 , 1 3 3 , 1 3 4 , 1 3 5 , 1 3 6 , 1 3 7 , 1 3 8 , 1 3 9 , 1 4 0 , 1 4 1 , 1 4 2 , 1 6 3 , 1 6 4 , 1 6 6 , 1 6 7 , 1 7 1 , 1 7 2 , 1 7 6 は、 ス ト ヅ ブバルブで あ り 、 こ の う ち 、 ス ト ッ プノ ルブ 1 1 1 , 1 1 4 及び 1 2 0 、 ス ト ッ プノ ルブ 1 1 2 , 1 1 5 及び 1 2 1 、 ス ト ツ プ ノ ル ブ 1 1 3 , 1 1 6 及び 1 2 2 、 ス ト ヅ ブ ノ ル ブ 1 2 3 , 1 2 6 及び 1 3 2、 ス ト ッ プバルブ 1 2 4 , 1 2 7 及 び 1 3 3 、 並びにス ト ッ プバルブ 1 2 5 , 1 2 8及び 1 3 4 の 組合せは、 いずれも 3 個のバルブを一体化し、 ガス滞溜部を極 小ィ匕 し た モ ノ ブ ロ ッ ク ノ ル ブで あ り 、 特に、 バルブ 1 1 4 , 1 1 5 , 1 1 6 , 1 2 6 , 1 2 7 . 1 2 8 はノ ルブ自体がバ イ ノ ス ラ イ の役割を睪た し て い る 。 ま た 、 ス ト ヅ ブ バ ル ブ 1 3 5 , 1 3 6 , 1 '3 7 及び 1 3 8 、 並びに ス ト ッ プバルブ 1 3 9 , 1 4 0 , 1 4 1 及び 1 4 2 は、 それぞれ 4個のバルブ を一体化し、 ガス滞溜部を極小化 し たモ ノ プロ. ッ クバル ブ であ る。 ま た、 1 6 3 と 1 6 4、 及び 1 6 6 と 1 6 7 は、 それぞれ 2 個のバルブを一体化 し た 2 連 3 方バルブであ る。 1 1 7 , 1 1 8 及び 1 1 9 は圧力調整器で あ る 。 1 2 9 , 1 3 0 及び 1 3 1 ほ マ ス フ ロ ー コ ン ト ロ ー ラ ーであ り 、 こ れ ら は ニー ド ル バルブ付き浮子式流量計でも か ま わない。 ま た、 第 1 図に は示 されていないが、 必要に応じて、 3 個のバルブを一体化 し たモ ノ ブロ ッ ク バルブを用い、 圧力調整器やマス フ ローコ ン 卜 ロー
    [0057] Λ
    [0058] ラー と 同様の方法で、 ガス フ ィ ルタ一等を取 り 付けて もか ま ^ ない。 ガス フ ィ ルターの取 り 付けは、 1 つのプロ セスガス供 配管系に対 して、 4個のバルブを一体化 し たモ ノ ブロ ッ ク バル ブを 1 つま たは 2 つ用いて、 2 つのガスフ ィ ルターを取り 付け て も よ く 、 こ れについて は後に詳述する。 1 6 9 , 1 7 4 は ニー ドルバルブ、 1 7 0 . 1 7 5 は浮子式流量計であ り 、 こ れ らほそれぞれ一体化されたニー ドルパルプ付き流量計でも よい し、 マス フ ローコ ン ト ローラーを用いてもかま わない。 以上の 部品村料は、 外部リ ークを無く し、 かつ、 パーティ クル発生を 無く レ、 さ ら に放出ガスを極小とするべく 、 内面を電解研磨し たものである こ と が望ま しい。 1 2 9 , 1 3 0 , 1 3 1 はプロ セス装置ガス制御ライ ンを構成する。 プロセス装置ガス釗御ラ イ ンはブロセスガス供給配管ライ ン 1 0 2 , 1 0 3 , 1 0 4 の それぞれに設けられる。 1 6 8 , 1 7 3 はパージ用ガスの放出 口から大気の逆拡散による混入を防止するためのスパイ ラル状 のパイ ブであ り、 1 Z 4 " の内面研磨 S U S 3 1 6 L管で 4 m 程度以上の長さの ものを設置する こ と が好ま しい。 1 4 3 . 1 4 4 , 1 4 7 , 1 8 , 1 4 9 , 1 5 0 , 1 5 2 , 1 5 3 , 1 5 4 , 1 5 7 , 1 5 8 , 1 5 9 , 1 6 0 , 1 6 2 はプロ セス 装置配管ラ イ ンであ り 、 プロセス装置へプロ セスガスを導入す る配管茶である。 1 4 5 , 1 4 6 , 1 5 1 , 1 5 5 , 1 5 6 , 1 6 1 はプロセス装置パージ用ガス配管ラ イ ンである。 1 6 ,5 はガス配管の真空排気、 及びパージ用の配管ライ ンである。 こ れらの各ラ イ ンは、 ガスの使用量によ り、 た と えば 1 / 4 " あ る いほ 3 ノ 8 " の内面電解研磨 S U S 3 1 6 L管で構成され る。 流れるガスが塩素茶あるいはフ ッ素系のガスで腐食性が強 い場合には、 N i 配管を使う こ と も有効である。 ま た、 ブロセ ス装置パージ用ガス配管ラ イ ン 1 5 1 及び 1 6 1 は、 簡単のた め に 2 つの ラ イ ン を 1 つ に ま と めて排気 してレヽる が、 それぞれ 单独で配管し、 排気 して もか ま わない。
    [0059] 第 2 図 は本実施例 に 用 い ら れ て い る モ ノ ブ ロ ッ ク バル ブ 2 3 0 の 一例 を 示 す も の で あ り 、 3 個 の バ ル ブ 2 2 3 , 2 2 6 , 2 3 2 が一体ィ匕され、 ノ ル ブ 2 2 3 と ノ ル ブ 2 3 2 と の間に はマス フ ローコ ン ト ローラ 2 2 9 が設け られている。 こ のモノ ブロ ッ ク バルブ 2 3 0 はガスの滞留部をつ く る こ と な く バイ パス ラ イ ンを作る こ と がで き る高機能バルブである。
    [0060] 第 3 図は、 本発明に用い られている 4 個のバルブを一体化し たモノ ブロ ッ ク ノ ルブの 1 つを抜き 出 して描いた ものである。 プロ セスガスの合流部の配管ラ イ ン 1 4 3 及び 1 4 4 . 配管ラ イ ン 1 4 5 及び 1 4 6 , 配管ラ イ ン 1 4 7 及び 1 4 8 ， 並びに 配管ラ イ ン 1 4 9 及び 1 5 0 はモ ノ ブロ ッ クィ匕する こ と に よ つ て極小化されてお り 、 バルブ内のガス滞留部 に よ る プロ セスガ ス の純度の低下を極小に抑え こ ん でい る 。 よ っ て、 こ の モ ノ ブ ロ ッ ク バルブは、 2種類のプロ セスガス を独立に 2 つのブロ セ ス装置配管ラ イ ン へ、 高純度のプ ロ セ ス ガス の純度を落す こ と な く 供給で き る こ と を特徴 と する高機能バルブである。
    [0061] • フ ィ ルタ ーを接続する場合の接続例 ♦
    [0062] ま た、 こ れ ら 2 種類のモノ ブロ ッ ク バルブを組み合わせる こ と に よ っ て 2 つのガス フ ィ ルターを使用す る こ と ができ、 一方 のガス フ ィ ルターを プロ セスガスの供給に使用 してい る間に他 方のガス フ ィ ルタ ーを ヒ ーター等で加 、 パージで き る構造 と し、 ガス フ ィ ルタ ーの使用時に常にガス フ ィ ルタ ーの再生を行 う こ と がで き る 。 以下、 第 4図乃至第 9 図を用いて、 2 つの フ ィ ルタ ー及び上 記モ ノ プロ ク バルブを用いた配管系について説明する。
    [0063] 第 4図は上記配管系の実施例を示している。 2 0 1 はブロセ スガス供給配管ライ ンか ら の配管ラ イ ンであ り 、 第 1 図の 3個 のバルブを一体化 し た モ ノ ブロ ッ ク バルブのパルプ 1 1 1 ，
    [0064] 1 1 2 , 1 1 3 , 1 2 3 , 1 2 4 , 1 2 5等に接続される。
    [0065] 2 0 2 はプロ セス装置への配管ライ ン であ り 、 第 1 図の 3個の バルブを一体化したモ ノ ブ α ッ ク バルブであるバルブ ί 2 0 , 1 2 1 , 1 2 2 , 1 3 2 , 1 3 3 , 1 3 4等に接続される。
    [0066] 2 0 3 はパージ用ガス排気ラ イ ンへの配管ラ イ ンであ り 、 排気 ダク ト 等にニー ド ルバルブ、 流量系を経て接続きれてい る。
    [0067] 2 0 4 , 2 0 5 , 2 0 6 , 2 0 7 , 2 0 8 及び 2 0 9 はス ト ヅ ブバルブで あ り 、 こ の う ち ノ ルブ 2 0 4及び- 2 0 5 , 並びに ノ ル ブ 2 0 6 及び 2 0 7 は 4 個のノ ルブを一体ィ匕し たモ ノ ブ ロ ッ クバルブであ り 、 第 3 図に示し たもの と同じものである。
    [0068] 2 1 0 , 2 1 1 はガス フ ィ ルターである。
    [0069] 操作方法について第 5図及び第 6 図を用いて説明する。 ガス フ ィ ルター 2 1 0 を使用 し、 ガスフ ィ ルター 2 1 1 をパージす る場合ほ、 バル ブ 2 0 4 , 2 0 7 , 2 0 8 , 2 0 9 を開け'、 2 0 5 , 2 0 6 を閉じ、 ガス フ ィ ルター 2 1 1 を ヒーター等で 加熱する。 こ の時のガスの流れを第 5図に示す。 ま た、 ガス フ ィ ルタ ー 2 1 1 を使用 し、 ガス フ ィ ルター 2 1 0 をパージす る場合 ほ、 ノ ル ブ 2 0 5 , 2 0 6 , 2 0 8 , 2 0 9 を開け、 2 0 4 , 2 0 7 を閉じ、 ガス フ ィ ルター 2 1 0 を ヒーター等で 加熱する。 こ の時のガス の流れを第 6 図に示す。 こ の方法は、 ガス フ ィ ルタ ーの再生を プ ロ セ ス ガス で行う のでガス フ ィ ル ター内のガスの置換を考えずに済むが、 プロセスガスの流量が 種々 の理由によ り 多く 取れない場合には使用でき ない。
    [0070] 次に再生用のガスを別に供給する場合の接続例を第 7 図乃至 第 9 図を用いて説明する。
    [0071] 第 7 図は上記配管茶の接続例である。 3 0 1 ほプロセスガス 供給配管ラ イ ンか らの配管ラ イ ン であ り 、 第 1 図の 3 個のバル ブを一体ィ匕したモノ ブロ ッ クノ ルブのバルブ 1 1 1 . 1 1 2 , 1 1 3 , 1 2 3 , 1 2 4 , 1 2 5等に接続され、 3 0 2 はプロ セス装置への配管ラ イ ン であ り 、 第 1 図の 3 個のバルブを一 体化 し たモノ ブロ ッ ク バルブであ る ノ ルブ 1 2 0 , 1 2 1 , 1 3 2 , 1 3 3 , 1 3 4等に接続される。 3 0 3 はパージ用ガ ス供紿ラ イ ン であ り 、 排気ダク ト等にニー ドルバルブ、 流量計 を経て接続されてい る。 3 0 5 , 3 0 6 , 3 0 7 , 3 0 8 , 3 0 9 , 3 1 0 , 3 1 1 , 3 1 2 ほス ト ッ プノ ルブであ り 、 こ の う ち ノ ル ブ 3 0 5 と 3 0 6 と 3 0 7 と 3 0 8 、 3 0 9 と 3 1 0 と 3 1 1 と 3 1 2 は 4 個のバルブを一体化したモノ ブ ロ ッ クノ ルブであ り 、 第 3 図に示したもの と同じものである。
    [0072] 3 1 3 , 3 1 4 はガス フ ィ ルタ一である。
    [0073] 操作方法に つい 、 第 8 図及び第 9 図を用いて説明する。 ガス フ ィ ルタ ー 3 1 4 を使用 し、 フ ィ ルタ ー 3 1 3 をパージ する場合は、 ノ ルブ 3 0 5 ， 3 0 8 , 3 0 9 , 3 1 2 を開、 3 0 6 , 3 0 7 3 1 0 , 3 1 1 を閉 と し、 ガス フ ィ ルタ ー 3 1 3 を ヒ ータ ー等で加熱す る。 こ の時のガスの流れを第 8 図に示す。 ガス フ ィ ルタ ー 3 1 3 を使用 し、 ガス フ ィ ルター 3 1 4 をパージする場合は、 ノ ルブ 3 0 6 . 3 0 7 , 3 1 0 , 3 1 1 を開け、 3 0 5 , 3 0 8 , 3 0 9 , 3 1 2 を閉じ、 ガス フ ィ ルタ ー 3 1 4 をヒーター等で加熱する。 こ の時のガスの流 れを第 9 図に示す。 こ の方法はガスフ ィ ルターの再生をブロセ スガス と は別のパージ用ガスで行っているため再生用のガスの 流量は確保できるが、 ガスフ ィ ルターにプロセスガス と異なる ガスを流すこ と になるため、 ガスフ ィ ルター内のガスの置換を 充分に行う必要性がある。
    [0074] • 操作方法 ·
    [0075] 次に第 1 図のプロセス装置ガス供給配管装置の操作方法につ いて第 1 0 図乃至第 2 8図を用いて説明する。
    [0076] (操作体止時） .
    [0077] 第 1 0 図及び第 1 1 図はプロセスガスを使用していないと き のパージ用ガス （例えば A r等） の流れを示している。 ガスの 流れている ライ ンを太く 描いてある。 装置の立ち上げ時等、 ガ ス茶の露点が高く 、 配管内壁の水分を早く'減ら したい時は、 第 1 0 図のよ う にプロセスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 ， 1 0 4 よ り 供給さ れ る パージ用ガス （例え ば A r 等） を、 ノ ルブ 1 0 8 , 1 0 9 , 1 1 0 , 1 1 1 , 1 1 2 , 1 1 3 ;
    [0078] 4 , 5 , 6 , 2 0 . 1 2 1 , 2 2 ， 2 3 ,
    [0079] 2 4 , 2 5 , 1 2 6 , 2 2 8 , 3 2 ， 3 3 ，
    [0080] 1 3 4 , 1 3 5 , 3 8 , 3 9 . 4 2 , 1 6 4 , 1 6
    [0081] 1 7 1 , 1 7 2 及び 1 7 6 のいずれも が開、 バルブ 1 1 4 , 1 3 7 , 1 4 0 , 1 4 1 , 1 6 3 及び 1 6 6 のいずれもが閉の 状態で、 ニー ドルバルブ 1 6 9 , 1 7 4 によ っ て一つのブロセ スガス当た り 例えば 2 j2 / m i n程度に流量調整してプロセス 装置反応室直前ま で供給され、 配管茶内を大量のガス に よ っ て ノヽ'ージを行 う 。 こ れ に よ り 、 ガス茶の露点が例えば一 8 0 °C 程度ま で達 し た後、 第 1 1 図のよ う に プロ セスガス供給配管 ラ イ ン 1 0 2 ， 1 0 3 , 1 0 4 よ り パージ用ガス （例えば A r 等 ） を 、 ク ル ブ 1 0 8 ， 1 0 9 , 1 1 0 , 1 1 1 , 1 1 2 , 1 1 3 , 1 2 0 , 1 2 1 . 1 2 2 , 1 2 3 , 1 2 4 , 1 2 5 , 1 3 2 , 1 3 3 , 1 3 4 , 1 3 5 , 1 3 8 , 1 3 9 , 1 4 2 , 1 6 4 , 1 6 7 , 1 7 1 , 1 7 2及び 1 7 6 の レヽずれもが開、 ノ ルブ 1 1 4 , 1 1 5 , 1 1 6 , 1 2 6 , 1 2 7 , 1 2 8 , 1 3 6 , 1 3 7 , 1 4 0 , 1 4 1 , 1 6 3 及び 1 6 6 の レヽずれ もが閉の状態で、 ニー ドルバルブ 1 6 9 . 1 7 4.で流量調整し てプロセス装置反応室直前まで供給し、 配管と比較して内壁の 水分等の不純物が脱落しに く い圧力調整器、 マ ス フ ロ ー コ ン ト ローラ一、 及びフ ィ ルタ一等のパージを行い、 ガス系の露点が 一 1 0 0 'C程度になっ た後、 プロセスガスの使用を開始する。 なお、 パー ジの際 に配管、 バル ブ、 マ ス フ ロ ー コ ン ト ロ ー ラー 及びフ ィ ルタ一等を ヒ ータ ー等によ っ て加熱し、 1 0 0 程度 の温度にてパージを行う こ とがガス系内部の不純物の脱離及び 露点の低下に有効である。 プ ロ セ スガスの使用開始後は、 常 —時、 プ ロ セス ガス供給配管ラ イ ン ； 1 0 2 , 1 0 3 , 1 0 4 よ り パージ用ガス （例え ば A r 等） を、 バルブ 1 0 8 , 1 0 9 . 1 1 0 , 1 1 1 , 1 1 2 , 1 1 3 , 1 2 0 , 1 2 1 , 1 2 2 , 1 2 3 , 1 2 4 , 1 2 5 , 1 3 2 , 1 3 3 ， 1 3 4 , 1 3 5 , 1 3 8 , 1 3 9 , 1 4 2 , 1 6 4 , 1 6 7 , 1 7 1 , 1 7 2及 び 1 7 6 のいずれもが開、 ノ ルブ 1 1 4 , 1 1 5 , 1 1 6 , 1 2 6 ， 1 2 7 , 1 2 8 , 1 3 6 , 1 3 7 , 1 4 0 , 1 4 1 , 1 6 3 及び 1 6 6 のいずれもが閉の状態で、 ニ ー ド ルバルブ 1 6 9 , 1 7 4で例えば 1 L Z m i n程度に流量調整しブロセ ス装置反応室直前まで供給し、 ガス配管系全体をパージし続け る こ と によ っ てガス系の純度を維持する。
    [0082] 上記の例では、 4個のバルブを一体化したモ ノ プロ ッ クパル ブである ノ ルブ 1 3 5 ， 1 3 6 , 1 3 7 及び 1 3 8 、 並びに バルブ 1 3 9 , 1 4 0 , 1 4 1 及ぴ 1 4 2 において、 ノ ルブ 1 3 5 , 1 3 8 , 1 3 9 及び 1 4 2 のいずれもが開、 ノ ルブ 1 3 6 , 1 3 7 , 1 4 0 及び 1 4 1 のいずれも 閉の状態で ノ ージしているが、 他に、 ノ ルブ 1 3 6 , 1 3 7 , 1 4 0 及び 1· 4 1 のいずれもが開、 ノ ルブ 1 3 5 , 1 3 8 , 1 3 9 及び 1 4 2 のいずれもが閉の状態、 ノ ルブ 1 3 5 , 1 3 8 , 1 4 0 及ぴ 1 4 1 のいずれもが開、 ノ ルブ 1 3 6 , 1 3 7 , 1 3 9 及び 1 4 2 の いずれも が閉の状態、 ま た ほ ノ ルブ 1 3 6 , 1 3 7 , 1 3 9 及び 1 4 2 のいずれも が開、 バルブ 1 3 5 , 1 3 8 . 1 4 0 及び 1 4 1 のいずれもが閉の状態でパージを行 つ てもかまわない。 - 次にプロセスガスの供給について第 1 2図乃至第 2 3 図を用 いて説明する。 黒く太く描いてある線がガスの流れている ライ ンである。
    [0083] 始めに、 1 種類のガスをプロセス装置反応室 1 0 1 に供給す る場合の操作を第 1 2図乃至第 1 7 図を用いて説明する。
    [0084] まず、 プ ロ セ スガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 よ り ガスを供給す る場合について説明する。 プロセス装置に高純度なプロセスガ スを供給する ために、 供給配管内に残存するパージ用ガス （例 えば A r等） 等をプ ロ セスガスで置換する作業を行う 。 こ の直 前まで、 ガス系はプ ロ セ スガス供給配管ライ ン 1 0 2 ， 1 0 3 及び 1 0 4 よ り パージ用ガス （例えば A r等） を、 第 1 1 図に 示す状態で、 ニー ド ルバルブ 1 6 9 , 1 7 4 で流量調節してブ ロ セ ス装置反応室直前まで供給し、 全系パージ している もの と する。
    [0085] 続い て、 バル ブ 1 3 5 を閉 じ 、 プ ロ セ ス ガス供給配管 ラ イ ン 1 0 2 か らのパージ用ガスの供紿を止め、 さ ら にノ ルブ 1 7 1 , 1 6 7 , 1 7 2 , 1 7 6 を閉 じ、 パージ用ガス排気 ラ イ ン 1 0 5 , 1 0 6 か ら のパージを停止する。 次に、 ノ ル ブ 1 3 8 , 1 3 9 , 1 4 2 を閉 じ、 ノ ルブ 1 3 6 ,· 1 4 0 , 1 7 2 , 1 7 6 を開け、 プ ロ セ ス ガス供給 ラ イ ン 1 0 3 , 1 0 4 の系のパージを再開する。 こ の時のガスの流れを第 1 2 図に示す。 次に、 ノ ルブ 1 1 4 , 1 2 6 , 1 3 7 , 1 4 1 , 1 6 4 , 1 6 6 を開けて、 真空排気ラ イ ン 1 0 7 を用いて、 ブ ロ セスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 、 及びプ ロ セ ス装置配管ラ イ ン の真空排気を行う。 配管ラ イ ン の真空度が例えば 1 X 1 0 一2 T o r r程度に達した後、 バルブ 1 6 6 を閉じてプロセスガス 供給配管ライ ン 1 0 2 よ り プロセスガスを供給し、 配管系内に プロセスガスを充塡する。 配管系内に プロセスガスが充塡され た後、 プロセスガスの供給を停止し、 パージ用ガスの真空排気 と同様に配管茶内の真空排気を行う 。 こ の プ ロ セ ス ガス供給配 管ラ イ ン 1 0 2 か ら の プ ロ セ スガス の供給、 及び配管ラ イ ン の 真空排気を、 通常 5 回以上繰り 返し、 充分に配管系内のパージ 用ガス と プロセスガス との置換が行われた後、 ノ ルブ 1 1 4 , 1 2 6 , 1 6 4 , 1 6 6 を閉 じ、 バル ブ 1 0 8 , 1 1 1 , 1 2 0 , 1 2 3 , 1 3 2 , 1 3 7 , 1 4 1 , 1 6 3 を開けた状 態で、 圧力調整器 1 1 7 、 マスフ ローコ ン ト ローラー ： I 2 9 を 用いてプロ セスガスの供給圧力、 流量を調整してプロセス装置 反応室 1 0 1 にプロセスガスを供給する。 この.時のガスの流れ を第 1 3 図に示す。
    [0086] 次に、 プロセスガス供給配管ラ イ ン 1 0 3 よ り ガスを供給す る場合について説明する。 プロセス装置に高純度なプロセスガ スを供給するために、 上記ガス供給方法と同様に、 供給配管内 に残存するパージ用ガス （例えば A r等） 等をプロセスガスで 置換する作業を行う。 こ の直前まで、 ガス系はプロセスガス供 給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 , 1 0 4 よ り パージ用ガス （例 え ば A r 等） を、 第 1 1 図 に示す状態で、 ニー ド ルパルプ
    [0087] 1 6 9 , 1 7 4で流量調節してプロセス装置反応室直前まで供 給し、 全系パージ している もの とする。 ノ ルブ 1 3 9 を閉じ、 プロ セスガス供給配管ライ ン 1 0 3 か らのパージ用ガスの供給 を止め、 さ ら にバルブ 1 7 1 , 1 6 7 , 1 7 2 , 1 7 6 を閉じ パージ用ガス排気ラ イ ン ： L 0 5 , 1 0 6 か らのパージを停止 す る 。 次 に 、 バルブ 1 3 8 , 1 4 2 を閉 じ、 ノ ルブ 1 4 0 ,
    [0088] 1 7 2 , 1 7 6 を開け、 プ ロ セ ス ガス供給ラ イ ン ： I 0 2 , 1 0 4の系のパージを再開する。 この時のガスの流れを第 1 4 図に示す。 次に、 ノ ルブ 1 1 5 , 1 2 7 , 1 3 8 , 1 4 1 , 1 6 4 , 1 6 6 を開けて、 真空排気ラ イ ン 1 0 7 を用いて、 ブ ロ セスガス供給配管ラ イ ン 1 0 3 、 及びプロ セス装置配管.ラ イ ンの真空排気を行う 。 配管ラ イ ンの真空度が例えば 1 X 1 0 ~2 T o r r程度に達した後、 バルブ 1 6 6 を閉じてプロセスガス 供給配管ラ イ ン 1 0 3 よ り プロ セスガス を供給し、 配管茶内に プロセスガスを充墳する。 配管系内に プロセスガスが充塡され た後、 プロ セスガスの供給を停止し、 パージ用ガスの真空排気 と同様に配管某内の真空排気を行う。 こ のプロ セスガス供給配 管ラ イ ン 1 0 3 か らのプロ セスガスの供給、 及び配管ラ イ ンの 真空排気を、 通常 5 回以上繰り返し、 充分に配管某内のパージ 用ガス と プロセスガス と の置換が行われた後、 ノ ルブ 1 1 5 , 1 2 7 ， 1 6 4 , 1 6 6 を閉 じ、 ノ ル ブ 1 0 9 , 1 1 2 , 1 2 .1 , 1 2 4 . 1 3 3 , 1 3 8 , 1 4 1 , 1 6 3 を開けた状 態で、 圧力調整器 1 1 8 、 マス フ ローコ ン ト ローラー 1 3 0 を 用いてプロセスガスの供給圧力、 流量を調整してプロセス装置 反応室 1 0 1 にプロセスガスを供給する。 こ の時のガスの流れ を第 1 5図に示す。
    [0089] 次に、 プロセスガス供給配管ライ ン 1 0 4 よ り ガスを供給す る場合について説明する。 プロセス装置に高純度なプロセスガ スを供給するために、 上記ガス供給方法と同様に、 供給配管内 に残存するパージ用ガス （例えば A r等） 等をプロ セスガスで 置換する作業を行う 。 こ の直前まで、 ガス系ほプロ セスガス供 給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 , 1 0 4 よ り パージ用ガス （例 え ば A r 等 ） を、 第 1 1 図 に示す状態で、 ニー ド ルバル ブ 1 6 9 . 1 7 4 で流量調節してプロセス装置反応室直前まで供 給し、 全系パージ している もの と する。 バルブ 1 7 1 を閉じ、 プロセスガス供給配管ライ ン 1 0 4か らのパージ用ガスの供給 を止め、 さ ら にノ ルブ 1 6 7 , 1 7 2 , 1 7 6 を閉じパージ用 ガス排気ラ イ ン 1 0 5 . 1 0 6 か ら のパージを停止する。 こ の時のガスの流れを第 1 6 図に示す。 次に、 ノ ルブ 1 1 6 , 1 2 8 , 1 6 6 を開けて、 真空排気ラ イ ン 1 0 7 を用いて、 ブ ロセスガス 給配管ライ ン 1 0 4、 及びプロセス装置配管ライ ンの真空排気を行う。 配管ライ ンの真空度が例えば 1 X 1 0 "2 T o r r程度に達した後、 バルブ 1 6 6 を閉じてプロセスガス 供給配管ライ ン 1 0 4 よ り プロセスガスを供給し、 配管系内に プロセスガスを充塡する。 配管系内にプロセスガスが充塡きれ た後、 プロセスガスの供給を停止し、 パージ用ガスの真空排気 と同様に配管系内の真空排気を行う。. こ のプロセスガス供給配 管ライ ン 1 0 4からのプロセスガスの供給、 '及び配管ライ ンの 真空排気を、 通常 5回以上繰り 返し、 充夯に配管系内のパージ 用ガス と ブロセスガスとの置換が行われた後、 ノ ルブ 1 1 6 , 1 2 8 , 1 6 4 , 1 6 6 を閉 じ、 ノ ルブ 1 1 0 , 1 1 3 , 1 2 2 , 1 2 5 , 1 3 4 , 1 4 2 . 1 6 3 を開けた状態で、 圧 力調整器 1 1 9 、 マス フ ローコ ン ト ローラー ί 3 1 を用いてブ ロ セス ガス の供給圧力、 流量を調整 してプロ セス装置反応室 1 0 1 に プロ セスガスを供給する。 こ の時のガスの流れを第 1 7 図に示す。
    [0090] 次に、 2種類のプロセスガスを混合して供給する場合の操作 を第 1 8 図乃至第 2 3 図を用いて説明する。
    [0091] まず、 プロセスガス供給ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 よ り 供給され るプロセスガスをプロセス装置反応室 1 0 1 へ供給する場合に ついて説明する。 前述した 1 種類のプロセスガスを供給する場 合と同じよ う に、 プロセス装置に高純度なプロ セスガスを供給 する ために、 供給配管内に残存す パージ用ガス （例えば A r 等） 等をプ ロ セ スガスで置換する作業を行う 。 こ の直前ま で、 ガス系は プロ セス ガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 , 1 0 4 よ り パージ用ガス （例えば A r 等） を、 第 1 1 図に示す状態 で、 ニー ドルバルブ 1 6 9 , 1 7 4 で流量調節してプロセス装 置反応室直前ま で供給し、 全某パージ している もの と する。 バルブ 1 7 6 を閉 じ、 プロ セスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 か ら の パ ー ジ 用 ガ ス の供給 を止め 、 さ ら に バ ル ブ 1 7 1 , 1 6 7 , 1 7 2 を閉 じ、 パー ジ用ガス排気 ラ イ ン 1 0 5 , 1 0 6 か ら の パ ー ジ を停止す る 。 次 に 、 バ ル ブ 1 3 5 ·, 1 3 9 , 1 4 2 を閉 じ、 ノ ルブ 1 4 0 , 1 7 2 , 1 7 6 を開け、 プロセスガス供給配管ラ イ ン 1 0 4系のパージ を再開す る。 こ の時のガスの流れを第 1 8 図に示す。 次に、 ノ ルブ 1 1 4 , 1 1 5 , 1 2 6 , 1 2 7 , 1 3 7 , 1 4 1 ， 1 6 6 を開けて、 真空排気ラ イ ン 1 0 7 を用いて、 プロセスガ ス供給配管ラ イ ン 1 0 2 . 1 0 3 、 及びプ ロ セ ス装置配管ライ ン の真空排気を行う 。 配管ラ イ ン の真空度が例えば 1 X 1 CD -2 T o r r 程度 に達 し た後、 ノ ル ブ 1 6 6 , 1 3 8 ( も し く ほ 1 3 7 で も 良い ） を閉 じ て プ ロ セ ス ガ ス供給配管 ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 よ り プロセスガスを供給し、 配管系内に ブロ セ スガスを充塡する。 配管系内に プロセスガスが充塡された後、 プロセスガスの供給を停止し、 パージ用ガスの真空排気と同様 に配管某内の真空排気を行う 。 こ の プ ロ セ ス ガス供給配管ライ ン 1 0 2 , 1 0 3 か らのプロ セスガスの供給、 及び配管ラ イ ン の真空排気を、 通常 5 回以上繰 り 返 し、 充分 に配管系内の パージ用ガス と プロ セスガス と の置換が行われた後、 バルブ 1 1 4 , 1 1 5 , 1 2 6 , 1 2 7 , 1 6 4 , 1 6 6 を閉じ、 バルブ 1 0 8 , 1 0 9 , 1 1 1 , 1 1 2 , 1 2 0 , 1 2 1 , 1 2 3 , 1 2 4 , 1 3 2 , 1 3 3 , 1 3 7 , 1 3 8 , 1 4 1 , 1. 6 3 を開けた状態で、 圧力調整器 1 1 7 , 1 1 8 、 マス フ ローコ ン ト ローラー 1 2 9 , 1 3 0 を用いてブロ セスガスの供 紿圧力、 流量を調整してプロセス装置反応室 1 0 1 にプロ セス ガスを供給する。 こ の時のガスの流れを第 1 9 図に示す。
    [0092] 次に、 プロセスガス供給ライ ン 1 0 2 , 1 0 4 よ り供給され るプロセスガスを混合してプロセス装置反応室 1 0 1 へ供給す る場合について説明する。 プロセス装置に高純度なプロセスガ スを供給するため 、 供給配管内に残存するパージ用ガス （例 え ば A r等） 等を プロ セ スガス で置換する作業を行う 。 こ の 直前 ま で、 ガス茶は プ ロ セ ス ガス供給配管ラ イ ン 1 0. 2 , 1 0 3 , 1 0 4 よ り パージ用ガス （例えば A r等） を、 第 1 1 図に示す状態で、 ニー ドルバルブ 1 6 9 , 1 7 6 で流量調節し てプロ セス装置反応室直前まで供給し、 全系パージ しているも の とする。 ノ ルブ 1 3 5 , 1 7 1 を閉じ、 プロセスガス供紿配 管ライ ン 1 0 2 , 1 0 4 からのパージ用ガスの供給を止め、 さ ら にバルブ 1 6 7 , 1 7 2 , 1 7 6 を閉じ、 パージ用ガス排気 ライ ン 1 0 5 , 1 0 6 からのパージを停止する。 次に、 バルブ ^ 1 3 8 , 1 3 9 を閉 じ、 ノ ルブ 1 3 6 , 1 7 2 , 1 7 6 を開 け、 プロ セスガス供給配管ラ イ ン 1 0 3 系のパージを再開す る 。 こ の時 の ガ ス の流れ を第 2 0 図 に 示す。 次 に 、 バル ブ 1 1 4 , 1 1 6 , 1 2 6 , 1 2 8 , 1 3 7 , 1 4 1 , 1 6 6 を 開けて、 真空排気ラ イ ン 1 0 7 を用いて、 プロ セスガス供給配 管ラ イ ン ： I 0 2 , 1 0 4 、 及びプロ セ ス装置配管ラ イ ンの真空 排気を行う 。 配管ライ ンの真空度が例えば 1 X 1 0 — 2 T 0 r r 程度に達した後、 ノ ルブ 1 6 6 , 1 4 2 ( も し く は 1 4 1 でも 良い） を閉じて プロ セスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 4 よ り プ ロ セ ス ガス を供給 し、 配管茶内 に プロ セス ガス を充塡す る。 配管茶内に プロ セスガスが充墳ざれた後、 プロ セスガスの 供給を停止し、 パージ用ガスの真空排気と 同様に配管茶内の真 空排気を行う 。 こ のプロ セスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 . 1 0 4 か らのプロ セスガスの供給、 及び配管ラ イ ンの真空排気を、 通常 5 回以上繰 り 返 し、 充分 に配管系内のパー ジ用ガス と ブ ロ セ スガス と の置換が行われ た後、 ノ ルブ 1 1 4 , 1 1 6 , 1 2 6 , 1 2 8 , 1 6 4 , 1 6 6 を閉 じ 、 ノ ル ブ 1 0 8 , 1 1 0 , 1 1 1 , 1 1 3 , 1 2 0 , 1 2 2 , 1 2 3 , 1 2 5 , 1 3 2 , 1 3 4 , 1 3 7 . 1 4 1 , 1 4 2 , 1 6 3 を開けた状 態で、 圧力調整器 1 1 7 , 1 1 9 、 マ ス フ ロ ー コ ン ト ローラー 1 2 9 , 1 3 1 を用いて プロ セスガスの供給圧力、 流量を調整 して プロセス装置反応室 1 0 1 に プロ セスガスを供給する。 こ の時のガスの流れを第 2 1 図に示す。
    [0093] 次に、 プロ セスガス供給ラ イ ン 1 0 3 . 1 0 4 よ り 供給され る プロ セスガス を混合 して プロ セス装置反応室 1 0 1 へ供給す る場合について説明する。 プロ セス装置に高純度な プロ セスガ スを供給す る ため に、 供給配管内に残存す る パージ用ガス （例 えば A r 等） 等をプ ロ セ ス ガス で置換する作業を行う 。 こ の 直前 ま で、 ガス系 は プ ロ セス ガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 , 1 0 4 よ り パージ用ガス （例えば A r等） を、 第 1 1 図に示す状態で、 ニー ドルバルブ 1 6 9 . 1 7 6 で流量調節し てプロセス装置反応室直前まで供給し、 全系パージ しているも のとする。 バルブ 1 3 9 ， 1 6 7 , 1 7 1 を閉じ、 プロセスガ ス供紿配管ラ イ ン 1 0 3 , 1 0 4か らのパージ用ガス の供給を 止め、 パージ用ガス排気ラ イ ン 1 0 6 か らのパージを停止す る 。 こ の時のガス の流れを第 2 2 図に示す。 次に、 パルプ 1 .1 5 , 1 1 6 , 1 2 7 , 1 2 8 . 1 4 1 , 1 6 6 を開けて、 真空排気ライ ン 1 0 7 を用いて、 プロセスガス供紿配管ライ ン 1 0 3 , 1 0 4、 及びプ ロ セ ス装置配管ラ イ ン の真空排気を行 'う 。 配管ラ イ ン の真空度が例えば 1 X 1 0 -2T o r r程度に達 した後、 ノ ルブ 1 6 6 , 1 2 (も し く は 1 4 1 でも良い） を 閉じてプロセスガス供給配管ラ イ ン 1 0 3 , 1 0 4 よ り ブロセ スガスを供給し、 配管系内にプ ロ セス ガスを充塡する。 配管系 内にプロセスガスが充璜された後、 プロセスガスの供給を停止 し、 パージ用ガス の真空排気と同様に配管系内の真空排気を行 う 。 このブロ セ スガス供給配管ライ ン 1 0 3 , 1 0 4からの'ブ ロ セ ス ガ ス の供給、 及び配管ラ イ ン の真空排気を、 通常 5 回 以上繰 り 返 し、 充分に配管系内のパージ用ガス と プロセスガ ス と の置換が行われた後、 バルブ 1 1 5 , 1 1 6 , 1 2 7 , 1 2 8 , 1 6 4 , 1 6 6 を閉 じ、 ノス' ノ¾ブ 1 0 9 , 1 1 0 , 1 1 2 , 1 1 3 , 1 2 1 , 1 2 2 , 1 2 4 , 1 2 5 , 1 3 3 ， 1 3 4 , 1 3 8 , 1 4 1 , 1 4 2 , 1 6 3 を開けた状態で、 圧 力調整器 1 1 8 , 1 1 9 、 マ ス フ ロ ー コ ン ト ロ ー ラ ー 1 3 0 , 1 3 1 を用いてプロセスガスの供給圧力、 流量を調整してプロ セ ス装置反応室 1 0 1 にプロセスガスを供給する。 こ の時のガ ス の流れを第 2 3 図に示す。
    [0094] 以上、 プロセスガスの種類が 1 又は 2 である場合の供給方法 について述べたが、 3種類混合したプロセスガス についても同 様に供給でき る。 ま た、 上記プロセスガス供給時においても各 々 の プ ロ セ ス装置ガス供給配管ラ イ ン はパー ジ用ガス配管ラ イ ン の切り 替えのバル ブの開閉の時を除き、 ガス の滞留は一切生 じていない。
    [0095] ( プ ロ セ ス ガス の供給停止）
    [0096] 次に、 プロセスガスの供給を停止する方法について第 2 4図 乃至第 2 8 図を用いて説明する。 操作はプ ロ セ ス ガス供給の場 合と同様であ り 、 パージ用ガスをプロセスガスで置換する代わ り に、 プロセスガスをパージ用ガスで置換する。
    [0097] 始めに、 プロセスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 か ら供給されて いる プロ セスガスの使用を停止す る方法について説明する。 ガ ス系は ノ ル ブ 1 0 8 , 1 0 9 , 1 1 0 , 1 1 1 , 1 1 2 , 1 1 3 , 1 2 0 , 1 2 1 , 1 2 2 , 1 2 3 , 1 2 4 , 1 2 5 , 1 3 2 , 1 3 3 , 1 3 4 , 1 3 6 , 1 3 7 , 1 4 0 , 1 4 1 , 1 6 3 , 1 7 2及び 1 7 6 の レヽずれもが開、 1 1 4 , 1 1 5 , 1 1 6 , 1 2 6 , 1 2 7 , 1 2 8 , 1 3 5 , 1 3 8 , 1 3 9 , 1 4 2 , 1 6 4 , 1 6 6 , 1 6 7 及び 1 7 1 のいずれもが閉の 状態であ り 、 プロセスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 か ら はブロ セ スガスが、 1 0 3 , 1 0 4 か ら ほパージ用ガス （例えば A r 等） が供給されてお り 、 パージ用ガスはニー ドルバルブ 1 7 4 に よ っ て流量調整されパージ用ガス排気ラ イ ン 1 0 5 に、 ブ ロ セスガス は圧力調整器 1 1 7 、 マ ス フ ローコ ン ト ロー ラー 1 2 9 に よ っ て供給圧力、 流量を調整されて、 プロセス装置反 応室 1 0 1 に、 それぞれ流されているものとする。 ごの時のガ スの流れを第 2 4図に示す。 まず、 バルブ 1 6 3 を閉じ、 プロ セスガス供給配管ライ ン 1 0 2 か らのプロセスガスの供給を停 止する。 次に、 バルブ 1 6 4 , 1 6 6 を開けて、 真空排気ライ ン 1 0 . 7 を用いて、 プロセスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2及び、 プロセス装置配管ラ イ ンの真空排気を行う。 配管ラ イ ンの真空 度が例えば 1 X 1 0 - 2 T o r Γ程度に達した後、 バルブ 1 6 6 を閉じ、 プロセスガス供給配管ライ ？ 1 0 2 よ り パージ用ガス (例えば A r等） を供給し、 配管系内にパージ用ガスを充塡す る。 配管茶内にパージ用ガスが充塡された後、 パージ用ガスの 供給を停止し、 プロ セスガスの真空排気と同様に配管系内の真 空排気を行う。 こ のプロ セスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 か らの パージ用ガスの供給、 及び配管ライ ンの真空排気を、 通常 5回 以上繰 り 返 し、 充分に配管茶内のプロ セスガス とパージ甩ガ ス と の置換が行われた後、 パルプ 1 6 6 を閉じ、 プロ セスガ ス供給配管ラ イ ン 1 0 2 か ら パージ用ガス を供給し、 バルブ 1 6 7 , 1 7 1 を開け、 ニー ドルバルブ 1 6 9 によ っ て流量を 調整し、 パージ用ガス排気ラ イ ン 1 0 6へパージ用ガスを流す こ と に よ っ てプロ スガス供給配管ラ イ ン 1 0 2茶のパージを 行う。 以上に よ り 、 使用 していないプロセスガス供給配管ライ ン 1 0 3 ， 1 0 4茶のパージを中断する こ と なく 、 プロセスガ ス供給配管ラ イ ン 1 0 2 系のプロ セスガスの供給停止及びパー ジの再開で き る 。 こ の時のガス の流れ を第 2 5 図に示す。 ま た、 プ ロ セ ス ガス供給配管ラ イ ン 1 0 3 , 1 0 4 よ り プ ロ セ ス ガスが供給されている場合も同様にして、 プロ セスガスの供給 を停止し、 他の使用 していないガス系のパージを中断す る こ と な く パージを再開で き る。
    [0098] 次 に 、 2 種類の プロ セス ガス を混合 し て供給 し てい る場合 に供給を停止す る方法 に つい て説明す る 。 ガス系ほ、 バルブ
    [0099] 0 8 , 0 9 , 1 1 0 , 1 1 1 2 , 3 . 1 2 0 , 1 2 1 , 2 2 , 2 3 , 1 2 4 , 1 2 5 , 3 2 , 3 3 ,
    [0100] 1 3 4 , 1 3 7 , 1 3 8 , 1 4 0 , 1 4 1 , 1 6 3 , 1 7 2 及 び 1 7 6 のレ、ずれ も が開、 ノ ルブ 1 1 4 , 1 1 5 , 1 1 6 ,
    [0101] 1 2 6 , 1 2 7 , 1 2 8 , 3 5 , 1 3 6 , 1 3 9 , 1 4 2 ,
    [0102] 1 6 4 , 1 6 6 ， 1 6 7 及び 1 7 1 のいずれも が閉の状態であ り 、 プロ セスガス供給ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 よ り プロ セスガス が、 1 0 4 よ り パー ジ用ガス が供給さ れて お り 、 パー ジ用ガ ス ほニー ド ルバルブ 1 7 4 に よ っ て流量調整さ れパー ジ用ガ ス排気 ラ イ ン 1 0 5 に 、 プ ロ セ スガス ほ圧力調整器 1 1 7 , 1 1 8 、 マ ス フ ロ ー コ ン ト ロ ー ラ ー 1 2 9 , 1 3 0 に よ っ て供 給圧力、 流量を調整されて、 プロ セス装置反応室 1 0 1 に、 そ れぞれ流されている もの と する。 こ の時のガスの流れを第 2 6 図に示す。 ま ず、 バルブ 1 6 3 を閉じ、 プロ セスガス供給配管 ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 か らの プロ セスガスの供給を停止す る。 次に、 バルブ 1 6 4 , 1 6 6 を開けて、 真空排気ラ イ ン 1 0 7 を用いて、 プロ セスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 、 及び プロセス装置配管ライ ンの真空排気を行う 。 配管ライ ンの真空 度が例えば 1 X 1 0 - 2 T o r r程度に達した後、 バルブ 1 6 6 を閉じ、 プロセスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 . 1 0 3 よ り パー ジ用ガス （例えば A r等） を供紿し、 配管系内にパージ用ガス を充塡する。 配管系内にパージ用ガスが充塡された後、 パージ 用ガス の供給を停止し、 プロ セスガス の真空排気と同様に配 管系内の真空排気を行う 。 こ のプロ セスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 からのパージ用ガスの供給、 及び配管ラ イ ンの 真空排気を、 通常 5回以上繰り 返し、 充分に配管系内のブロセ スガス と パージ用ガス との置換が行われた後、 パルプ 1 6 6 を 閉 じ、 プロ セスガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 か らパー ジ用ガスを供.紿 し、 ノ ルブ 1 3 6 , 1 3 7 を閉じ、 1 3 5 , 1 6 7 . 1 7 1 を開け、 ニー ド ルバルブ 1 6 9 ， 1 7 4 に よ つ て流量を調整し、 パー ジ用ガス排気ラ イ ン 1 0 5 , 1 0 6 へ パージ用ガスを流すこ と に よ つ てプロ セスガス供給配管ラ イ ン
    [0103] 1 0 2 , 1 0 3 系のパージを行う 。 以上によ り 、 プロセスガス 供給配管ライ ン 1 0 4系のパージを中断する こ と なく、 ブロセ スガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 , 1 0 3 系のプロ セスガスの供給 停止、 及びパージの再開がで き る。 こ の時のガスの流れを第
    [0104] 2 7 図に示す。 また、 パージの再開時にノ ルブ 1 3 5 , 1 3 8 を閉じ、 1 3 6 , 1 6 7 , 1 7 1 を開けても よ く 、 こ の時のガ スの流れは第 2 8 図に示す通り である。 同様に して、 プロセス ガス供給配管ラ イ ン 1 0 2 と 1 0 4、 1 0 3 と 1 0 4、 さ ら に 3 種類のプロセスガスの混合ガスが供給されている場合にも ブ ロセスガスの供給を停止し、 他の使用 していない系のパージを 中断する こ と な く 、 パージを再開する こ と ができ る。
    [0105] (第 2 、 第 3実施例）
    [0106] 上記第 1 実施例では、 簡単のために 3 種類のプロセスガスを 供給する場合を示したが、 同様に してさ ら に多 く のプロセスガ スを供給する こ とが可能である。 第' 2 9 図及び第 3 0 図は夫々 第 2実施例、 第 3 実施例を示すも のであ り 、 4種類のプロ セス ガスの供給を実現でき る ものである。 4 0 1 , 5 0 1 はブロ セ ス装置の反応室であ り 、 4 0 2 , 4 0 3 , 4 0 4 , 5 0 2 , 5 0 3 , 5 0 4 , 4 0 5 , 5 0 5 は ブ ロ セスガス供給配管ラ イ ン 、 4 0 6 , 4 0 7 , 4 0 8 , 4 0 9 , 5 0 6 , .5 0 7 , 5 0 8 , 5 0 9 はス ト ッ プノ ルブであ り 、 4 1 4 , 4 1 5 ,
    [0107] 4 1 6 , 5 1 4 . 5 1 5 , 5 1 6 は 4.個のバルブを一体化し た モ ノ ブロ ッ ク ノ ルブ、 4 1 0 , 4 1 1 , 4 1 , 4 1 3 ,
    [0108] 5 1 0 , 5 1 1 , 5 1 2 , 5 1 3 はガス調整配管ラ イ ン で あ り 、 プ ロ セ ス ガス の供給圧力、 流量を調整す る 。 4 1 7 , 5 1 7 は 2 連 3 方ノ ルブであ る。 4 1 8 , 5 1 8 はパージ用 ガス排気 ラ イ ン で あ り 、 排気ダク ト 等 に接続さ れて い る 。
    [0109] 4 1 9 , 5 1 9 は真空排気及びパージ用ガス排気ラ イ ン であ る。 す なわ ち、 第 2 9 図に示す第 2 実施例は 4個のバルブを 一体ィ匕したモノ ブロ ッ クノ ルブ 4 1 4 , 1 5 , 4 1 6 をビラ ミ ツ ド状に構成した例、 第 3 0 図に示す第 3 実施例は梯子状に 構成した例である。 さ ら に、 5種類以上のプロセスガスを供給 する場合も同様であ り 、 ま た両者の構成を混ぜて構成しても良 い
    [0110] 以上、 本発明の各実施例の説明を し たが、 本発明に おけ る プロ セスガス供給シ ス テ ム の よ う に超高純度のプロ セスガス を供給す る シ ス テ ム に おいて は、 外部 リ ーク を 1 X 1 0 - 1 1 T o r r · SL / s e c以下に抑える必要があ り 、 実際に配管を 組んだ後に配管系の外部リ ークの検査を必要とする。 通常、 か かる微小な リ ークの検査には H e リ ークディ テク ターが用いら れ、 配管の一部に H e リ ークディ テクターのためのボー 卜 を設 けてお く 。 上記第 1 実施例においてほ、 真空排気及びパージ用 の配管ラ イ ン 1 6 5 に リ ーク検査のためのボー ト を設ければ、 プロセス装置反応室へ供給されるプロセスガスの汚染の問題は 解決する。
    [0111] ま た、 本発明のよう に複数のバルブを一体化したモノ ブロ クバルブを用いる こ と は、 ガス配管系の性能向上に有効なだけ でなく 、 装置の小型化に顕著な効果を奏する。 さ ら に、 従来専 門的な知識が必要であっ たガス供給シス テム の設計が、 モノ ブ ロ ッ クバルブを用いる こ と によ り極めて容易にな り 、 ガスの滞 觜.部がな く 、 かつ、 総ての プロ セスガス供給茶を独立にパー ジ、 真空排気でき る高性能なプロセス装置ガス供紿配管装置を 簡単に設計でき る こ と になる。
    [0112] 産業上の利用可能性 . 以上に詳し く 述べたよう に、 本発明のプロセス装置用ガス供 給配管装置によれば、 以下のよ う な効果を奏する。
    [0113] 請求項 1 , 2 , 3 , 4では、 プロセスガス供給配管茶の中に ガスが流れない部分が生ぜず、 かつ、 各プロセスガス供給配管 ラ イ ンを独立にパージ、 真空排気できる よ う に設計、 組み立て る こ とができ る。 よ っ て、 プロセスガス供給配管ライ ン よ り供 給されるパージ に使う ガスの純度をその ま ま保ち得、 プロ セス 装置に所望に応じて供給する こ と が可能と な る。
    [0114] ま た、 請求項 3 , 4 では、 4 つのバルブを一体化し たモノ ブ ロ ッ ク バルブを用いる こ と に よ っ て、 ガスの滞留をも た ら す配 管系のデッ ドスペースを極小に抑え る こ と が可能 と な り 、 さ ら に、 装置の飛躍的な小型化が可能と な っ た。 ま た、 ガス供給シ ステムの設計、 管理及び操作も、 こ れに よ り 非常に容易 と な つ た。
    [0115] こ の よ う に 、 プロ セスガス供給茶を総合化かつク リ ー ン化さ
    [0116] 1 0 れた システム と す る こ と に よ っ て、 高品質成膜及び高品質エツ チ ングが可能と なる。
    [0117] 1 5
    [0118] 2 0
    [0119] Z 5
    权利要求:
    Claims 言青 求 の 範 函
    ( 1 ) 一端側がガス供給源に接続されている少なく と も 2末の プロ セスガス供給配管ラ イ ン と、 一端側がパージ用ガスの排気 某に接続され他端側が前記プロセスガス供耠配管ライ ンの他端 側にバルブを介して接続されている パージ用ガス配管ラ イ ン と、 一端側が前記各プロ セスガス供給配管ラ イ ン に接続され、 他端側が前記ガス供紿源からのプロセスガスを処理するための プロセス装置にバルブを介して接続されるプロセス装置配管ラ ィ ン と を備えて成る プロ セ ス装置用ガス供給配管装置におい て、 前記各プロ セスガス供給配管ラ イ ンの他端側と前記パージ 用ガス配管ライ ンの他端側との間に形成され前記流路と は異な る互い'に独立の流路に夫々設けられる少な く と も 2個のバルブ と、 前記各プロ セスガス供給配管ライ ンの他端側と前記ブロセ ス装置配管ライ ンの一端側との間に形成され前記流路と は異な る複数の流路に設けられる少なく と も 2個のバルブとを備えた こ と を特徴とするプロセス装置用ガス供給配管装蘆。
    ( 2 ) 前記パージ用ガス配管ラ イ ンが、 少な く とも 1 個の流量 計及び少な く と も 1 個の流量制御バルブを介して排気ライ ン に 接続されている こ と を特徵とする請求項 1 記載のプロセス装置 甩ガス供給配管装置。
    ( 3 ) 前記互いに独立の流路に夫々設け られる少なく と も 2個 のバルブおよび前記複数の流路に設け られる少なく と も 2個の パルプは、 一体に構成されたモノ プロ ッ ク ノ ルブである こ とを 特徴とする請求項 1 又は請求項 2記載のプロ セス装置用ガス供 給配管装置。 ( 4 ) 前記モ ノ ブロ ッ ク バルブは、 前記プ ロ セ ス ガス供給配管 ラ イ ン の本数か ら 1 を引いた数だけ少な く と も あ る こ と を特徴 と する請求項 3 記載のプ ロ セ ス装置用ガス供給配管装置。
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    JPH0647073B2|1994-06-22|
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    法律状态:
    1990-01-25| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): US |
    1990-01-25| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
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    1990-08-01| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1989908265 Country of ref document: EP |
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    优先权:
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    JP63171383A|JPH0647073B2|1988-07-08|1988-07-08|プロセス装置用ガス供給配管装置|
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