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    公开号:WO1989002588A1
    申请号:PCT/JP1988/000899
    申请日:1988-09-07
    公开日:1989-03-23
    发明作者:Kazuo Shiraiwa；Kunio Tada；Youji Ichimura
    申请人:Kazuo Shiraiwa；Kunio Tada；Youji Ichimura；
    IPC主号:G01M3-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] 発明の名称：
    [0003] 密封用容器または密封体の漏洩検査方法 技術分野：
    [0004] 本発明は、 容器， 特に密封用容器または、 密封用容器に物品を密封収納した密封体 の漏洩検査方法に関する。 背景技術：
    [0005] 従来、 様々な密封容器が様々な物品を密封収納するために用いられて来た。 密封容 器の古典的な素材としては防水加工された紙、 ゴム、 ガラス、 金属などが主流であつ たが、 現在ではプラスチック及びプラスチックと紙， 金属箔などの他の素材との複合 素材が加わり、 収納されるべき物品に応じて夥しい種類の容器が用いられている。 収納されるべき物品は、 一般に気相， 液相， 固相， それらの混合相として収納され ている。 密封体の具体例としては、 加工食品、 化粧品、 医薬品、 試薬、 化学品、 塗料、 燃料などの無生物のほか、 特殊なものとしては微生物などがある。 それらの内容物は、 内容物自体が物理的， 化学的， 生物学的に変化し易いものがあり （気化， 昇華， 潮解, 酸化， 発火， 引火， 変性， 発酵， 腐敗， 死滅等） 、 あるいは内容物が周囲の物質や生 物に対して物理的， 化学的， 生物学的に活性を有するものがある （放射性， 反応性， 腐食性， 毒性， 病原性， 腐朽性等） 。 また内容物の保護のために、 不活性ガスを減圧, 常圧， 加圧下に内容物と共に容器に封入し、 あるいは密封体の内部を真空または減圧 する場合がある。
    [0006] 従って、 これらの容器にピンホールやキヤビラリ一が存在する場合には、 様々な問 題を生ずる。 例えば、 気相の物品は一般に加圧状態で容器に封入され、 しばしば液化 状態で ¾入されているので、 内容物が漏洩， 滅失する （例えばガスボンベ、 使い捨て ライター、 各種スプレー製品） 。 封入されたガスが毒性， 引火性を有する場合には火 災， 環境汚染の問題が生ずる。 液相の物品の場合には、 液相の漏出ばかりでなく、 溶 媒の揮発による濃度， 粘度等の変化、 結晶の析出などの問題を生ずる。 食品， 化粧品， 注射薬， 輸液等への毒物， 病原菌の混入や錠剤の P T P包装体への外気， 不純物の侵 入による薬物の変質は消費者や患者の生命にも拘わる問題を生ずる。 化学品， 試薬の 化学変化や不純物の混入は、 化学品の使用の結果， あるいは試験の結果に重大な誤り を与える。 微生物の保存管への外気， 雑菌の侵入は、 微生物の死滅や， 微生物の使用 目的物の汚染の問題を生ずる。
    [0007] 従って、 密封用容器や密 体 （以下、 密 容器等と称する） は、 生産から出荷まで の段階では、 かなり厳重に検査され， 管理されている。 また、 密封容器等の用途によつ ては、 流通, 貯蔵の間にそれらに生じたキヤビラリ一， ピンホールの検出も、 様々な 方法で行われて来た。 密封容器等の漏洩検査においては、 製品の全数検査， 全周検査 が望ましく、 また信頼性， 安全性と、 効率化， 自動化が望ましく、 また汎用化が望ま しい。 しかしながら、 従来の検查方法は、 これらの点で完全ではなかった。
    [0008] 例えば、 特公眧 5 0 - 6 9 9 8号公報には、 密封包装体に近接して一対の電極を配 置し、 それらの間に高電圧をかけてキヤビラリ一， ピンホールを検 Kする方法が開示 されている。 この方法 、 アンプル， ソーセージ、 レトルト食品などに適用できる。 この方法は、 密封体の生産ラインに組み込んで、 製品の全数検査を行うことができ、 優れた成果が期待できるが、 電気的方法であるがために次の条件が絶対に必要である。 即ち、 容器が電気的に絶縁性であること、 内容物が導電性であること、 である。 従つ て、 この方法は、 上述の絶対条件に起因して検査対象が制限される。 この方法は高電 Eを用いるので、 容器の耐電圧強度が弱いと、.容器の絶縁破壊を生じ、 また電圧を低 下させると、 検出範囲が狭くなる。 また、 内容物が引火性， 可燃性を有する場合には、 放電による火災の危険があった。 更に、 容器自体に自己形状保持力がないと、 一定の 形状で検査ができず、 あらゆる形状変化に対応できる電極を準備することが極めて困 難であるので、 結果的に、 密封体の検査不可能領域が生じ、 従って製品の全周検査が 不可能となる。
    [0009] 密封体の他の漏洩検査方法としては、 結晶析出法がある。 この方法は、 アンプルな どの漏洩検査に適している。 この方法では、 密封体を、 その生産後一定時間保存し、 キヤビラリ一， ピンホールの部位に乾燥， 固化， 結晶化した固相の物質を目視によつ て検出する。 この方法では、 密封体の姿勢を変えて少なくとも 2回の検査を行うこと により、 密封体の全周検査が可能である。 この方法は簡便ではあるが、 検査に時間が かかり、 全数検査に適しておらず、 また生産ラインに組み込むことができない。 更に、 この方法は、 固相の析出が生じないか、 生じ難い物品には適用できない。 また固相の 析出を目視によって観察し易い容器以外には適用できない。
    [0010] 密封体の他の漏洩検査方法としては染液法がある。 この方法では密封体を、 その生 産後に染色液 （例えばメチレンブルー） 中に浸潰させ、 内容物の着色を目視検查する。 密封体の内部が減圧されていない場合， 加圧されている場合には、 染色液を加圧して 検査時間を短縮できる。 この方法もまたアンプル， P T P包装体 （以下アンプル等と 言う） などの漏洩検査に適している。 この方法により、 密封体の全周検査が簡単に且 つ迅速に行うことができる。 しかしながら、 この方法は目視による検査であるために、 検出精度は 5 m以上であり、 それ以下のキヤビラリ一， ピンホールの検出ができな レ、。 また、 万一染色された製品を見落とした場合には、 染色された製品が出荷され， 使用される虞れがある。 例えば、 密封体が注射液のアンプルである場合には、 染色液 で汚染された注射液を患者に注入する危険がある。 この方法は、 容器自体が着色され ている場合， 容器が不透明な場合、 内容物が有色の場合には適用できない場合がある。 更に、 輸液容器 （ガラスビン， プラスチックボトル， プラスチックバッグ等） や、 凍 結乾燥された注射剤を封入したバイアルビンなどのように、 密栓部分に複雑な構造を 持った密封体には適用できない。 何故ならば、 染色液が内容物には混入しなかったが、 ゴム栓と， それを覆う締め付け金具， キャップなどとの間に侵入した場合には、 それ を目視によつて発見することができず、 それらの部分は完全に洗浄することが困難で あるので、 そのような製品を用いた場合には、 注射針を介して染色液が患者に注入さ れる危険があるからである。
    [0011] また、 変形可能なプラスチック製の密封体の漏洩検査方法が、 第 1 1 日本薬局法に 記載されている。 この方法においては、 容器の回りに濾紙を置いて、 容器を圧迫し （2 0 °C、 0 . 7 K g Z c m 2、 1 0分間） 、 内容物の漏洩を検査する。 この方法は、 大 袈裟な設備を必要とせずに、 簡便に検査できる力;、 完全とは言えず、 また勃率が良く ない。 増してや密封用容器または密封体の生産ラインに耝み込むことはできない。 更 に、 この方法は、 変形不能な密封用容器、 密封体には適用できない。
    [0012] 近時、 輸液容器は、 ガラスボトルから自己形状保持力が比較的大きいプラスチック ポトルに変わり、 更に自己形状保持力が比較的小さい柔軟なプラスチックバッグに変 わろうとしている。 ガラスボトル， プラスチックボトルでは、 輸液投与の際に、 時間 の経過と共に容器内圧が滅少し、 それによつて輸液の注入速度が低下しあるいは注入 不能となるのを防止するために、 容器内に空気を導入する必要がある。 空気の導入は 輸液を汚染する尿因となる。 最近、 院内感染の問題が重要視されて来ており、 この観 点から、 プラスチックバッグは望ましい。 何故ならば、 プラスチックバッグは容器内 に空気を導入することなく輸液を注入できるからである。 しかしながらかかる密封体 のキヤビラリ一， ピンホールを検出する完全な方法が存在しなかった。 輸液には、 ブ ドウ糖や蒸留水等のように、 電気抵抗値が高い製品が多いために、 上述の電気的検 ffi 方法では、—検出信頼性が低い。 更に、 ブラスチックバッグは、 薄いシー卜で作られて いるために、 高電圧を印加すると絶緣破壊を起こし易い。 プラスチックバッグは自己 形状保持力が小さいために、 上述の電圧印加方法では検出不能領域が生ずる可能性が あり、 製品の全周検査が困難である。 従って、 かかるプラスチックバッグの漏洩検査 は、 日本薬局法による検査方法に頼らざるを得なかった。
    [0013] 本発明者等は、 上述のような技術の現状に鑑みて、 容器の材質、 内容物の性質に無 関係に、 あらゆる密封容器等に適用可能であり、 且つ容器の寸法形状に殆ど制限され ない検査方法について鋭意研究した結果、 物質の屈折率の差を可視画像化する手段、 例えば、 シュリーレン法， 光千渉測定法 （マツハツヱンダ一， マイケルソン， トワイ マン干渉測定法） 等を利用することに想到した。
    [0014] 即ち、 現在の密封容器等の製造—技術は極めて進歩しており、 従って、 それらに生じ る欠陥は極めて微細なキヤピラリーかピンホールである。 従って欠陥のある密封容器 等を流体雰囲気中に置き、 密封容器等の内部と雰囲気流体との間に圧力差を与えれば、 内容物の漏洩または雰囲気流体の密封容器等への流入は漏洩， 流入物質の流れとして、 それらの方法で可視化することが可能であろうと予測したのである。
    [0015] シュリーレン法、 光干渉測定法自体は、 流体の流れ、 屈折率の差を可視化する手段 として公知であつたが、 本発明者等の知る限り、 この方法を密封容器等の漏洩検査に 利用するこどは行われていなかった。
    [0016] 本発明者等は、 この着想に基づき実験を重ねた.結果、 本発明を完成するに至った。 発明の開示
    [0017] 本発明においては、 気相または液相の流体雰囲気中において、 密封容器等からの漏 洩を検査するにあたり、 密封容器等の内部と上記雰囲気流体とに圧力差を生ぜしめ、 密封容器に漏洩条件を与えるか逆に密封容器等に吸引条件を与え、 シュリーレン法， 光干渉測定法を用いて、 上記密封容器等からの物品の漏洩又は密封容器等への流体の 流入の流れを上記測定法によってモニターする。 これにより肉眼では観察不能か、 困 難な無色， 透明な気相， 液相， 固相の漏洩が可視画像として映像化できる。
    [0018] シュリーレン法， 光干渉測定法等を用いて密封容器等からの漏洩または密封容器へ の流体の流入をモニターするには、 漏洩または流入を検出するに足る時間、 密封容器 等に漏洩または流入条件を与え続ける必要がある。 漏洩または流入条件を与え続ける ファクタ一は、 キヤビラ リ一， ピンホールの寸法形状、 それらを通過する密¾容器等 の内外の圧力差， 密封容器等に存在する漏洩物質の容量または密封容器等に流入し得 る容積， 密封容器等から漏出する流体または密封容器等に流入する流体の粘性である。 これらのファクターの内、'調節可能なファクタ一を適宜調節すれば良い。 最も調節が 簡単なファクターは密封容器等の内外の圧力差を一定時間持続させることである。 密封容器等の内外圧力差を与える方法としては、 下記の方法がある。 I - 密封用^器の漏洩検査 '
    [0019] Γ) 密封用容器の開口部に気密に配管を接続し、 加 E流体を供給する。
    [0020] 密封用容器にピンホール又はキヤビラリーが存在すれば、 それらから漏洩する加圧 流体の流れが検出される。 この方法は、 あらゆる密封用容器に適用できる。 密對用容 器が自己形状保持力を有し、 且つシュリーレン法装置， 光干渉測定法装置 （以下、 検 出装置と言う） に用いられる光に对して透明であるならば、 配管を通じて密封用容器 を吸引, 減圧しても良い。 密封用容器にピンホール， キヤビラリ一が存在すれば、 そ れらから密封用容器内に流入する雰囲気流体の流れが検 ffiできる。 しかしながら、 前 者の方法が筒単に適用できるので、 後者の方法は一般にはメリッ 卜がない。
    [0021] E . 密封体の漏洩検査
    [0022] 1 ) 密 体を圧迫する。
    [0023] 一般に、 内容物が液相又は固相若しくはそれらの混合相である場合には、 容器内に 空隙を残さずに密封することは困難である。 従って、 密封容器内には一般に気相が存 在し、 密封体の容器にピンホール， キヤビラリ一力存在すれば、 密封体を圧迫するこ とにより、 それらから気相又は液相が漏洩するので、 この方法が最も筒便である。 し かしこの方法は、 密封包装体等の表面に圧迫を与える手段が接蝕するので、 それらの 接触領域からの漏洩の検出が妨げられる可能性がある。 その場合には、 圧迫を与える 領域を変更して、 2回以上の工程で検査するのが良い。 必要があれば、 密封容器等の 姿勢を変え、 圧迫領域を変えて、 複数回の検査を行うこともできる。 キヤビラリ一， ピンホールの開口面積が大きい場合には、 十分な時間に渡って漏洩状態を維持できな いが、 この場合には密封包装体の体積の変化として目視で検 ffiでき、 あるいは体積変 化は圧力計を介して予め定めた圧力で圧迫を与えることにより、 圧力低下として検出 できる。
    [0024] また、 内容物が固相と液栢及び 又は気相との混合相 （例えば、 レトルト食品、 窒 素ガスと乾燥食品など） の場合には、 密封体を圧迫した際に、 固相の内容物がピンホ ール， キヤピラリーを閉塞する可能性があるので、 このような場合 は勿論のこと、 漏洩を明瞭に検 ffiするために、 一般に漏洩条件は衝撃的に与えるのが良く、 また断続 的にまたは段階的に与えるのが良い。 急激な内圧の上昇、 または内圧の上昇の断続が 検出を容易にさせる。 更に、 内容物が溶液と気体とである場合に、 溶液から析出した固体が、 ピンホール， キヤピラリーを閉塞している場合があり得る。 このような虞れがある場合には、 結晶 が析出する前に検査するか、 予め水， 温水その他の適切な溶剤で密封体を洗浄するの が良い。
    [0025] この方法は、 下記の場合には適用できない。
    [0026] a ) 密封体の容器が変形不能な場合 （例えば、 ガラス容器、 硬質樹脂容器） 、 b ) 密對体内に流体が殆ど存在しない場合 （例えば、 真空管） 、
    [0027] 上記の場合には、 以下の方法の何れかを適用する。
    [0028] 2 ) 密封体の内圧よりも雰囲気流体の圧力を低くする。
    [0029] この方法は、 容器が変形不能な場合に適している。 特に密封体の内圧が高い場合 （ガ スボンべ、 スプレー製品、 使い捨てライタ一） には、 雰囲気流体を減圧する必要がな いので有利である。 密封体内部が減圧されている場合には、 雰囲気流体をその内圧よ りも減圧しなければならない。 減圧は、 容器が破損しない限り比較的急激に行うこと が望ましく、 この場合検出装置の光路中に、 脈理， 気泡， 歪みの無いガラス製の容器 又はチヱンバーを配置して、 急速に減圧することができる。
    [0030] この方法は、 下記の場合には適用できない。
    [0031] a ) 密封体の内部が真空または極度に減圧されている場合、 その製造の直後、 b ) 密封体の容積が殆ど固相で占められており、 流体が十分に存在しない場合、 上記の場合には、 以下の方法の何れかを適用する。
    [0032] 3 ) 密封体を加圧流体中に一定時間放置した後、 減圧流体雰囲気中に戻す。
    [0033] この方法は、 密封体の容器が加圧の際に変形しない程度の自己形状保持力を有し、 且つ容器内部が真空または極度に減圧されている場合に適している。 密封体を加圧室 内で相対的に高い流体 （気体が特に望ましい） 中に一定時間放置して、 ピンホール又 はキヤビラリ一を有する密封体内に、 加圧流体を流入せしめ、 しかる後相対的に低い 圧力の流体雰囲気に戻して加圧流体の漏洩を^知する。
    [0034] この方法は、 下記の場合には適用できない。
    [0035] a ) 密封体の容積が殆ど固相で占められており、 流体が十分に存在しない場合、 上記の場合には、 以下の方法の何れかを適用する。
    [0036] 4 ) 密封体の内圧よりも雰囲気流体の圧力を高くする。
    [0037] この方法は、 容器が雰囲気流体の圧力によつて変形しない程度の自己形状保持力を 有し、 密封体内部が滅圧又は真空な場合に適している。 この方法においては、 容器内 への雰囲気流体の流入を検出することになるので、 容器が検出装置の検出光に関して 透明である必要がある。
    [0038] この方法は、 下記の場合には適用できない。
    [0039] a ) 密封体の容積が殆ど固栢で占められており、 流体が流入する余地が殆ど無 い場合、
    [0040] 上記の場合には、 以下の方法の何れかを適用する。
    [0041] 5 ) 密封体を外部から加熱して内圧を高める。
    [0042] この方法は、 密封容器等が変形可能か否かに拘わらず適用でき、 しかも筒便である。 加熱方法としては、 熱線の照射、 湯煎など、 公知のいかなる方法であっても良い。 この方法は、 下記の場合には適用できない。
    [0043] a ) 内容物が熱に不安定な場合、
    [0044] b ) 密封体の容器が収縮性がない場合、
    [0045] c ) 密封体の容積が殆ど固栢で占められており、 流体が十分に存在しない場合、 上記の場合には、 下記の何れかを適用する。
    [0046] 6 ) 密封体に電磁波， 超音波を照射し、 容器又は Z及び内容物を発熱させて内圧を 高める。
    [0047] 具体的には、 高周波加熱 （誘導加熟、 誘電加熟） 、 容器又は Z及び内容物に適合し た波長の光線 （赤外光、 可視光、 紫外光） の照射、 超音波の照射によって、 容器又は Z及び内容物を発熱させ、 それによつて密封体の内圧を高めることができる。 光線と しては、 勿論レーザ光を用いることができる。 上記 5および 6の方法は、 いずれも容器及び Z又は内容物を加熱若しくは発熟させ て内容物を膨張させ、 それによつて容器の内圧を高める。 上記 の方法においては、 容器及び z又は内容物の内の選択された物質のみを発熱させることも可能である。 こ れらの方法は比較的簡便であり、 内容物に対する影響を考慮して適宜選択して利用す れば良い。 また、 容器及び又は内容物を予め加熱または発熱させた後に、 容器をシュ リーレン法， 光干渉測定法等における光路中に位置付けても良く、 容器を光路中にセッ 卜してからその場で加熱又は発熱させても良い。 加熟または発熱の際に、 加熱源また は加熟された容器からの熱の放射によって、 雰囲気流体が乱れる場合には、 脈理， 気 泡， 歪みのないガラス製のケースまたはチェンバーを光路中に配置し、 雰囲気流体の 温度を調節することにより乱れを防止することもできる。
    [0048] この方法は、 下記の場合には適用できない。
    [0049] a ) 内容物が電磁波、 超音波に不安定な場合、
    [0050] b ) 密封体の容器が収縮性がない場合、
    [0051] c ) 密封体の容積が殆ど固相で占められており、 流体が十分に存在しない場合、 上記より、 殆ど総ての密封用容器または密封体の漏洩検査が、 可能であることが理 解されよう。 本発明方法が適用できない場合としては、 下記の場合が挙げられる。
    [0052] i ) 密封体の容器が変形不能で、 内容物が実質的に固相のみで充満しており、 流体が流入する余地がなく、 且つその固相が昇温によつて変質する事なく液 化または気化もしない場合、
    [0053] ii ) 密封体の容器が変形不能で、 内容物が実質的に固相のみで充満しており、 流体が流入する余地がなく、 且つその固相が熱、 電磁波、 超音波に不安定な 物質である場合、
    [0054] iii ) 密封体の容器が自己形状保持力がなく、 内容物が実質的に固相のみで充満 されており、 流体が殆ど存在せず、 且つその固相が熱、 電磁波、 超音波に不 安定な物質である場合、
    [0055] しかしながら、 密封体において、 上記の ϋ及び iiiの密封状態を絶対に必 とす る場合は想定が不可能なほどに希であると考えられ、 従って、 '本発明の方法が適用で きない場合は殆どないと言っても過言ではない。 さて、 雰囲気流体としては、 気体又は液体を用いることができる。 何れを用いるか は、 密封容器等からの漏洩物質との関係で適宜選択すれば良い。
    [0056] 一般に、 気相は他の相に比して弾性率が高いので、 上述の漏洩条件， 流入条件を密 封容器等に与えるのが容易であり、 密封容器等からの漏洩または密封容器等への流入 の被検出流体として望ましい。 漏洩流体又は流入流体が気相又は気相と液相及びノ又 は固相との混合相の場合には、 雰囲気流体としては気体または液体を用いることがで きる力 取り扱いの便宜の観点からは気相を用いるのが望ましい。 検 W光に対して漏 洩流体と雰囲気流体との屈折率の差が大きくなるよう、 雰囲気流体を選択するのが有 利である。 漏洩気体に比較的大量の液体及び/又は固体が伴う場合には、 それらの液 体， 固体はシユリ一レン法， 光干渉測定法等を利用することなく雰囲気気体中におい て肉眼でモニタすることができる場合もある力 これらの漏洩状態はそれら装置で、 より明瞭に可視画像化することができる （例えば、 無色， 透明な液体， 固体の漏洩） 。 漏洩気体と雰囲気気体との屈折率を大きくするには、 例えば、 漏洩する気体が空気， 窒素ガスなどである場合には、 へリュームガス， 炭酸ガスなどを用いるのが良い。 し かしながらヘリユームガスは高価であり、 炭酸ガスは連続して大量に使用する場合に は環境汚染の問題を考慮しなければならない。 他の気体を用い得ることは、 当該技術 の熟達者には明らかであり、 漏洩気体の種類に応じて適切な気体を雰囲気流体として 選択すれば良い。 また漏洩気体と雰囲気気体とが同一気体であっても、 密度差が充分 に大きければ、 検 ffi可能である場合もある。
    [0057] 更に、 漏洩する物質が気化し易い液体、 昇華し易い固体である場合にも、 雰囲気流 体として気体を用いることができる。 この場合、 雰囲気流体を減圧して、 気化し易い 条件， 昇華し易い条件を与えることもできる。
    [0058] 液栢又は液相と固相との混合相の漏洩の場合には、 雰囲気気体中において、 漏洩液 体は噴流， 霧滴， 液滴として肉眼でも検出できる場合があるが、 僅かな浸出は、 肉眼 では検出し難い。 それらの噴流, 霧滴， 液滴及び容器の湿潤面から気化した気体が拡 散する状態は、 密¾体を加熱する， 雰囲気流体を減圧するなどの方法によって、 検出 装置によって明瞭に検出できる。 噴流， 霧滴， 液滴は肉眼でも観察できるが、 検出装 置によってこれらも同時に可視画像化できる。 しかしながら、 漏洩物質が液相の場合 には、 雰囲気流体として液相を用いるのが良い。 液体又は液体と固体との混合物が、 拡散， 分散， 沈降， 浮上する速度を遅らせることができるからである。
    [0059] 漏洩流体が液相 （例えばブドウ糖溶液） である場合にも、 検出光に対する屈折率の 差が大きくなるよう、 雰囲気流体を選択するのが有利である。 漏洩流体が水である場 合を除いて、 雰囲気流体は水であって良い。 しかし、 漏洩液体と雰囲気流体とが同一 の液体であっても、 密度差， 温度差が充分に大きければ、 検出可能である。
    [0060] 例えば、 内容物がポタージュなどのスラ リー状のものは、 肉眼でも検出可能である 力^ これらは上記検出装置によって可視画像化できる。 更に漏洩液体が雰囲気流体と 反応して濁りや発色を生ずるような雰囲気流体を用いることも有利である。
    [0061] 漏洩する物質が固体粒子である場合には、 殆どの場合に気相又は液相を伴う力 実 質的に固体粒子のみが漏洩する場合 （充分な量の気相 は液相を伴わない場合） には、 雰囲気流体として気体を用いても良いが、 液体を用いることにより、 固体粒子の分散， 沈降， 浮上の速度を遅らせることができ、 検出が容易になる。
    [0062] 尤も、 漏洩物質が有色の液体， 不透明な固体などの場合には、 屈折率の差を検出す ることにはならないが、 し力 し、 '同一の手段によってこれらの漏洩をも同時に検出で きることは有利である。 '
    [0063] 以上に本発明の概要を述べたが、 以下に本発明の実施例を通じて、 本発明を更に詳 述する。 発明を実施するための最良の形態
    [0064] 実験対象の密封用容器及び密封体として下記のものを用意した。
    [0065] 1 ) 従来法によって漏洩が検出されたプラスチック製の輸液容器、
    [0066] 2 ) 従来の電圧印加の方法によってキヤビラリ一が検出できず、 貯蔵室に保存する ことによってキヤビラリ一部位におけるブドゥ糖の析出によつて漏洩が検出されたガ ラス製のアンブル、
    [0067] 3 ) 従来法によって漏洩が検出されたガラス製のバイアルビン、 4 ) アルミニューム箔とプラスチックとのラミネート材料製の袋に密封された醤油、 トマトケチヤップ、
    [0068] 5 ) プラスチック製の袋に密封された寿司用の酢、
    [0069] 実験装置として下記の装置を用意した。
    [0070] 1 ) シユリーレン法装置 （株式会社溝尻光学工業製作所製、 S L C— 1 0 0型）
    [0071] 2 ) C R T表示装置
    [0072] 3 ) 上記シュリーレン装置を気密に覆う透明なブラスチック板で作ったチヱンバ一 (チェンバーの下方にガス導入孔を、 上方に蓋を設け、 ガス導入孔に炭酸ガスボンベ を接続した） 、
    [0073] 4 ) チヱンパーの外部からねじ棒を操作して、 チヱンパーの内部において密封容器 等を挟んで支持し、 更に圧迫することができる押圧装置、
    [0074] 5 ) 脈理， 気泡， 歪みのないガラス製 < 器、
    [0075] 6 ) 赤外線ランプとコンデンサ一レンズ （加熱用） 、
    [0076] 隨例 1 ]
    [0077] ピンホールを持つた空の輸液容器に炭酸ガスを封入し、 空気で満たされたチヱンパ 一内において、 上記押圧装匱を用いてシュリーレン法装置における試料ステーション の光路に配置し、 C R Tを肉眼で観察しながら、 押圧装置のねじ棒を操作して輸液容 器を圧迫した。
    [0078] 輸液容器のピンホールから炭酸ガスの噴出流が暗い像として観察された。
    [0079] この実施例から、 漏洩ガスが炭酸ガスである場合 （例えば、 炭酸ガスボンベ、 炭酸 飲料等） に、 雰囲気流体として空気を用いることができるばかりでなく、 一般に、 漏 洩気体と雰囲気流体との屈折率を大きくすることにより、 気体の漏洩検出が可能であ ることが理解されよう。
    [0080] [実施例 2 ] ·
    [0081] ピンホールを持つ 空の輸液容器にアルコールと空気とを封入しと-外は、 上記実施 例 1と同様の試験を行った。
    [0082] 輸液容器のピンホ一ル部分から空気と気化したアルコールとの混合気体の噴出流が 暗い像として観察された。
    [0083] この実施例から、 揮発性物質から揮発した気体， 昇華性物質から昇華した気体を、 適切な雰囲気流体を用いて検出可能であることが理解されよう。
    [0084] [実施例 3 ]
    [0085] チヱンバ一内の空気を、 炭酸ガスで充分に置換したこと、 及びピンホールを持った 空の輸液容器に空気と水とを封入した以外は実施例 1 と同様の検査を行った。 輸液容 器のピンホール部分から、 空気の噴出流が、 明るい像として C R T上に観察された。 この実施例より。 空気及びそれとほぼ同じ屈折率を有する気体 （例えば、 窒素ガス） の漏洩を炭酸ガスその他の適切な雰囲気流体を用いて検出可能であることが理解され ょラ。
    [0086] [実施例 4 ]
    [0087] 脈理， 気泡， 歪みのないガラス製の器に水を満たし、 針でピンホールをあけた市販 の剌身用醤¾パックを静かに入れた。 このガラス器をシュリーレン法装置における試 料ステーションの光路に配置、 ガラス棒でパックを押圧した。 醤油の噴出流が暗い像 として C R T上に観察された。
    [0088] [実施例 5 ]
    [0089] アルミニューム箔とブラスチックとのラミネート材料で形成された袋に入れられた 市販のトマ卜ケチヤップ密封体に針でピンホールを明けた以外は上記実施例 4と同様 の試験を行った。 トマ トケチャップが押し出され、 拡散する状態が暗い映像として C R T上に観察された。
    [0090] [実施例 6 ]
    [0091] 寿司用の酢を封入した市販の密封体を用いた以外は実施例 4と同様の検査を行った。 酢がピンホールから噴出， 拡散する状態が C R T上に観察された。
    [0092] [実施例 7 ]
    [0093] ピンホールを有する空の輸液容器に水と空気とを封入し、 この容器を約 2分間湯煎 し、 約 4 0 °Cに暖めた以外は、 実施例 3と同様の検査を行った。 容器の回りに暖めら れた炭酸ガスのもやもやとした気流が生じたが、 密封体のピンホール部分から空気の 噴 ffi流が明るい像として観察された。
    [0094] [実施例 8 ]
    [0095] ガラス製のバイアルビンに、 水と空気とを入れ、 ピンホールを持った薄いゴム栓で 蓋をした。 このバイアルビンを約 2分間湯煎し、 約 5 0 °Cに暖め、 炭酸ガスを導入し たチヱンバー内でシュリーレン法装置における試料ステーションの光路に配置した。 バイアルビンの回りに暖められた炭酸ガスの盛んな気流が観察され、 空気の噴出は明 瞭に観察できなかった。
    [0096] チェンバー内の温度を電気ヒーターで約 5 0 °Cに暖めた外は、 上記と同様の検査を 行ったところ、 パイアルビンの回りの炭酸ガスの気流は滅少し、 空気の噴出流が明瞭 に観察された。
    [0097] 実施例 7及び 8の結果から、 密封体内に気体が封入されている場合に、 密封体を外 部から加熱することにより、 漏洩条件が与えられ得ることが理解されよう g また、 当 該技術の熟達者には、 例えば、 熟線， 電磁波， 超音波の照射により、 容器、 内容物を 加熱しあるいは容器， 内容物を髡熱させることにより、 漏洩条件が与えられ得ること が理解されよう。 例えば、 容器又は内容物の特定のものに適合した、 単一波長のレー ザ光を用いて、 特定の物質のみに発熱させることも可能である。
    [0098] [実施例 9 ]
    [0099] 電圧印加法では漏洩が検出されず、 貯蔵室において結晶の析出によって、 漏洩が検 出されたブドウ糖のアンプル （ガラス製） を、 温湯で洗浄し、 ブドウ糖結晶を溶解除 去した。 このアンプルをシュリーレン法装置における試料ステ一ションの光路に配置 し、 アンプルの底部に赤外線ランプの光をコンデンサ一レンズで集光して断続的に照 射した。 炭酸ガス雰囲気中において、 アンプルから空気が脈動的に噴出される状態が C R T上において観察された。
    [0100] [実施例 0 ]
    [0101] 実施例 4で用いたガラス製の器に 4 5 °Cの温湯を入れてシュリーレン法装置におけ る試料ステーションに配置した。 実施例 9で用いたブドウ糖アンプル逆さまにして （ァ ンプルの融¾ [部分を下に向けて） 浸漬した。 アンプルの下端部からブドウ糖溶液が ¾ 出する状態が C R T上に観察された。
    [0102] [実施例 1 1 ]
    [0103] アンプルの姿勢を反転した （アンプルの融封部分を上に向けた） 以外は実施例 1 0 と同様の検査を行った。 ァンプルの上端から微細な気泡が浮上する状態が C R T上に 観察された。
    [0104] [実施例 1 2 ]
    [0105] 実施例 1で用いた空の輸液容器に水と空気とを封入し、 約 2気圧の加圧室 （加圧空 気） 内に約 4 8時間保持した。 炭酸ガスを導入したチュンバー内で、 上記輸液容器を シュ リーレン法装置における試料ステーションの光路に配置した。 輸液容器のピンホ ールから空気の噴出流が明るい画像として C R T上に観察された。
    [0106] この実施例から、 加熱、 または電磁波， 超音波に不安定な物質を封入した密封体を 自己形状保持力のある密封用容器に空隙を残して封入するときは、 実施例 1 2の方法 によって漏洩検出が可能であることが理解されよう。 容器の強度を適切に選択するこ とにより、 加圧室の圧力を更に高めて、 加圧気体の容器内への流入時間を短縮するこ とが可能であることも容易に理解できょう。
    [0107] [実施例 1 3 ]
    [0108] 実施例 9で用いたアンプルの融封部分と反対側の端部を焼き切って開口を設け、 こ れに炭酸ガスボンベのノズルを気密に接続して炭酸ガスを供給した。 アンプルのピン ホール部分をシュリーレン装置における試料ステーションに配置した。 C R T上に炭 酸ガスの激しい噴出流が観察された。 .
    [0109] 以上の各実施例においては、 C R T画面を肉眼で観察したが、 シュリーレン法装置 からの光学的情報、 例えばバックグラウンドと漏洩画像との明暗のコン トラス トを電 気的信号に変換して、 無人的にモニタすることが可能であることは、 映像処理技術の 熟達者には容易に理解できょう。 この場合、 密封容器等の周辺の限られた領域のみを 検査するようスキヤニング領域を限定することにより、 検査の精度と効率を向上させ ることができる。 かかる信号処理技術自体は公知であり、 詳述しない。
    [0110] また、 上記各実施例では、 流体の屈折率差を検出する手段としてシュリーレン法装 置を用いたが、 光干渉測定装置、 例えばマッハッエング， マイケルソン， トヮイマン 干渉測定装置を用い得ることは、 当該技術の熟達者には明らかであろう。 しかしなが ら、 屈折率差を可視画像化する手段としては、 シュリーレン法装置が簡便であり、 光 干渉測定装置は単色光を用いなければならず、 高価であり、 また振動等の外部環境に も敏感であることから、 シユリ一レン法装置を用いるのが望ましい。 更に、 上記実施 例では、 シユリ一レン法装置の光源としてハロゲンランプ， キセノンランプを用いた 力 これらを用いた場合には、 シュリーレン法の原理的特徴から、 画像の明度が必ず しも満足ではなかった。 近時では、 スーパー L E D (Super Light Emitting Diode) が出現し、 高出力のスリツ ト光源として利用可能となった。 従って、 スーパー L E D をシュリーレン法装置の光源として使用することにより、 更に明るい画像が得られる ことは明らかである。
    [0111] 以上の実施例においては、 何れも密封容器等からの漏洩を検出しているが、 密封容 器等が自己形状保持力を有する場合には、 密封容器等の内部を減圧して雰囲気流体の 流入を観察することも可能であることが明らかである。 ただしこの場合には、 密 容 器等が検出光に関して透明であることが条件となる。
    [0112] 以上に本発明の方法を若干の実施例を通じて説明して来たが、 本 明はそれらの実 施例に限定されるものではなく、 本堯明の技術思想を逸脱することなく、 様々な変形 が可能である。 産業上の利用可能性
    [0113] 本発明は、 .密封体又は密封用容器の材質 （硬軟， 透明度， 厚さ 絶縁性等） 、 内容 物の性質 （導電性， 発火性， 引火性， 加熱安定性、 電磁波， 超音波の照射に対する安 定性等） に制限されることないので、 殆ど総ての密封容器等の漏洩検査に適用可能で ある。 例えば、 加圧気体の密封体 （気体燃科のボンべ， 使い捨てライタ一等） 、 気体 と液体及び Z又は固体との密每体 （加圧気体入りの液体スブレ一又は粉末スブ I ^一， 各種加工食品， 化粧品， 医薬特に錠剤の P T P包装物等） 、 流体の密封体 （揮発性液 体， 可燃性液体， 有毒液体， 液体化粧品， 飲料水， 液体医薬特に輸液， 塗料） 、 特殊 な密封体としては、 微生物の凍結乾燥粉末の密封体、 真空管， ネオン管などがある。 密封容器等の全周検査が二次元画像として瞬時に検査できるので、 従来検出精度， 処理能率などの点で、 抜き取り検査しかできなかった多くの検査対象品目が、 効率的 に非破壊， 全数検査でき、 従って、 本発明方法は生産ラインに組み込むことができ、 更に生産者からの製品受け入れ検査に利用可能である。
    [0114] 密封容器等と漏洩物質の流れを可視画像としてモニターするので、 見落としがなく、 しかもキヤビラリ一， ピンホールの部位を確認， 録画でき、 従ってこの情報は生産ラ インにおける保守， 点検， 生産方法の改善等、 生産管理に活用できる。
    权利要求:
    Claims

    請求の範囲
    1 - 気相または液栢の流体雰囲気中において、 密封容器等からの漏洩を検査するにあ たり、
    a ) 密封容器等の内部と上記雰囲気流体とに圧力差を生ぜしめ、 密封容器に漏洩 条件を与えるか逆に密封容器等に吸引条件を与えること、
    b ) シュリーレン法， 光干渉測定法を用いて、 上記密封容器等からの物品の漏洩 又は密封容器等への流体の流入の流れを上記測定法によってモニターすること、 を特徵とする密封容器等の漏洩を検査する方法。
    ' 2 . 請求の範囲第 1項記載の方法において、
    上記漏洩条件又は吸引条件が下記の方法の何れかひとつ又はそれらの二つ以上を組 み合わせることによつて行われることを特徵とする密封容器等の漏洩を検査する方法、 i ) 密封用容器に加圧気体を導入する、
    ii ) 密封体を外部から圧迫する、
    iii ) 雰囲気流体を減圧して、 密封体の内圧よりも低くする、
    iv) 密封体を加圧流体中に一定時間放置して、 加圧流体を密封体中に流入させ、 しかる後、 密封体の内圧よりも低い圧力の雰囲気流体中に戻す、
    V ) 密封体の内圧よりも雰囲気流体の圧力を高くする、
    νϊ ) 密封体を外部から加熱して， 内圧を高める、
    ϋ) 密封体に電磁波， 超音波を照射し， 容器又は Z及び内容物を発熱させて内圧 を高める。
    3 . 請求の範囲第 1項又は第 2項記載の方法において、 上記密封容器等から漏洩する 物質が実質的に気体であり、 検出光に対する上記漏洩気体と雰囲気流体の屈折率の差 が大きくなるよう、 上記雰囲気流体を選択して用いることを特徴とする密封容器等の 漏洩を検査する方法。 .
    4 . 請求の範囲第 1項又は第 2項記載の方法において、 上記密封容器等から漏洩する 物質が実質的に液体であり、 検出光に対する上記漏洩液体と雰囲気流体との屈折率の 差が大きくなるよう、 上記雰囲気流体を選択してもちいることを特徵とする密封容器 等からの漏洩を検査する方法。
    5 . 請求の範囲第 1項又は第 2項記載の方法において、 上記密封容器等から漏洩する 物質が実質的に固体であり、 上記雰囲気流体が液体であることを特徵とする密封容器 等からの漏洩を検査する方法。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    JPH02138845A|1990-05-28|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1989-03-23| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): KR US |
    1989-03-23| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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