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    公开号:WO1989008922A1
    申请号:PCT/EP1989/000259
    申请日:1989-03-13
    公开日:1989-09-21
    发明作者:Klaus Peter Rogasch
    申请人:Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. Gmbh；
    IPC主号:G01N21-00
    专利说明:
    [0001] Elektromagnet für ein Atomabsorptions - Spektometer
    [0002] Technisches Gebiet
    [0003] Die Erfindung betrifft einen Elektromagneten zur Erzeugung eines Magnetfeldes am Ort einer atomisierten Probe bei einem Atomabsorptions - Spektrometer, bei welchem durch das Magnetfeld infolge des Zeeman - Effektes eine Verschiebung der Absorptionslinien der Atome des gesuchten Elements in der Probe relativ zu den Emissionslinien dieses Elements in einem durch die atomisierte Probe hindurchgeleiteten Meßlichtbündel bewirkt, enthaltend
    [0004] (a) ein Paar von Polschuhen, zwischen denen ein Luftspalt gebildet ist, wobei eine Atomisierungseinrichtung die Probe innerhalb dieses Luftspaltes atomisiert,
    [0005] (b) einen die Polschuhe verbindenden magnetischen Rück' Schluß und
    [0006] (c) Magnetspulen zur Erzeugung eines magnetischen Kraft¬ flusses über die Polschuhe, den Luftspalt und den magnetischen Rückschluß und Atomabsorptions - Spektrometer dienen zur Bestimmung der Menge oder Konzentration eines gesuchten Elementes in einer Probe. Zu diesem Zweck wird von einer linien- emittiereπden Lichtquelle, beispielsweise einer Hohl- kathodenlampe, ein Meßlichtbündel auf einen photo¬ elektrischen Detektor geleitet. Im Strahlengang dieses Meßlichtbündels ist eine Ato isierungsvorrichtung angeordnet. In dieser Atomisierungsvorrichtung wird die zu untersuchende Probe atomisiert, so daß ihre Bestandteile in atomarem Zustand vorliegen. Das Meßlichtbündel enthält die Resonanzl iπien des gesuchten Elements. Diese Resonanz¬ linien des Meßlichtbündels werden von den Atomen des gesuchten Elements in der Atomwolke absorbiert, während im Idealfall die anderen in der Probe enthaltenen Elemente das Meßlichtbündel nicht beeinflußen. Das Meßlichtbündel erfährt daher eine Schwächung, die ein Maß für die Anzahl der im Weg des Meßlichtbündels befindlichen Atome des gesuchten Elements und damit je nach dem angewandten Atomisierungsverfahren ein Maß für die Konzentration oder die Menge des gesuchten Elementes in der Probe darstellt. Die Absorption, die das M≥f_; ichtbündel erfährt, wird aber nicht nur durch die Atome des gesuchten Elements hervorgerufen. Es gibt eine "Untergrundabsorption", beispielsweise infolge der Absorption des Lichts durch Moleküle. Diese Untergrundabsorption muß insbesondere bei hochempfindlichen Messungen kompensiert werden.
    [0007] Als Atomisierungsvorrichtung kann eine Flamme dienen, in welche eine Probe als Lösung eingesprüht wird. Für hoch- empfindliche Messungen verwendet man aber vorzugsweise die elektrothermische Atomisierung: Die Probe wird in einen Ofen eingebracht, der durch Hindurchleiten von elektrischem Strom auf eine hohe Temperatur aufgeheizt wird. Dadurch wird die Probe in dem Ofen zunächst getrocknet, dann verascht und schließlich atomisiert. In dem Ofen bildet sich dann eine "Atomwolke" aus, in welcher das gesuchte Element in atomarer Form vorliegt. Das Meßlichtbündel wird durch diesen Ofen hindurchge¬ leitet. Diese Öfen können verschiedene Form haben. Sie werden üblicherweise aus Graphit hergestellt.
    [0008] Zur Untergrundkompensation wird der "Zeeman - Effekt" ausgenutzt. Wenn an die absorbierenden Atome in der ato isierten Probe ein Magnetfeld angelegt wird, dann erfolgt eine Aufspaltung und Verschiebung der Resonanz¬ linien dieser Atome. Die Resonanzlinien der Atome fallen dann nicht mehr mit den Spektral 1 inien des Meßlichtbündels zusammen und es erfolgt im Grenzfall keine atomare Absorption mehr. Dadurch kann zwischen nicht - atomarer Untergrundabsorption, die auch bei anliegendem Magnetfeld auftritt, und echter Atomabsorption, die bei nicht anliegendem Magnetfeld der Untergrundabsorption überlagert ist, unterschieden werden.
    [0009] Die Erfindung bezieht sich auf einen Elektromagneten, der bei einem Atomabsorptions - Spektro eter den Zeeman - Effekt am Ort der Probe für die Messung der Untergrund¬ absorption hervorruft.
    [0010] Zugrundeliegender Stand der Technik
    [0011] Durch die DE-AS 1 964 469 ist ein Atomabsorptions - Spektrometer bekannt, bei welchem die Strahlung von einer einzigen, als Linienstrahler ausgebildeten Strahlungs- quelle ausgeht, deren durch die Probe tretende Strahlung unter Ausnutzung des longitudinalen Zeeman - Effektes f equenzmoduliert wird. Bei diesem bekannten Atom¬ absorptions - Spektrometer sitzt eine Hohl kathodenl ampe zwischen den Polschuhen eines Elektromagneten. Einer der Polschuhe weist eine Bohrung auf, durch welche das Meßlichtbündel hindurchtritt. Das Meßlichtbündel tritt dann durch eine als Atomisierungsvorrichtung dienende Flamme und einen Monochromator und fällt auf einen Photoelektrischen Detektor. Der Elektromagnet ist ein- und ausschaltbar, wobei aus der Differenz der Signale bei aus- und eingeschaltetem Elektromagneten die atomare, hinsichtlich der Untergrundabsorption kompensierte Absorption der Probenatome bestimmt werden kann. Die Wicklungen des Elektromagneten sitzen dort auf den Pol¬ schuhen.
    [0012] Bei dem bekannten Atomabsorptions - Spektrometer werden die Emissionslinien der linienemittierenden Lichtquelle durch den Zeeman - Effekt periodisch verschoben und damit das emittierte Licht frequeπzmodul iert und nicht die Absorptionslinien der Probe. Das kann bei Verwendung einer Hohlkathodenlampe als Lichtquelle zu Problemen führen, da die Entladung der Hohlkathodenlampe durch das Magnetfeld beeinflußt wird, worauf auch schon in der DE-AS 1 964 469 hingewiesen wird.
    [0013] Durch die DE-PS 2 165 106 ist es bekannt, das Magnetfeld eines ein- und ausschaltbaren Elektromagneten statt an die Lichtquelle an die Atomisierungsvorrichtung anzulegen, also an die atomisierte Probe. Die Atomisierungs¬ vorrichtung ist dabei eine Flamme. Das Magnetfeld wird senkrecht zur Laufrichtung des Meßlichtbündels angelegt. Es erfolgt hier eine Aufspaltung der Absorptionslinien infolge des "transversalen" Zeeman - Effektes, was wiederum eine Relativverschiebung der Emissionslinien des Meßlichtbündels und der Absorptionsl inien der Probe bewirkt. Durch Ein- und Auschalten des Magnetfeldes kann wieder zwischen atomarer Absorption durch die Atome des gesuchten Elements und unspezifischer Untergrundabsorption unterschieden werden. Bei der Anwendung des transversalen Zeeman - Effektes erfolgt die Aufspaltung einer Spektral 1 inie in eine zentrale Linie, deren Wellenlänge der unverschobenen Wellenlänge der betreffenden Linie bei abgeschaltetem Magnetfeld entspricht, und zwei demgegenüber zu höheren und zu niedrigeren Wellenlängen hin verschobenen Seiten¬ linien. Die zentrale Linie und die Seitenlinien sind unterschiedlich polarisiert. Man kann daher den Einfluß der zentralen Linie durch einen Polarisator eliminieren.
    [0014] Als Atomisierungsvorrichtungen sind Öfen zur elektro- thermischen Atomisierung der Probe bekannt. Als solche dienen beispielsweise Graphitrohre, die zwischen ring- förmigen Kontakten gehalten sind und durch welche das Meßlichtbündel in Längsrichtung hindurchtritt, über die ringförmigen Kontakte wird ein starker elektrischer Strom durch das Graphitrohr geleitet. Die in das Graphitrohr eingebrachte Probe wird dadurch atomisiert und bildet innerhalb des Graphitrohres eine "Atomwolke". In dieser Atomwolke liegt das gesuchte Element in atomarer Form vor. Solche mit einem Graphitrohr arbeitende Atomisierungs¬ vorrichtungen sind beispielsweise aus der DE-PS-23 14 207 und der DE-PS 21 48 783 bekannt.
    [0015] Es ist auch bekannt, bei solchen Atomisierungs¬ vorrichtungen, die mit einem in Längsrichtung von Strom durchf1 ossenen Graphitrohr arbeiten, eine Kompensation der Untergrundabsorption durch Ausnutzung des Zeeman Effektes vorzunehmen. Zu diesem Zweck wird durch einen Elektromagneten ein quer zur Laufrichtung des Meßlichtbündels gerichtetes, Wechselmagnetfeld an das Graphitrohr angelegt. Es sind Öfen für die elektrothermische Atomisierung einer Probe in einem Atomabsorptions - Spektrometer bekannt, bei denen der Strom nicht in Längsrichtung durch ein Graphitrohr hindurchgeleitet wird sondern in Umfangs- richtung. Beispiele hierfür sind die US-PS 4 407 582 und die DE-OS 35 34 417 sowie eine im wesentlichen inhalts¬ gleiche Veröffentlichung in "Analytical Chemlstry" 58 (1986), 1973.
    [0016] Offenbarung der Erfindung
    [0017] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde einen Elektro¬ magneten der Eingangs genannten Art so auszubilden, daß ein möglichst starkes magnetisches Feld am Ort der Probe bei möglichst geringem Streufeld und möglichst geringen Abmessungen des Elektromagneten erzielt wird.
    [0018] Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
    [0019] (d) die Magnetspulen auf den Polschuhen in unmittelbarer Nähe des Luftspaltes angeordnet sind und
    [0020] (e) die Windungen der Magnetspulen von Rohren gebildet sind, durch welche eine Kühlfüssigkeit hindurchleitbar ist.
    [0021] Die Magnetspulen sind auf den Polschuhen angeordnet. Dadurch wird das Streufeld verringert. Es kann daher mit einer vorgegebenen elektrischen Leistung ein stärkeres Magnetfeld in dem Luftspalt erzeugt werden. Nachteile eines starken Stereufeldes werden vermieden. Die Polschuhe können dicht an die Atomisierungsvorrichtung herangerückt werden, ohne daß durch die Wärme der Atomisierungs- einrichtung, z.B. eines Ofens für die elektrothermische Atomisierung der Probe, eine unzulässige Erwärmung der durch den Erregerstrom ohnehin thermisch belasteten Magnetspulen stattfindet. Im Gegenteil: Die Kühlflüssig¬ keit führt Wärme ab. Das Heranrücken der Polschuhe an die Atomisierungseinrichtung wirkt ebenfalls im Sinne einer Homogenisierung des Magnetfeldes und einer Reduzierung der erforderlichen Leistung. Die Abmessungen des Elekktro- magneten können kleiner gehalten werden.
    [0022] Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
    [0023] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erl äutert.
    [0024] Kurze Beschreibung der Zeichnungen
    [0025] Fig.1 zeigt schematisch den Aufbau eines Atom¬ absorptions - Spektrometers , bei welchem die Untergrundabsorption durch Ausnutzung des longitudinalen Zeeman - Effektes kompensiert wird.
    [0026] Fig.2 ist eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt des Elektromagneten, durch welchen der longitudinale Zeeman - Effekt erzeugt wird, und eines Ofens zur el ektrothermischen Atomisierung einer Probe im Luftspalt des Elektromagneten.
    [0027] Fig.3 zeigt einen Schnitt längs der Linie III - III von Fig.2. Bevorzugte Ausführung der Erfindung
    [0028] Flg.1 ist eine schematische Darstellung des gesamten Atomabsorptions - Spektrometers.
    [0029] Das Atomabsorptions - Spektrometer weist ein Gehäuse 10 auf, in welchem die Lampen, das optische System und der photoe pfiπdl iche Detektor angeordnet sind. Das Gehäuse 10 bildet einen Probenraum 12. In dem Probenraum 12 ist eine Atomisierungsvorrichtung 14 angeordnet.
    [0030] Das Atomabsorptions - Spektrometer weist als Lichtquelle 16 eine Hohlkathodenlampe auf. Die Lichtquelle 16 emittiert ein Linienspektrum, das den Resonanzlinien eines gesuchten Elements entspricht. Von der Lichtquelle 16 geht ein Meßlichtbündel 18 aus. Das Meßlichtbündel 18 wird von einem Planspiegel 20 umgelenkt und von einem Hohlspiegel 22 durch eine Öffnung 24 des Gehäuses 10 hindurch in der Mitte des Probenraumes gesammelt. Das Meßlichtbündel 18 tritt dann durch eine mit der Öffnung 24 fluchtende Öffnung 26 des Gehäuses 10 und fällt auf einen zweiten Hohlspiegel 28. Von dem zweiten Hohlspiegel 28 wird das Meßlichtbündel 18 über einen Planspiegel 30 auf dem Eintrittsspalt 32 eines Monochromators 34 fokussiert. Hinter einem Austrittsspalt 36 des Monochromators 34 sitzt ein photoelektrischer Detektor 38. Das Signal des photoelektrischen Detektors 38 beaufschlagt eine Signal- verarbeitungs - Schaltung 40.
    [0031] Die Atomisierungsvorrichtung 14 enthält einen Ofen zur elektrothermischen Atomisierung, von welchem in Fig.1 nur der eigentliche Ofenkörper 42 dargestellt ist, und einen ein- und ausschaltbaren Elektromagneten 44 zur Erzeugung eines Magnetfeldes am Ort der Probe. Der Elektromagnet 44 weist zwei fluchtende Polschuhe 44 und 46 auf, zwischen denen der Ofenkörper 42 sitzt. In den Polschuhen 46 und 48 sind fluchtende Bohrungen 50 und 52 angebracht. Die Bohrungen 50 und 52 fluchten mit einer Längsbohrung 54 des Ofenkörpers 42. Das Meßlichtbündel 18 verläuft durch die Bohrungen 50 und 52 und durch die Längsbohrung 54 des Ofenkörpers 42. Auf den Polschuheπ 50 und 52 sitzen Spulenhalterungen 56 bzw. 58. Auf diese Spul enhalterungen 56 und 58 sind Magnetspulen 60 bzw. 62 des Elektromagneten 44 gewickelt. Mit 64 ist ein Netzteil bezeichnet, welches den Strom durch den Ofenkörper 42 steuert. Wie angedeutet, wird der Strom quer zur Laufrichtung des Meßlichtbündels 18 zugeführt und fließt in Umfangsrichtung durch den rohrförmigen Ofenkörper 42. Der Elektromagnet 44 ist von einer Magnetsteuerung 66 gesteuert, derart, daß das Magnetfeld abwechselnd ein- und ausgeschaltet wird. Das Magnetfeld des Elektromagneten 44 verläuft am Ort der Probe innerhalb des Ofenkörpers 42 in Laufrichtung des Meßlichtbündels 18. Bei eingeschaltetem Magnetfeld wird daher an den Probenatomen der longitudinal e Zeeman
    [0032] Effekt erzeugt. Das bedeutet, daß die Absorptionslinien der Probenatome in jeweils zwei Linien aufgespalten werden, die gegenüber der ungestörten ursprünglichen Absorptionslinie verschoben sind. Bei der Wellenlänge der ursprünglichen Absorptionslinie erfolgt keine atomare Absorption in der Probe mehr. Daher absorbieren auch die Atome des gesuchten Elements das Meßlichtbündel 18 nicht mehr, da dieses Meßlichtbündel nur die unverschobeπen für das Element charakteristischen Resonanzlinien enthält. Bei eingeschaltetem Magnetfeld wird daher nur die Untergrund¬ absorption gemessen. Aus den Messungen bei ein- und ausgeschaltetem Magnetfeld kann der hinsichtlich der Uπtergrundabsorption korrigierte Anteil der echten Atom¬ absorption bestimmt werden. Der Takt der Ein- und Aus- Schaltung des Elektromagneten 44 wird zu diesem Zweck auf die Signalauswertungs - Schaltung 40 gegeben, wie durch eine Leitung 68 angedeutet ist.
    [0033] Der konstruktive Aufbau der Atomisierungsvorrichtung mit dem Elektromagneten 44 und dem Ofen ist in Fig.2 und 3 im einzelnen dargestellt.
    [0034] Der Elektromagnet 44 weist einen u-förmigen magnetischen Rückschluß 76 aus lameliiertem Eisen und fluchtende Pol¬ schuhe 46,48 auf. Die Polschuhe 46 und 48 sind zylindrisch und verjüngen sich an den einander zugewandten Enden kegel stumpfformig.
    [0035] Die Polschuhe sind aus geklebtem Metallpulver - Verbund¬ material hergestellt. Dieses Material hat günstige magnetische Eigenschaften und läßt sich leicht bearbeiten. Die Mantellinien der kegel stumpfförmigen Abschnitte der Polschuhe 46,48 bilden mit den Achsen der Polschuhe Winkel von 63°. Die einander gegenüberliegenden Polflächen 47 bzw 49 sind so bemessen, daß sich im Bereich der Polflächen eine Sättigungsinduktion ergibt. Es erfolgt so eine optimale Konzentration des Magnetfeldes. Der Winkel der Pol schuhschräge ist so gewählt, daß das Magnetfeld dabei möglichst homogen bleibt.
    [0036] Die Polschuhe 46 und 48 sitzen an ebenfalls fluchtenden Endstücken 78 bzw. 80, die an den Schenkeln des u-förmigen magnetischen Rückschlusses 76 oder Joches angebracht sind und von diesen nach innen ragen. Durch die Polschuhe 46 und 48 und die Endstücke 78 und 80 erstrecken sich die fluchtenden Bohrungen 50 bzw. 52. In den Polschuhen 46 und 48 haben die Bohrungen 50 bzw. 52 konische Innen¬ wandungen, um die Fokussierung des Meßlichtbündels auf die Mitte des Ofenkörpers 42 zu ermöglichen und dabei aber möglichst wenig Eisen zu entfernen. Im Bereich der End¬ stücke 78 und 80 bilden die Bohrungen 50 bzw. 52 Schultern 82. In die Bohrungen 50 und 52 sind Fensterfassungen 84 bzw. 86 eingesetzt und durch O-Ringe 88 abgedichtet. In den Fensterfassungen 84 und 86 sitzen Fenster 90, die zur Vermeidung von Reflexen schräg in der Fensterfassung 84 bzw. 86 angeordnet sind und durch Dichtringe 92 gehalten werden.
    [0037] Auf den Polschuhen 46 und 48 sitzt ein integraler Bauteil 94 aus einem unmagnetischen Werkstoff wie Aluminium. Dieser Bauteil bildet einerseits die Spulenhaiterungen 56 und 58, auf welche die Magnetspulen 60 bzw. 62 gewickelt sind, und andererseits einen Kontaktträger 96, welcher einen der Kontakte trägt, zwischen denen der Ofen gehalten wird.
    [0038] Die Spuleπhalterungen 56 und 58 sind von spulenförmigen Teilen mit zwei Flanschen 98 und 100 bzw. 102 und 104 und Nabenteilen 106 bzw. 108 gebildet. Die Nabenteile 106 und 108 sind an die Form der Polschuhe 46 bzw. 48 angepaßt, haben also ebenfalls einen an den Luftspalt anschließenden konischen Abschnitt 107 bzw. 109. Zwischen den einander zugewandten Flanschen 100 und 102 der beiden Spulen- halterungen 56 und 58 sitzt ein Block 110 mit einer Bohrung 112. In der Bohrung 112 sitzt ein Einsatz 114 mit u-förmigen Nuten 116 auf seiner Außenfläche, die zusammen mit der Innenfläche der Bohrung 112 einen Kühlkanal bilden. Dieser Kühlkanal ist mit einem Einlaß 118 und einem Auslaß 120 für eine Kühlflüssigkeit verbunden. Der Einsatz weist einen Kopfteil 122 auf, an welchem ein Schutzgaseinlaß 124 vorgesehen ist. Durch den Einsatz 114 erstreckt sich eine zentrale Axialbohrung 126, die an ihrem in Fig.3 linken Ende geschlossen ist. In dieser Axialbohrung sitzt ein Kontakt 128, durch welchen ein Ofen 130 für die thermoelektrische Atomisierung auf der einen Seite gehalten ist und über welchen auch die Stromzufuhr zu dem Ofen 130 erfolgt.
    [0039] Der Kontakt 128 weist einen Schaft 132 auf, der in der Axialbohrung 126 sitzt, und einen Kopf 134. Der Kopf 134 weist in seiner Stirnfläche eine Ausnehmung 136 auf. Diese Ausnehmung 136 ist angrenzend an die Stirnfläche zunächst in einem Abschnitt 138 zylindrisch und verengt sich dann konisch in einem Abschnitt 140. In dem Schaft 132 verläuft eine zentrale Axialbohrung 142, die auf dem Grund der Ausnehmung 136 mündet. In dem zylindrischen Abschnitt 138 ist in dem Kopf 134 oben in Fig.3 eine radiale Eingabe¬ öffnung 144 gebildet, durch welche Probe in den Ofen ein- gegeben werden kann.
    [0040] Der magnetische Rückschluß 76 des Elektromagneten 44 ist von einem im Querschnitt u-förmigen Blechteil 146 umgeben, in welchem ein Lagerteil 148 durch Bolzen 150 gehalten ist. An einem Zapfen 152 des Lagerteils ist ein Schwenkarm 154 über eine Lagerbuchse 156 schwenkbar gelagert. An dem Schwenkarm 154 sitzt ein beweglicher Block 158. Der Block 158 weist ähnlich wie der Block 110 eine Bohrung 160 auf. In der Bohrung 160 sitzt ein Einsatz 162 ähnlich dem Einsatz 114. Der Einsatz 162 hat auf seiner Außenfläche u-förmige Nuten 164, die mit der Innenfläche der Bohrung 160 einen Kühlkanal bilden. Dieser Kühlkanal ist an seinen Enden mit einem Einlaßanschluß 166 und einem Ausla߬ anschluß 168 für Kühlflüssigkeit verbunden. Der Einsatz 162 hat einen Kopf 170. Eine zentrale Axialbohrung 172 erstreckt sich durch den Einsatz 162 und den Kopf 170. Die Axialbohrung 172 ist auf der in Fig.3 rechten Seite durch ein Fenster verschlossen. In die Axialbohrung 172 mündet ein Schutzgasanschluß 174. In der Axialbohrung 172 sitzt ein Kontakt 176. Der Kontakt 176 hat einen zylindrischen Schaft 178 und einen flachen Kopf 180. In der Stirnfläche des Kopfes 180 ist eine konische Vertiefung 182 gebildet. Die Vertiefung 182 entspricht ungefähr der Vertiefung 140. In dem Schaft 178 des Kontaktes 176 verläuft eine zentrale Axialbohrung 184, ähnlich der Bohrung 142.
    [0041] In der Arbeitsstellung des Schwenkarmes 154, wie sie in Fig.3 dargestellt ist, wird der Ofen 130 mit konischen Kontaktflächen 186 und 188 zwischen den Kontakten 128 und 176 gehalten. Die Achsen der Kontakte 128 und 176 fluchten dann, über die Blöcke 110 und 158, die Einsätze 114 und 162 und die Kontakte 128 und 176 wird auch der Strom auf den Ofen 130 geleitet. Zu diesem Zweck sind der Block 110 und der Einsatz 162 mit Steckanschlüssen 190 bzw. 192 für Hochstromkabel versehen.
    [0042] Der Ofen 130 enthält den eigentlichen Ofenkörper 42, der am besten in Fig.2 erkennbar ist. Längs des Ofenkörpers 42 verlaufen diametral gegenüberliegende Kontaktrippen 194 und 196, die in Fig.3 erkennbar sind. An die Kontaktrippen 194 und 196 schließen sich im wesentlichen zylindrische Kontaktstücke 198 und 200 an, die mit den konischen Kontaktflächen 186 und 188 zwischen den Kontakten 128 und 176 gehalten sind. Die Achsen der Kontaktstücke 198 und 200 liegen also fluchtend mit den Achsen der Kontakte 128 und 176 in der Papierebene von Fig.3 und senkrecht zu der mit dem Meßlichtbündel 18 fluchtenden Achse des Ofenkörpers 42. Senkrecht zu diesen beiden Achsen, also oben in Fig.2 und 3 ist in dem Ofenkörper 42 eine Eingabeöffnung vorgesehen, die mit der Eingabeöffnung 144 fluchtet und durch welche Probe in den Ofen 130 eingebracht werden kann. Die Kontakte 128 und 176 bilden mit ihren Ausnehmuπgen 136 und 168 einen Hohlraum, der den Ofen 130 enthält. Die Kontakte 128 und 176 sind dabei nur durch einen relativ schmalen Trennspalt 202 voneinander getrennt. Durch eine (nicht dargestellte) pneumatische Schwenkvorrichtung kann der Schwenkarm 154 im Uhrzeigersinn in Fig. 3 verschwenkt werden. Das ist in Fig. 3 durch einen Pfeil angedeutet. Damit wird der Block 158 mit dem Einsatz 162 und dem Kontakt 176 zurückgeschwenkt und der Ofen 130 zugänglich. Auf diese Weise kann ein Austausch des Ofens 130 erfolgen, über die Schutzgasanschlüsse 124 und 174 wird ein Schutz¬ gas zugeführt. Dieses Schutzgas strömt über die Bohrung 126 bzw. 172 und die Axialbohrungen 142 bzw. 184 zu den Kontaktstücken 198 bzw. 200 des Ofens 130. Das Schutzgas wird dann über noch zu beschreibende Kanäle im Ofen 130 verteilt. Die Kontakte 128 bzw. 176 sowie der Ofen 130 sind aus Graphit hergestellt. Das Schutzgas verhindert den Zutritt von Luftsauerstoff zu dem Ofen 130 beim Aufheizen und damit ein Verbrennen des Ofens 130.
    [0043] Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, sitzt zwischen dem Kontakt 128 und der Stirnfläche des Polschuhs 48 eine Abschirm¬ scheibe 204 mit einem zentralen Durchbruch für das Meßlichtbündel 18. Die Abschirmscheibe 204 besteht aus pyrolytischem Kohlenstoff mit einer hohen Wärmeleit¬ fähigkeit in der Ebene der Abschirmscheibe 204 und einer schlechten Wärmeleitfähigkeit senkrecht zu dieser Ebene. Auf diese Weise wird der Polschuh 48 gegen die hohen Temperaturen des Ofens 130 und des Kontaktes 128 abge- schirmt.
    [0044] Die Axialbohrungen 172 und 184 in dem Einsatz 162 und dem Kontakt 176 sowie ein Schutzgaskanal 206 in dem Kontakt¬ stück 200 und der Kontaktleiste 196 dienen gleichzeitig zur Aufnahme eines Pyrometerstrahlenganges 208, in welchem von einem Strahlungsdetektor 210 mittels eines Abbildungs¬ systems 212 ein Stück der Wandung des Ofenteils 42 beobachtet wird. Das Signal des Strahlungsdetektors 210 liefert ein Maß für die Temperatur des Ofenteils 42 und gestattet damit eine Regelung der Ofentemperatur.
    [0045] Wie am besten aus Fig.2 ersichtlich ist, bestehen die Windungen der Magnetspulen 60 und 62 aus Kupferrohren 214 mit einem Längskanal 216 und einer Isolation 218. Die Kupferrohre 214 haben einen relativ großen Querschnitt für den elektrischen Strom. Es fließen also starke Ströme bei relativ wenigen Windungen, um das Magnetfeld zu erzeugen. Durch den Längskanal 216 strömt eine Kühlflüssigkeit, welche die in den Magnetspulen 60 und 62 durch den elektrischen Strom entwickelte Joulsche Wärme aber auch Wärme abzuführen, die von dem Ofen 130 auf die Magnet¬ spulen übertragen wird. Das macht es möglich, die Magnet¬ spulen 60 und 62 auf den Polschuhen 46,48 bis dicht an den Ofen 130 heranzurücken. Der Luftspalt ist praktisch gerade so groß, wie es erforderlich ist, um die Länge des Ofen¬ körpers 42 aufzunehmen.
    [0046] Die Windungen der Magnetspulen 60 und 62 sind im Bereich der kegel stumpfförmigen Verjüngung der Polschuhe 46 und 48 auch in die zwischen den Flanschen 1DO bzw. 102 und den kegel stumpfförmigen Abschnitten der Nabenteile 106 bzw.108 gebildeten, im Querschnitt v-förmigen Umfangsvertiefungen 220 und 47 bzw. 49 gelegt. Die Windungen liegen daher bevorzugt in unmittelbarer Nähe der Polflächen 47 bzw. 49 der Polschuhe 60 bzw. 62. Das wirkt der Ausbildung von Streufeldern entgegen und begünstigt die Homogenität des erzeugten Magnetfeldes. Dies wird durch die Zwangskühlung der Windungen ermöglicht. Die Windungen der Magnetspulen 60 und 62 kühlen auch die Polschuhe 46 bzw. 48 und zwar gerade im Bereich der Polflächen 47 bzw. 49, wo die Polschuhe sich dem Ofen 130 stark nähern.
    [0047] Wie aus Fig.1 ersichtlich ist, wird die Kühlflüssigkeit an Kühlflüssigkeitseinlässen 226 zugeführt und fließt über Kühlflüssigkeitsauslässe 228 ab.
    [0048] Wie ausFig.3 ersichtlich ist, sind die Spulenhalterungen 56 und 58 und der Kontaktträger 96 mit einem radialen Schlitz 224 versehen., Diese Teile sind aus einem gut wärmeleitendem Material wie Aluminium hergestellt, um eine gute Wärmeabfuhr zu gewährleisten. Solche gut wärme¬ leitenden Materialien sind aber in der Regel auch gut elektrisch leitend. Das Magnetfeld kann daher in den Spulenhalterungen 56,58 und dem Kontaktträger Wirbelströme induzieren. Um das zu vermeiden, sind die Teile, wie dargestellt, auf einer Seite in Längsrichtung geschlitzt.
    权利要求:
    ClaimsPatentansprüche
    1. Elektromagnet zur Erzeugung eines Magnetfeldes am Ort einer ato isierten Probe bei einem Atomabsorptions - Spektrometer, bei welchem durch das Magnetfeld infolge des Zeeman - Effektes eine Verschiebung der Absorptionslinien der Atome des gesuchten Elements in der Probe relativ zu den Emissionslinien dieses Elements in einem durch die atomisierte Probe hindurchgeleiteten Meßlichtbündel bewirkt, enthaltend
    (a) ein Paar von Polschuhen (46,48), zwischen denen ein Luftspalt gebildet ist, wobei eine Atomisierungseinrichtung die Probe innerhalb dieses Luftspaltes atomisiert,
    (b) einen die Polschuhe (46,48) verbindenden magnetischen Rückschluß (76),
    (c) Magnetspulen (60,62) zur Erzeugung eines magnetischen Kraftflusses über die Polschuhe (46,48), den Luftspalt und den magnetischen Rückschluß (76),
    dadurch gekennzeichnet, daß
    (d) die Magnetspulen (60,62) auf den Polschuhen (46,48) in unmittelbarer Nähe des Luftspaltes angeordnet sind und (e) die Windungen der Magnetspulen (60,62) von Rohren (214) gebildet sind, durch welche eine Kühl¬ flüssigkeit hindurchleitbar ist.
    2. Elektromagnet nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß
    (a) die Polschuhe (46,48) mit fluchtenden Bohrungen (50,52) zum Durchtritt eines Meßlichtbündels (18) versehen sind und
    (b) auf den Polschuhen (46,48) ein Kontaktträger angeordnet ist, in welchem ein Kontakt, dessen Achse senkrecht zur Achse des Meßlichtbündels (18) verläuft, zur Halterung eines querbeheizten
    Ofens (130) für die elektrothermische Atomisierung der Probe im Luftspalt des Elektro¬ magneten (44) und zur Stromzufuhr zu diesem Ofen (130) gehalten ist.
    3. Elektromagnet nach Anspruch 2, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß der Kontaktträger mit Spulen¬ halterungen (56,58), welche die Magnetspulen (60,62) tragen, einen integralen Bauteil bilden, der mit den Spulenhalterungen (56,58) auf die beiden Polschuhe (46,48) aufgesetzt ist
    4. Elektromagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polschuhe (46,48) sich an ihren einander zugewandten Enden kegelstumpf- förmig verjüngen. Elektromagnet nach Anspruch 4, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die durch die kegel stumpfför ige Verjüngung gebildeten Polflächen (47 bzw. 49) der Sättigungsinduktion entsprechen.
    Elektromagnet nach Anspruch 4, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Mantellinien der kegel stumpfförmig sich verjüngenden Abschnitte der Polschuhe (46,48) mit den Achsen der Polschuhe einen Winkel von 63° bilden.
    Elektromagnet nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) auf die Polschuhe (46,48) Spulenhalterungen (56,58) aufgesetzt sind, bestehend aus einem der Form des Polschuhes (46,48) angepaßten Nabenteil (106,108) und an dessen Enden radial vorstehenden Flanschen (98, 100 ; 102, 104) und
    (b) die Windungen der Magnetspulen (60,62) im Bereich der sich verjüngenden Abschnitte bis dicht an die Polflächen (47 bzw. 49) heran auf die Spulenhalterungen (106,108) gewickelt sind.
    Elektromagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Polschuhe (46,48) aus einem geklebten Metallpulver - Verbundmaterial bestehen.
    Elektromagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Windungen der Magnetspulen (60,62) auf geschlitzten Spulen¬ halterungen (56,58) aus gut wärmeleitendem Material gewickelt sind.
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    公开号 | 公开日
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    JPH0221243A|1990-01-24|
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