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    • 专利摘要:

    公开号:WO1989002156A1
    申请号:PCT/EP1988/000555
    申请日:1988-06-23
    公开日:1989-03-09
    发明作者:Waldemar Draxler；Adolf Meller；Friedrich J. Esper；Klaus-Dieter Durst；Ernst Theo Henig；Helmut KRONMÜLLER；Günter Petzow；Gerhard Schneider
    申请人:Max-Planck-Gesellschaft Zur Förderung Der Wissensc；Robert Bosch Gmbh；
    IPC主号:H01F1-00
    专利说明:
    [0001] Optimierung der Gefügestruktur des Fe-Nd-B-Basis Sintermagneten
    [0002] Die Erfindung betrifft einen Sintermagneten auf Basis Fe-Nd-B mit verbesserten Eigenschaften und seine Herstellung.
    [0003] Seit M. Sagawa in J.Appl.Phys. 55, 2083 (1984) erstmals über ein neues Permanentmagnet-Material auf Basis Nd-Fe-B berichtet hat, wurden viele Untersuchungen vorgenommen, um die Eigenschaften dieses Materials weiterhin zu verbessern. Diese Versuche beruhten auf der Tatsache, daß Magnete vom Typ Fe-Nd-B, insbesondere Sintermagnete dieser Zusammensetzung, sich bei Raumtemperatur durch besonders hohe magnetische Kennwerte auszeichnen. Diesem Vorteil steht jedoch als Nachteil gegenüber, daß ihre Temperaturbeständigkeit, hauptsächlich die Temperaturbeständigkeit der Koerzitivfeldstär- ke HCJ unbefriedigend ist und die Anwendung dieser Magnete in temperaturbelasteten Maschinen verhindert. Für die technische Brauchbarkeit auf diesen Gebieten ist es daher erforderlich, diese Magnete so zu verbessern, daß sie bis 200 °C auch bei starken Gegenfeldern eingesetzt werden können.
    [0004] Eine der wesentlichen Ursachen für die unbefriedigenden Eigenschaften, insbesondere die niedrige Koerzitivfeidstärke im Vergleich zu der theoretisch zu erwartenden, liegt in der Existenz nicht ferromagnetischer Gefügebestandteile. Sie verursachen hohe magnetische Streufelder, durch die eine Keimbildung von unmagnetischen Domänenin der Nachbarschaft dieser unmagnetischen Einflüsse erleichtert wird. Dieser Selbstentmagnetisierungseffekt wirkt sich bei steigender Temperatur immer stärker aus, da die intrinsische Koerzitivfeldstärke mit der Temperatur stärker abnimmt als die Streufeldeffekte.
    [0005] In herkömmlichen Sintermagneten mit beispielsweise der Zusammensetzung Fe77Nd15B8 treten hauptsächlich 3 Phasen auf, nämlich
    [0006] 1. Fe14Nd2B, nachstehend als
    bezeichnet, als Träger der magnetischen Eigenschaften,
    [0007] 2. eine Nd-reiche Phase (im wesentlichen aus Nd, Nd2O3 und Poren bestehend) im folgenden als L-Phase bezeichnet, die oberhalb 655°C flüssig ist und sowohl eine gute Verdichtung durch Flüssigphasen- sintern, als auch eine magnetische Entkopplung benachbarter S-Körner bewirkt und
    [0008] 3. Fe4NdB4, im folgenden als η-Phase bezeichnet, die oberhalb 13 K paramagnetisch ist und daher als wesentliche Ursache für die oben erläuterten Nachteile angesehen wird.
    [0009] In einem typischen bekannten Magneten der angegebenen Art beträgt beispielsweise der Volumenanteil der η-Phase 5 bis 8 %, der Anteil der L-Phase etwa 10 % und der Rest besteht aus der ferromagnetisehen 35-Phase.
    [0010] Nach Ansicht der Fachwelt läßt sich die Bildung der unerwünschten. η-Phase bei der Herstellung von Fe-Nd-B- Magneten nicht verhindern, muß also als unvermeidbar in Kauf genommen werden (R.K. Mishra, J.Appl.Phys. 59, 2244 (1986)).
    [0011] Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die magnetischen Eigenschaften von Sintermagneten vom Fe-Nd-B-Typ zu verbessern und insbesondere die Koerzi- tivfeldstärke als solche und deren Temperaturabhängigkeit zu verbessern und auch die Remanenz zu steigern.
    [0012] Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch einen Sintermagneten auf Basis Fe-Nd-B, der dadurch gekennzeichnet ist, daß sein Gefüge frei ist von Fe4NdB4-Körnern (η-Phase), die größer als 0,5 μm sind und seine Zusammensetzung bei Sintertemperatur im 2-Phasengebiet Fe14Nd2B
    und Nd-reiche, oberhalb 655 °C flüssige Phase (L-Phase) liegt.
    [0013] Durch das Fehlen größerer η-Körper im erfindungsgemäßen Sintermagneten gelingt es, die oben angegebenen magnetischen Eigenschaften wesentlich zu verbessern.
    [0014] Nach dem bisher bekannten ternären Phasendiagramm desFe-Nd-B-Systems (K.H.J. Buschow et al., Philips J.Res. 40, 230 (1985)) konnte ein 2-Phasen-Gebiet L +
    bei Sintertemperatur nicht existieren. Nunmehr wurde jedoch überraschenderweise gefunden und hierauf beruht die Erfindung, daß tatsächlich ein 2-Phasen-Gebiet bei Sintertemperatur auftritt und es möglich ist, die Zuammensetzung für die Magnetlegierung so zu wählen, daß sie bei Sintertemperatur von etwa 1000 bis 1080 °C in diesem 2-Phasen-Gebiet liegt. Figur 1 zeigt dieses neue Phasendiagramm in Form eines isothermen Schnitts bei 1060°C, wobei das erwähnte 2-Phasen-Gebiet gestrichelt eingezeichnet ist. Bei einer Sintertemperatur von 1060°C müssen demzufolge zweiphasige Legierungen in ihrer Zusammensetzung in dem Dreieck liegen, das von folgenden Punkten aufgespannt wird: Fe82,3Nd11,8B5,9, Fe58,5Nd38B3,5 und Fe60,5Nd27B12,5.
    [0015] Erfindungsgemäße Sintermagnete dieser Zusammensetzung werden daher bevorzugt.
    [0016] Erfindungsgemäße, im 2-Phasen-Gebiet bei Sintertempera- tur liegende Magnete bilden beim Abkühlen von der Sintertemperatur nur sehr kleine η-Körner im Gefüge. Durch das Fehlen der bisher unvermeidlichen großen r^-Körner werden die verbesserten Eigenschaften erzielt. Die Figuren 2a und 2b zeigen den Unterschied in der Gefügestruktur zwischen den bekannten Magneten (2a) und den erfindungsgemäßen Magneten (2b). Die Zusammensetzung des Magneten von Figur 2a entspricht der Formel Fe77Nd15B8. Die
    ist hell, die η-Phase ist grau, die L-Phase ist schwarz wiedergegeben. Der Magnet von Figur 2b entspricht der Zusammensetzung Fe75Nd18,5B6,5. Hier ist das Auftreten der grauen η-Phase nicht mehr erkennbar. Dieser Sintermagnet der Zusammensetzung Fe75Nd18,5B6,5 weist bei Raumtemperatur typisch folgende Eigenschaften auf:
    [0017] Remanenz Br = 1,1 T Koerzitivfeldstärke HCJ = 1040 kA/m.
    [0018] Diese Werte sind typisch für die erfindungsgemäßen Sintermagneten und weichen von den für die oben angegebene spezielle Zusammensetzung in der Regel nicht mehr als 5 % nach oben und unten ab. Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Sintermagnete liegt in einem wesentlich verbesserten Temperaturkoeffizienten der Koerzitivfeldstärke der magnetischen Polarisation HCJ. So liegt dieser Koeffizient bei den bekannten Magneten über -0,7 bis -0,9 %/K, bei den erfindungsgemäßen Magneten dagegen bei -0,5 %/K, wobei mit einer Abweichung von 0,1 %/K nach oben und unten gerechnet werden kann je nach Zusammensetzung.
    [0019] Die erfindungsgemäßen Sintermagnete können außer den essentiellen Bestandteilen Fe-Nd-B auch noch weitere Elemente zulegiert enthalten. Insbesondere kann als Legierungsbestandteil eines oder mehrere der Elemente Co, AI, Dy, Tb und C in den aus der Literatur bekannten Mengen vorliegen, um Eigenschaften wie Kristallanisotropie, Curie-Temperatur und magnetisches Moment zu beeinflussen. Bevorzugt kann der erfindungsgemäße Sintermagnet 0 bis 20 At.-% Co, 0 bis 15 At.-% AI, 0 bis 20 At.-% Dy, 0 bis 20 At.-% Tb und 0 bis 12,5 At.-% C enthalten.
    [0020] Die generelle Überlegenheit der erfindungsgemäßen 2-phasigen Magnete auch bei Zulegierung eines oder mehrerer der oben genannten zusätzlichen Elemente ist aus Figur 3 ersichtlich, wo die Temperaturabhängigkeit der Koerzitivfeldstärke von 3 Fe-Nd-B-Basismagnete nach dem Stand der Technik ohne Zusatzelement, bzw. mit Zusatz von AI oder Dy mit den entsprechend zusammengesetzten erfindungsgemäßen Magneten verglichen wird. Die 3-phasigen Magnete des Standes der .Technik haben die Zusammensetzung Nd15Fe77B8, Nd15(Fe75Al2)B8 und
    [0021] Nd13,5Dy1,5Fe77B8. Die entsprechenden erfindungsgemäßen 2-phasigen Magnete besitzen die Zusammensetzung
    [0022] Nd18,5Fe75B6,5, Nd18,5(Fe73Al2)B6,5 Und Nd16,65Dy1,85Fe75B6,5. Die Herstellung der erfindungsgemäßen Sintermagneten erfolgt ausgehend von einer Vorlegierung, beispielsweise von einer Zusammensetzung der reinen Komponenten (Reinheit 99 % oder besser) in an sich bekannter Weise auf pulvermetallurgischem Wege. Bevorzugt wird die Herstellung durchgeführt, indem man an eine Pulvermischung der Komponenten ein Magnetfeld senkrecht zur Preßrichtung anlegt, das Pulver axial zu einem Grünling verpreßt und den Grünling in Inertgasatmosphäre, vorzugsweise Edelgasatmosphäre, bei einer Temperatur von 1040 bis 1080°C sintert und danach bei 500 bis 700°C anläßt.
    [0023] Für die Herstellung der Pulvermischung der Komponenten eignet sich beispielsweise eine WC-Co-Vibrationskugel- mühle- in Edelgasatmosphäre. Durch Anlegen eines Magnetfelds von vorzugsweise 0,4 bis 0,6 T senkrecht zur Preßrichtung wird das Pulver ausgerichtet und dann axial verpreßt. Der Preßdruck beträgt vorzugsweise 500 bis 800 MPa, besonders bevorzugt 450 bis 550 MPa.
    [0024] Das Sintern selbst erfolgt bevorzugt im Bereich 1050 bis 1070°C und dauert je nach den angewendeten Bedingungen dann etwa 0,5 bis 3 Stunden. Das abschließende Anlassen, welches im allgemeinen bei 500 bis 700°C und bevorzugt bei 550 bis 650°C durchgeführt wird, dauert in der Regel 0,2 bis 4 Stunden.
    权利要求:
    Claims P a t e n t a n s p r ü c h e
    1. Sintermagnete auf Basis Fe-Nd-B, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß ihr Gefüge frei ist von Fe4NdB4-Körnern (η-Phase) die größer als 0,5 μm sind und ihre Zusammensetzung bei Sintertemperatur im 2-Phasengebiet Fe14Nd2B und Nd-reiche, oberhalb 655°C flüssige Phase (L-Phase) liegt.
    2. Sintermagnete nach Anspruch 1, g e k e n n z e i c h n e t d u r c h Zusammensetzungen, die in dem Dreieck liegen, das von den Punkten Fe82,3Nd11,8B5,9, Fe58,5Nd38B3,5 und Fe60,5Nd27B12,5 aufgespannt .wird.
    3. Sintermagnet nach Anspruch 1 und 2, g e k e n n z e i c h n e t d u r c h. die Zusammensetzung Fe75Nd18,5B6,5.
    4. Sintermagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 3, g e k e n n z e i c h n e t d u r c h einen Temperaturkoeffizienten der Koerzitivfeldstärke der magnetischen Polarisation HCJ im Bereich von 10 bis 110°C bei -0,5 %/K.
    5. Sintermagnet nach Anspruch 3, g e k e n n z e i c h n e t d u r c h eine Remanenz BR von 1,1 ± 5 % T und eine Koerzitivfeidstärke HCJ von 1040 ± 5 % kA/m bei Raumtemperatur.
    6. Sintermagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß er wenigstens ein Element aus der Gruppe Co, AI, Dy, Tb und C enthält.
    7. Sintermagnet nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , er 0 bis 20 At.-% Co, 0 bis 15 At.-% AI, 0 - 20 At.-% Dy, 0 bis 20 At.-% Tb und 0 bis 12,5 At.-% C enthält.
    类似技术:
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1989-03-09| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AU JP US |
    1989-03-09| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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