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    公开号:WO1986005177A1
    申请号:PCT/T1986/000019
    申请日:1986-03-05
    公开日:1986-09-12
    发明作者:
    申请人:Perlmooser Zementwerke Aktiengesellschaft；
    IPC主号:C07C51-00
    专利说明:
    Verfahren zur Herstellung von KalziumDie vorliegendeErfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kalziummagnziumazetat aus Kalziummagnesiumkarbonaten und/oder -oxiden und/oder -hydroxiden und Essigsäure. Es ist bekannt, Kalziumazetat durch Umsetzung von in Wasser sufgeschlämmem Kalziumkarbonat mit Essigsäure herzustellen. Gleichfalls bekannt ist die Herstellung von Magnesiumazetat durch Umsetzung von Magnesiumkarbonat oder -oxid mit Essigsäure. Versuche, Kalziummagnesiumkarbonat durch Einwirkenlassen von Essigsäure auf Dolomit herzustellen,verlaufen dagegen in der Regel ergebnislos. Bei Zugabe stöchiometri- scher Mengen von 60 %iger Essigsäure zu feingemahlenenDolomit und innigem Vermischen tritt praktisch keine sichtbare Reaktion auf, auch nach längerer Verweilzeit bleibt derDolomit uberviegendals nichtumgesetzer Bodensatz unter der überstehenden klaren Essigsäure zurück. Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Kalziummagnesiumazetat anzugeben, das, ausgehend von Kalziummagnesiumkarbonaten und/oder -oxiden und/oder -hydroxiden und Essigsäure, bei kurzenReaktionszeiten eine möglichst vollständige Umsetzung zuKalziummagnesiumazetat ergibt. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, daB halb gebrazinteroder gebrannter, ungelöschter, teilweise oder vollständig gelbschterDolomit oder ein Geminchaus halbgebranntem oder gebranntem, ungelöschtem, teilweise oder volständig gelöschtem Dolomit mit unegbrannten Dolomit mitEssigsäure, vorzugsveiseim Gemisch mit einer weiteren, dasReaktionsvermögen der Essigsäure steigernden Carbonsäure, umgesetzt wired. Unter "Dolomit" soll im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht nur das Ealzium-Magnesium-Earbonat MgCO3#CaCO3 verstanden werden, sondern auch Jede, von dieser Zusammensetzung abweichende Übergangsstufe von den nur wenig Mag nesit enthaltenden Kalksteinenbis zu wenig Kalkstein enthaltenden nagnesiten sowie Gemischezur Erzielung eines bestimmten Mg/Ca-Verhöltnisses aus Dolomitten verschiender Zusammensetzung untereinanderoder aus Dolomiteund reinem Xalksteinoder reinem Magnesit. Ale sehr vorteilhaft hat sich die Durchführung der erfindungsgemässen Umsetztzug mit einem Säuregemisch aus Essigsäure und Ameisensaureerviesen, doch kommen ale weitere, das Reaktionsvermögen der Essigsäure steigernde Carbonsäuren auch andere Carbonsäuren in Betracgt, beispielsweise Citronensäure,Apfelsäure, Milchsäure oder Propionsäure. Wird die erfindungsgemässe Umsetzung mit einem Säuregemisch aus Essigsäure und Ameisensäure vorgenoflen,so kann dieKonzentration der Essigsäure Werte von über 70 %, vorzugsweise von iiber 80 %, insbesondere von tiber90 % bis 100 % annehmen.Die Ameisensaurewird hiebei vorteilhaft in hoch konzentrierterForm eingesetzt. Durch diese bevorzugteAusführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird nicht nur eine kurze Reaktionszeit sichergestellt, es kann auch der fureinen nachfolgenden Trocknungsvorgangerforderliche Energieaufwanderheblich vermindert werden. Eine Verwendung eines Gemiechesaus Essigsäure mit Ameisensäure, warmdasMischungsverhältnis von Essigsäure zu Ameisensäure 99,7 bis 80 % zu 0,3 bis 20 %, vorzugsweise 99 bis 92 % zu 1 bis 8 %, insbesondere 99 bis 96,5 zu 1bis 3,5 % Masse betragt,jeweils bezogen auf wasserfreie Säure, hat sich hie bei als besonders günstig erwiesen. Die Umsetzung der Kalziummagnesiumverbindungen mit Essigsaure bzw. mit einem Essigsäure enthaltenden Säuregemisch kann im stöchiometrischen Verhaltnis erfolgen. Alevorteilhaft hat sich jedocheine Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens gezeigt, in welcher im Reaktionsgut einUnterschuB von Säure zu Dolomit gewahltwird, der, bezogen auf das stöchiometrische Umsetzumgsverhältnis zu Azetat, zwischen 0,1 und 15 %, vorzugsweise zwischen 0,5 und 10 %, insbesondere zwischen 1und 5 % beträgt. Wird ein Gemisch aus halbgebranntem oder gebranntem, ungelöschtem, teilweise oder vollständing geloschtemDolomit und ungebranntem Dolomit eingesetzt, so liegen diese beiden Dolomite vorzugsweise in einem Masseverhältnis von 10 bis 90 zu 90 bis 10, vorzugs- weise van 30 bis 80 zu 70 bis 20, insbesondere 50-70 zu 50-30, var. flitdiesen beiden Massnhamen kann der unterschiedlichen Zusammensetzung der Rohdolomite und deren unterschieldlichen Reaktionsverhalten gegenüber Essigsäure bzw. Essigsäure enthalten Säuregemischen Rechnung getragen werden. In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens hat es sich als besanders vorteilhaftherausgestellt, dasMischungsverhältnis von gebranntem so zi wählen, dass die beim die Feinheit der beiden Dolomite und das Mischungsverhältnis von Essigsäure zu Ameisensäure so zu wählen, dass die beim Abloschendes gebrannten Dolomits bzw. bei der Reaktion derKalzium- und Magnesiumverbindungen mit der Säure freiwerdende Energie zu einer Erwärmung des Reaktionsgutes auf iiber 50 C, vorzugsweise über 75 C, insbesondere über 100 C führt und daB das Reaktionsgut infolgedieser Erwarmung auf einenWassergehalt von 10 bis 35 %, insbesondere von 15 bis 25 %, bezogen auf Trockenmasse, abtrocknetund eine krimelige Konsistenz annimmt. Zweckmässig kann hiebei die Umsetzung in Gegenwart von vorzugsweise0,1 bis 1%, insbesondere 0,2 bis 0,4 % eines oberflächenentspannenden Mittels, bezogen auf Trackenmasse,ausgeführt werden. Die vorstehend beschriebene Ausführungsform des erfindungs-gemassen Verfahrens erbringt den Vorteil,auf direktem, energiesparendem Wege eine Konsistenz des Kalziummagnesium azetats zu ergebea, die sich in besonderer Weise fur eine spezielle Anwendungsform des erfindungsgemäss erhaltenenProduktes, namlich als Auftaumittel für Eis und Schnee, eignet. Bei richtiger Wahlder Beschaffenheitder Ausgangs- produkteund der Rerstellungsbedingungen kann eine solcheKonsistenz des Kalziummagnesiumazetats erhalten werden, daB dieses direkt ahne we it ereTrocknung zerkleinert werden kann bzw. hat sich gezeigt, daB es von allein zu einem fflrdenZerkleinerungsvorgang geeigneten Zustand aushärtet. Mit dieser speziellen Ausführungsfrom kann insbesondere derTrocknungsvorgang praktisch in den Mischprozess verlagert werden, sodaS die bei einem plastischen Gut nur sehr schwierig ausführbare, kastenintensiveund apparativ auf wendige troknung vereinfacht oder sogar überhaupt eingespart werden kann. ImHinblick auf den erwähnten speziellenAnwendungszweck kann das erfindundungsgemässe Verfahren noch dadurch weiter ausgestaltetwerden, daB vor und/oder während der Umsetzung der Kalziummagnesiumverbindungen mit den Säure ein Porosierungsmittel (Luftporenmittel) zuge-setzt wird, besonders bevarzugtin einer solchen Menage, daB sich im Reaktiansgutein Geriist mit vorgegebenenBruch- stellen ausbildet und bei einer nachfolgenden Zerkleinerung des Reaktionsgutes bevorzugt Teilchen mit vorgegebenerKorngrösse anfalle. DIe bei der Zerkleinerung anfallenden Teilchen können überwiegend eine Korngrösse von 0,2 bis 5, vorzugs weise 0,5 bis 2 mm aufweien, wodurchsie sich insbesonders fureignen. ein mecanisces Verteilen mit Streuwalzen oder StreutellernZur Erreichung dieses Zieles kann die Feuchtigkeit desReaktionsgutes so niedrig eingestellt werden, daB das Reaktionsgut zu Teilchen der gewünschten Korngrösse zerkleinert werden kann, dass aber diese Teilchen noch eine solche Restfeuchte besitzen, daB sie rieselfähig sind und weder aneinander kleben noch stauben. Besonders vorteilhaft weisen die erhaltenen Teilchen eine Restfeuchtevon 2 bis 20 %, vorzugsweise von 5 bis 12 %, bezogen auf Trockenmasse, auf. Eine weitere vorteilhafteAusgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens sieht vor, daB die zufolge der Umsetzung im Mischer und/oder im TRockner und/oder im Klassierer und/oder in den Fördereinrichtungen freiwerdenden Dämpfe einer Gasreinigung, vorzugsweise in einem NaBwa"scher, zu-gefiihrt werden, wobei die Reinigung dieser Dämpfe durchZusatz von feinkarnigen,Kalzium- und/oder Magnesiumver- bindungen enthaltenden Stoffen, insbesondere von Dolomit, gebranntem Dolomit, gebranntem und gelöschtem Dolomit, vonKalkstein, Branntkalk, gelöschtem Branntkalk, von Magnesit, gebranntem Magnesit und/oder gebranntem und gelöschtem magnesiavor, während und/oder nach der Gasreinigung verbessert wird,und daB das anfallende Abwasser und/oder das abgesetzte Reaktionsgut der Rohmasse vor und/oder wahrend des Mischens wieder zugeführt wird. Die Konsistenz des im Mischer hergestellten bzw. des dem Trackneroder klas- sierer aufgegebenen Kalziummagnesiumzetats kann überdies durch Zusatz des im Klassierer abgeschiedenen Feinstaubes, vorzugsweise des Feinstaubeskleiner 0,5, insbesondere kleiner 0,2 mm, und/oder durch Zusatz von fernkörnigenKalzium- und/oder Magnesiumverbindungen, insbesondere vonDolomit, gebranntem und geloschtemDolomit, von Kalkstein,Branntkalk und gelaschtem Branntkalk, von Magnesit, gebranntem Magnesit und/oder gebranntem und gelöschtem Magnesit auf einen solchen Wert eingestellt werden, daB die Klassierung durchgefiihrtwerden kann und das im Klassierer anfallende Kornrieselfähig ist, ohne zu kleben oder zu stauben. Während des Granuliervorganges und/oder während desZerkleinerns kann das Gemisch mit Wasser oder Sole aus galziummagnesiumazetatoder anderen anorganischen, denGefrierpunkt erniedrigenden Stoffen, beispielsweise Kalziumchlorid, und/oder mit organischen, den Gefrierpunkterniedrigenden Flüssigkeit wie Glycerin, Glycol, Isopropanol un. dgl. versetzt werden. Der Granuliervorgang wird hiedurch verbessert, ein Stauben des Fertigproduktesbei seinerAnwendung vermieden und Feuchtigkeit wird besser gebunden bzw. der Beuchtigkeitsgehalt beim Granuliervorgang herabgesetzt. Sollte im erfindungsgemäss herstellten Kalziummagnesiumazetat noch überschüssige Sauceenthalten sein, so kann diese gewunschtenfallsgebunden werden. Gemäss einer Variante kann das den Mischer verlassende Feuchtgut zum Binden uber-schüssiger Säure mit feinkörnigen, gelöschtem Branntkalk,Magnesiumverbindungen enthaltenden Stoffen, vorzugsweise mitDolomit, gebranntem Dolomit, gebranntem und gelöschtemDolomit, mit Kalkstein, Branntkalk, gelöschtem Branntkalk, mit Magnesit, gebranntem Magnesit und/oder gebranntem und gelöschtem Magnesit bepudert werden.GEmäss einer anderen Variante wird das den Mischer verlassende Feuchtgut zum Binden überschüssiger Säure mit einer alkalischen wässeringen Lösung, beispielsweise Kalkmilch oder Sodalosungoder auch dsm Waschwasser von der Gaswäsche, besprüht. Firdie Verwendung des erfindungsgemäss erhaltenen Ealzium-magnesiumazetats als Auftaumittelkann im Zuge des Herstellungsverfahrens dem Kalziummagnesiumzetat eine Farbe, vor-zugsweise eine dunkle Farbe, zugesetzt werden. Eine dunkleEinfärbung des Kalziummagnesiumazetats ermöglicht nicht nur eine bessere optischeWahrnehmung und Kontrolle des aufgestreuten Auftaumittels,sie führt auch zu einer besserenAbsorption von Wiirmestrahlungund damit zu einem besserenWirksamwerden des Kalziummagnesiumzetats als Auftaumittel. Die auftauende Wirkung kann noch dadurch verbessert werden, dass dem Kalziummagnesiumzetat ein die Gefrierpunktserniedrigung verstärkendes Mittel zugesetzt wird, beispielsweiseKalziumchlorid, Glycol, Glycerin, Isopropanol, Harnstoffoder dgl. Dieser Zusatz weiterer gefrierpunktserniedrigenderSubstanzen kann vor oder wabrendder Umsetzung bzw. während oder nach der Trocknung bzw. Klassierung vorgenommenwerden. Zur Erzielung besonderer Effekte, etwa im Hinblick auf diePflanzenverträglichkeit, können dem Kalziummmagnesiumazetat weitere Zusätze zugesetzt werden, beispielsweise Kalium-chlorid. Die abenerwähnte Bepuderung bzv.Besprühnung bzw. Zugabe dieser nittelkann vor und/oder wahrend des Mischens, vor und/oder während des Zerkleinerungsvorganges oder aber auch vor, während und/oder nach dem Klassierungsprozess erfolgen. Es ist auch denkbar, diese Zustzeim Zuge des Aufbringens des Streusalzes auf die strasse zuzugeben. Durch diese Vor-gangsweise wird das Stauben des Fertigproduktes und ein allfälliges Verwehen hintangehalten.Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemässeVerfahren näher erläutern. Vergleichsbeispiel 1 (Stand der Technik): Fein gemahlener Dolomit (Teilchengrösse < 0,2 mm) wurde mit der stöchiometrischen Menge 60 %igen Essigsäure versetzt und innig gemischt. Es erfolgtekeine sichtbare Reaktion. Estraten keine Erwärmung und keine bis höchstens geringe CO2-Gasentwicklung ein. Nach 24 Stunden war im Reaktionsgefäss der Dolomit alsBondensatz unter überstehender klarer Essigsäure zu erkennen. Der wasserunlösliche Rükstand des getrockneten Bodensatzes betrug 95 %. Beispiel 1:Gebrannter Dalomit ;wurde mit der stöchiometrischen Menge 60 %iger Essigsäure versetzt und innig gemischt. Die Reaktion setzte nach wenigen Sekunden unter Erwarmungbis 75/80 C und CO2-Gasentwicklung ein. Die Konsistenz desReaktionsproduktes war zunächst dünnflüssig,nach wenigenMinuten trat ein Eindicken bis zurpastösen Konsistenz ein. Der wasserunlösliche Rückstand des getrockneten Produkts belief sich auf 5 %. Vergleichsbeispiel 2: Fein gemahlenergebrannter Dolomit (Korngrösse < 0.2 mm) wurde mit der stochiometrischenMenge 80 %iger Essigsäure versetzt und innig gemischt. Es erfolgte nur eine schwacheReaktion. Es trat nur eine geringe Erwärmiung und eine schwache CO2-Gasentwicklung auf. Nach 24 Stunden betrug der wasserlösliche Rückstand des getrockneten Bodensatzes 45 %.Beispiel 2: Fein gemahlenergebrannter Dolomit (Korngrösse C0,2mm) wurde jeweils mit der stöchiometrischen Menge eines Säuregemisches aus 78 %iger, 85 %iger und 95 %iger Essigsäure und 85 %igerAmeisensäure (jeweils 2 %, bezogen auf die Essigsäure) versetzt und innig gemischt. Die Reaktion - Gasentwicklung, Erwärmung des Reaktionsgutes bis etwa 70 C - erfolgtebinnen 2 bis 5 Minuten. Die Konsistenz des Reaktionsgutes war zunächst diinnflüssig,nach wenigenMinuten pastes. Nach dem Trocknen und Zerkleinern wurden folgendewasserunlös- lichenRückstände der Reaktionsprodukte ermittelt:Konzentration der Essigsäure 95hig85 %ig 78%ig Ameisensäure (85 %ig) 2 % 2 %2 % Wasserrunlöslicher Rückstand des Reaktionsproduktes 3,5 % 4 % 3,5 %Beispiel 3:Gebrannter Dolomit wurde mit der stöchiometrischen Menge einesSäuregemisches aus 85 % iger Essigsäure mit unterschiedlichenMengen 85 %iger Ameisensäure - 0,4%/1 %/3% Ameisensäure, bezogen auf die Essigsäure - versetzt und innig gemischt. Nach wenigen Sekunden begann eine heftige Reaktion mit starkerErwärmung des Reaktionsgutes bis tiber 1000C bei gleichzeitigerWasserdampfentwicklung. Das Reaktionsgut war zunächst dünnflüssig, nach wenigen Sekunden(ca. 30) pastös, nach weiteren 2 bis 5 Minuten krümelig bis körnig. Nach dem Trocknen und Zerkleinern wurden folgende wasserunlösölichenRückstande der Reaktiansprodukteermittelt: Konzentration der Essigsäure 85 %ig 85 %ig 85 %igAmeisensäure (85hig)0,4 % 1 0A3 %Wasserrunlöslicher Rückstand des Reaktionsproduktes 9 % 5 % 4 %Beispiel 4:Gemische aus gebranntem Dolomit und Dolomitferinsand in den nachstehend angeführten Mischungsverhältnissen wurden mit der stöchiometriscen Menge eines Säuegemisches aus 83 %igerEssigsäure und 85 %igerAmeisensäure (jeweils 2 %, bezogen auf die Essigsäure) versetzt und innig gemischt. Versuch 1 2 3 4 5Anteil gebrannterDolomit, % 100 80 60 40 20Anteil Dolomitfeinsand, % 0 20 40 60 80 Im1. Versuch erfolgte eine gleiche Reaktion wie vorstehend im Beispiel 3 beschrieben. Im2. und 3. Versuch trat eine ähnliche Reaktion wie im Beispiel 3 ein, jedoch war der Beginn der Reaktion etwas weniger heftig. Im4. und 5.Versuch wurde' ein langsamer Reaktionsbeginn festgestellt, die Erwärmung führte zu einer Temperaturzuname nur bis etwa 55 C. Das Reaktionsprodukt hatte zunächst eine dünnflüssige, später eine pastöse Konsistenz. Beispiel 5: Dolomit a) Ein Gemisch aus 60 % gebranntem/und 40 % Dolomitfeinsand wurde mit einem 3,5 %igen Unterschuss gegeniiberder stöchio- metrischen Menge eines Säuregemisches aus Essigsäure und 85 %iger Ameisensäure (2 % Ameisensäure, bezogen auf dieEssigsäure) versetzt und innig gemischt. b) Die unter a) angegebene Vorgangsweise wurde wiederholt,Jedoch wurden 0,5 % Luftporenmittel, bezogen auf das Gemisch aus gebranntem Dolomit und Dolomitfeinsand, eingebracht. Die Reaktion verlief ähnlich wie im Beispiel 4, 2. und 3. Versuch. Das unter Zusatz des Luftporenmittels hergestellteProdukt wieseine höhere Porosität auf als jenesohne Luftporenmittel-Zusatz. Aufgrund der erhöhten Temperatur (über 80 C) trocknete das im Reaktionsprodukt befindliche Reaktionswasser bis auf 20 % Restfeuchtigkeit, bezogen auf trockenes Produkt, ab. Bei der Zerkleinerung der mit bzw. ohne Luftporenmittel-Zusatz erzeugten Reaktionsprodukte in einer Labormühle ergab sich die folgende Xornverteilung:ohne mit (0,5 %) Luftporenmittel-Zusatz kornverteilung < 0,5 mm 35 % 25 % 0,5 - 2 mm 35 % 60 % > 2 mm 30 0A15 %
    权利要求:
    ClaimsPatentansprüche:
    1. Verfahren zur Herstellung von Kalziummagnesiumazetat aus Kalziummagnesiumkarbonaten und/oder -oxiden und/oder -hydroxiden und Essigsäure,dadurch gekennzeichnet,daß halbgebrannter oder gebrannter,ungelöschter,teilweise oder vollständig gelöschter Dolomit oder ein Gemisch aus halbgebranntem oder gebranntem, ungelöschtem, teilweise oder vollständig gelöschtem Dolomit mit ungebranntem Dolomit mit Essigsäure, vorzugsweise im Gemisch mit einer weiteren, das Reaktionsvermögen der Essigsäure steigernden Carbonsäure, umgesetzt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung mit einem Säuregemisch aus Essigsäure und Ameisensäure ausgeführt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung mit einem Säuregemisch aus Essigsäure mit einer Konzentration von über 70 %, vorzugsweise über 80 %, insbesondere über 90 %, mit hochprozentiger Ameisensäure ausgeführt wird.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus Essigsäure mit Ameisensäure eingesetzt wird, worin das Mischungsverhältnis von Essigsäure zu Ameisensäure 99,7 bis 80 % zu 0,3 bis 20 %, vorzugsweise 99 bis 92 % zu 1 bis 8 %, insbesondere 99 bis 96,5 zu 1 bis 3,5 % Masse beträgt, jeweils bezogen auf wasserfreie Säure.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Reaktionsgut ein Unterschuß von Säure zu Dolomit gewählt wird, der, bezogen auf das stöchiometrische Umsetzungsverhältnis zu Azetat, zwischen 0,1 und 15 %, vorzugsweise zwischen 0,5 und 10 %, insbesondere zwischen 1 und
    5 % beträgt.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus halbgebranntem oder gebranntem, ungelöschtem, teilweise oder vollständig gelöschtem Dolomit und ungebranntem Dolomit mit einem Masseverhältnis von 10 bis 90 zu 90 bis 10, vorzugsweise von 30 bis 80 zu
    70 bis 20, insbesondere 50 bis 70 zu 50 bis 30, eingesetztwird.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis von gebranntem zu ungebranntem Dolomit, die Feinheit der beiden Dolomite und das Mischungsverhältnis von Essigsäure zu Ameisensäure so gewählt werden, daß die beim Ablöschen des gebrannten Dolomits bzw. bei der Reaktion der Kalzium- und Magnesiumverbindungen mit der Säure freiwerdende Energie zu einer Erwärmung des Reaktäcnsüber gutes auf/50°C, vorzugsweise über 75°C, insbesondere über 100°C führt und daß das Beaktionsgut infolge dieser Erwärmung auf einen Wassergehalt von 10 bis 35 %, insbesondere von 15 bis
    25 %, bezogen auf Trockenmasse, abtrocknet und eine krümelige Konsistenz annimmt.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Eeaktion in einem geschlossenen Eeaktionsraum bei Drücken über dem Umgebungsdruck, insbesondere bei 1,5 bis 20, vorzugsweise 2 bis 6 bar ausgeführt wird.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erleichterung des Beaktionsablaufes die Temperatur des Mischgutes durch zusätzliche Wärmezufuhr auf über 50°C, vorzugsweise über 75°C und insbesondere über 100°C gebracht wird.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erleichterung des Trocknungsvorganges nach Beendigung der Reaktion bzw. in der Endphase der Reaktion ein Unterdruck von 1000 bis 1 mbar, insbesondere 500 bis 10 und besonders bevorzugt 200 bis 25 mbar eingestellt wird.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in Gegenwart von vorzugsweise 0,1 bis 1 %, insbesondere 0,2 bis 0,4 % eines oberflächenentspannenden Mittels, bezogen auf Trockenmasse, ausgeführt wird.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11., dadurch gekennzeichnet, daß vor und/oder während der Umsetzung der Kalziummagnesiumverbindungen mit den Säuren ein Porosierungsmittel (Luftporenmittel) zugesetzt wird.
    13- Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine solche Menge an Porosierungsmittel zugesetzt wird, daß sich im Reaktionsgut ein Gerüst mit vorgegebenen Bruchstellen ausbildet und bei einer nachfolgenden Zerkleinerung des Reaktionsgutes bevorzugt Teilchen mit vorgegebener Korngröße anfallen.
    14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Zerkleinerung anfallenden Teilchen überwiegend eine Korngröße von 0,2 bis 5, vorzugsweise 0,5 bis 2 mm aufweisen.
    15.. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Feuchtigkeit des Reaktionsgutes so niedrig eingestellt wird, daß das Reaktionsgut zu Teilchen der gewünschten Korngröße zerkleinert werden kann, daß aber diese Teilchen noch eine solche Restfeuchte besitzen, daß sie rieselfähig sind und weder aneinander kleben noch stauben.
    16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen eine Restfeuchte von 2 bis 20 %, vorzugsweise von 5 bis 12 %, bezogen auf Trockenmasse, aufweisen.
    17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die zufolge der Umsetzung im Mischer und/oder im Trockner und/oder im Klassierer und/oder in den Fördereinrichtungen freiwerdenden Dämpfe einer Gasreinigung, vorzugsweise in einem Naßwäscher, zugeführt werden, wobei die Reinigung dieser Dämpfe durch Zusatz von feinkörnigen, Kalzium- und/oder Magnesiumverbindungen enthaltenden Stoffen, insbesondere von Dolomit, gebranntem Dolomit, gebranntem und gelöschtem Dolomit, von Kalkstein, Branntkalk, gelöschtem Branntkalk, von Magnesit, gebranntem Magnesit und/oder gebranntem und gelöschtem Magnesit vor, während und/oder nach der Gasreinigung verbessert wird und daß das anfallende Abwasser und/oder das abgesetzte Reaktionsgύt der Rohmasse vor und/oder während des Mischens wieder rückgeführt wird.
    18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, .daß die Konsistenz des im Mischer hergestellten bzw. des dem Trockner oder Klassierer aufgegebenen Kalziummagnesiumazetats durch Zusatz des im Klassierer abgeschiedenen Feinstaubes, vorzugsweise des Feinstaubes kleiner 0,5, insbesondere kleiner 0,2 mm, und/oder durch Zusatz von feinkörnigen Kalzium- und/oder Magnesiumverbindungen, insbesondere von Dolomit, gebranntem Dolomit, gebranntem und gelöschtem Dolomit, von Kalkstein, Branntkalk und gelöschtem Branntkalk, von Magnesit, gebranntem Magnesit und/oder gebranntem und gelöschtem Magnesit auf einen solchen Wert eingestellt wird, daß die Klassierung durchgeführt werden kann und das im Klassierer anfallende Korn rieselfähig ist, ohne zu kleben oder zu stauben.
    19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß im erhaltenen Kalziummagnesiumazetat noch enthaltene überschüssige Säure gebunden wird.
    20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das den Mischer verlassende Feuchtgut zum Binden überschüssiger Säure mit feinkörnigen, Kalzium- und/oder Magnesiumverbindungen enthaltenden Stoffen, vorzugsweise mit Dolomit, gebranntem Dolomit, gebranntem und gelöschtem Dolomit, mit Kalkstein, Branntkalk, gelöschtem Branntkalk,mit Magnesit, gebranntem Magnesit und/oder gebranntem und gelöschtem Magnesit bepudert wird.
    21. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das den Mischer verlassende Feuchtgut zum Binden überschüssiger Säure mit einer alkalischen wässerigen Lösung, beispielsweise Sodalδsung, besprüht wird.
    22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kalziummagnesiumazetat eine Farbe, vorzugsweise eine dunkle Farbe, zugesetzt wird.
    23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kalziummagnesiumazetat ein die Gefrierpunktserniedrigung verstärkendes Mittel zugesetzt wird, beispielsweise Kalziumchlorid.
    24. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Bepuderung bzw. Besprühung bzw. Zugabe weiterer Mittel vor und/oder während des Zerkleinerungsvorganges erfolgt.
    25. Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Bepuderung bzw. Besprühung bzw. Zugabe weiterer Mittel vor, während und/oder nach dem Klassierungsprozeß erfolgt.
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    EP0214244A1|1987-03-18|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1986-09-12| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): DK |
    1986-09-12| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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