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    公开号:WO1986001835A1
    申请号:PCT/JP1985/000502
    申请日:1985-09-09
    公开日:1986-03-27
    发明作者:Kiyoshi Chiba；Hiromitsu Ino；Kazuto Tokumitsu
    申请人:Teijin Limited；
    IPC主号:C22C45-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 非晶質合金及びそ の製造法
    [0002] [ 技術分野 ]
    [0003] 本発明 は新規な非晶質合金及びその製造法に 関 し 、 更に 詳 し く は情報記録材， 磁性材等に利用 できる耐食 性の良い非晶質合金及びその製造法 に 関 する 。
    [0004] [ 背景技術 ]
    [0005] 合金に於い て 結晶構造に伴な う 周期性を失 っ た乱れ た 構造はあ.る種の均一性を生む。 こ れは結晶構造に存 す る粒界 ， 子欠陥等のない均一性で あ り 、 ま た 、 析 出物 ， 僱析等の ない組成の均質性である 。 この結果 と し て非晶質構造 に於いて は広い組成に わ た っ て組成が 均一 に 、 かつ 、 連続に変化す る合金を実現す る事がで きる 。 こ れは結晶構造 に於いて均質に 混ぜ合せる事の で きない元素の合金が非晶質構造に於い て は種々実現 でき る事を意味す る 。
    [0006] と ころで特開 昭 5 2— 3 1 703号公報 に は 、 一般式 F e ( 鉄 ） 一 R ( 式 中 R は希土類元素 ） よ り なる非晶質合 金、 例 えば F e — T b ( テル ビ ウ ム ） は非晶質状態に 於け る T b の組成の連続変化に よ り 、 キ ュ リ ー 点， 保 磁力 等の磁気的特性を可変する事が可能であ る こ と が Z
    [0007] 開示さ れて いる 。
    [0008] ま た特公昭 54 - 15483号公報 に は 、 例えば T e ( テ ルル ） を 30at%以上 と I n, S n, P b, P , A s およ び S よ り なる群か ら選ばれた少な く と も一種の元素を含有 す る 丁 e — 半金属系合金を レーザ ー光に よ り 穴あけ記 録す る媒体 と し て 用 い ら れている こ と が開示さ れて い る 。
    [0009] [ 発明の開示 ]
    [0010] こ の よ う に 、 F e 系合金は結晶構造に於いて多 く の 相変態をもつ事、 ま た磁気的性 等の特質よ り 多 く の 有用 な工業材料 と し て用 い'ら れる 。 一方、 T e は半導 体で あ り 、 熱伝導率が一般金属 と比較す る と極めて 小 さ い特質をもっ と共 に 、 例えば光記録に於いて 、 汎用 に光書き込み光源 と し て用 い ら れる波長 800nai付近の 半導体 レー ザー光に対 し強い吸収をもつ等、 優れた特 質をもつ 。
    [0011] しか し なが ら 、 上述 し た よ う な工業的に有用な材料 の組み合せ と し て F e と T e の組み合せ に'よ る F e - T e 系合金 は F e 中 に T e が固溶せ わず かに F e T e 及び F e T e 2 の組成等の結晶体及び偏析及び / ま た は析出を示す複合的な結晶体の離散的耝 で し か 得 ら れて なか っ た 。 本発明者 ら は F e に対 し T e の連続組成の固溶を鋭 思検 e、J し た結果、 F e に対 し T e が格子内 に侵入 し た 後、 あ る組成を越える と F e — T e 合金が非晶状態 と な り 、 F e 及び T e の組成に対 し連続的に 固溶す る非 晶質合金を形成する事を見い出 し た 。 '
    [0012] すなわち本発明 は 、 F e — T e か ら な り 、 T e の含 有量が 14~ 90原子 6である新規な耐食性に優れた非晶 質合金を特定発明 と し 、 その製造法を第 2 発明 と す る おのである 。
    [0013] 本発.明に ける新規な合金 と は 、 一般式 F e wo - X T ex.( 但 し 、 X は原子％ ) で表わ さ れる非晶質構造を 有する合金である 。 多結晶体の F e に T e を微量ずつ 添加 し て い く と T e は F e 格子内 に侵入 し 、 格子を歪 ま せる 。 そ し て 、 T e の含有量に よ り 以下の よ う に構 造が変化する こ と が確認さ れた 。 す なわち X が約 7 % ま で は α - F e ( T e ) 固溶体である こ と が確認さ れ た 。 そ し て）（ が こ れ以上になる と非晶質構造が散在 す る結晶構造の過渡的領域 と なる 。 X が 12%の組成で は 格子の歪みが顕著で あ り 、 例えば格子歪みに敏感に感 応 し 、 磁性の変化を検知する ァ 線共鳴吸収法 （ メ スバ ゥ ァ ー 分光法 ） に よ り 歪んだ結晶状態の存在が確認さ れて お り 、 よ つ て 、 X が 12%前後ま で は前記過渡的頜 域に ある と思われる 。
    [0014] —方、 X = 14%の組成で はメ スパ ウ ア ー ス ペ ク ト ル は F e に基づ く 強磁性の磁気的規則性の顕著な乱れが 観測 さ れる と 共に 、 結晶状態を確認する分析法 と し て 周知の X 線回折法等の結果と総合する と非晶構造 と し て存在する事が確認さ れた 。
    [0015] 結晶 よ り非晶 に至る T e の組成の遷移域は格子歪み が漸次的に大き く なる事 と 、 周一組成合金でも作成時 の微妙な条件に よ り 非晶生成は微妙に 影響を う けるの 必ず し も非晶体の組成限界は明確でないが 、 上述の 点か ら少な く と も X が 14%以上の組成であれば、 F e 一 T e の非晶質合金が得 られる こ と がわかる 。
    [0016] 又、 X が 90%を越える と 、 同様に過渡的領域 と な る こ と が確認さ れた 。 又、 該耝成領域の う ち 60〜 70% の 組成は作成条件に よ っ て は過渡的領域 とな り 易い 。
    [0017] そ し て 、 こ の X が 14〜 90%の非晶質合金は、 耐食性 に優れて いる こ と及び以下の有用 な特性を有す る こ と が確認さ れた 。 T e 組成を 14原子％か ら増 し て行 く と 、 非晶質構造が上述の通 り 保たれる と共に 、 F e — T e 合金に おける金属性特に導電性は 、 X = 60% ま で は
    [0018] F e と殆ん ど変 らず 、 その後多少低下するも 、 X = 90 % ま で は良好な導電性を示 し 、 90% を越える前述の過 渡域で は 、 T e に よ る半導体性の合金 と な る 。 こ の よ う に 本発明の非晶質合金は導電性を有 し 、 情報記録材 等への適用 の際の静電気対策等に有利なもの と なる 。 一方 、 磁気的特性は X = 14%近傍に於ける強磁性的性 質よ り 次第に非晶質金属中 に磁気モ ー メ ン ト の分散 し た状態に至る 。 又、 光学的特性は T e 組成の増加 と共 に金属的特性よ り T e 固有の光学特性に近づき 、 例 え ば、 波長 800ηιπ付近の半導体 レ ー ザ - 光に対す る感光 特性は増加す る 。 なお 、 こ の半導体 レ ーザー に対する 感光特性の点よ り は 70〜 85%の組成が好 ま し い 。 こ の よ う に本発明の非晶質合金 は 、 磁気， 光磁気， あるい は光等に よ る情報記録材料 と し て有用 な特性を有する おので ある 。
    [0019] ま た 、 X が 14〜 50%のもので は 、 200でで 30 分間 の真空中熟処理に おいて も非晶質構造が安定 し て い る こ と が確認さ れて お り 、 本発明の F e — T e 非晶質合 金は耐熱性も優れた ものである 。
    [0020] 以.上か ら本発明の F e — T e 非晶質合金の T e 含有 量は 、 14〜 90原子％ であ り 、 金属的特性特に 導電性の 点よ り は 60原子％以下が好ま し く 、 又耐熱性の点よ り は 50原子％以下が好 ま し い 。
    [0021] 一方 、 半導体 レー ザー に対す る感光特性の点 よ り は 70〜 85%の T e 含有量が好 ま し い 。
    [0022] なお 、 本発明の非晶質合金は 、 非晶質特性を損わな い範囲で他元素をわずかに 含有 し て も よ い 。 例 え ば F e 原料に 含 ま れる M o, T i ,M n,W , Z r, H f 及び C u 等である 。
    [0023] 本発明の F e - T e か ら なる非晶質合金は合金作成 時合金構成元素が結晶 に再配列 す る以前に構造が凍結 さ れる条件、 いわゆる臨界冷却速度以上の急冷を実現 する方法に よ り 作成さ れる 。 該方法 と し て 最も良 く 用 い ら れて いるの は 、 ガ ン法， ピス ト ン ♦ ア ン ビル法 ， キ ャ ステ ィ ング法 ま た は回転 ロ ール法 と し て知 ら れる 溶融液体を金属板'上に高速に薄膜に広げ、 急冷を行な い非晶質合金シ ー ト を得る方法等である 。 し か し なが ら F e — T e か ら なる非晶質合金で はこれ ら の方法で は F e と T e の融点が大き く 異なる 、 粘性が低い等の 点で非晶質化が難か しい 。 本発明の非晶質合金は好ま し く は気相 よ り 固化する方法 、 すなわ ち真空蒸着法 ， スパ ッ タ リ ング法等の物理蒸着法に よ り 作成さ れる 。 真空蒸着法に於いて は多元蒸着法、 又 は合金試料 と電 子 ビ ー ム加熟法， 髙周波誘導加熱法 ， 抵抗加熟法 ， フ ラ ッ シ ュ 蒸着法等の組合せが用 い ら れる 。 し か し な が ら多元蒸着法 に於いて は複数の蒸発源が必要な事 、 合 金試料に於い て は蒸気圧の相違が大さ < 、 試料の分解 が大き い等の問題があ る 。 本発明の F e - T e か ら な る非晶質合金は '、 特に好 ま し く はスパ ッ タ リ ング法 に よ り 実現 ， 作成さ れる 。 スパ ッ タ リ ング法 は 、 直流又 は R F の 2 極又はマグネ 卜 ロ ン方式 、 さ ら に は対向 タ 一ゲ ッ 卜 方式 ， イ オ ン ビ ー ム方式等が用 い ら れる 。 F e 及び T e よ り なる合金、 複合又は複数 タ ー ゲ ッ 卜 等よ り 気相状 と な っ た 2 元元素の原子団 は基板上に急 冷過程をへて沈着す る 。 こ のスパ ッ タ リ ング法 に よ る 製造法 に於い て は 、 上述 し た耝成範囲内 に於い て 、 F e — T e 非晶質合金を作成する事がで ぎ る 。 5¾相 よ り 固化する方法に於い て 用い ら れる基板 は金践， カ フ ス ， セ ラ ミ ッ ク ス ， プラ スチ ッ ク ス等、 特に制約 はな い 。 スパ ッ タ リ ング法は 、 耐熱性の低いプラ スチ ッ ク 基板を用 い 、 連続形成ができる点で情報記録材等への 適用 に おいて特に有利 ある 。
    [0024] 以下 、 本発明の よ り 具体的な説明を実施例で示す 。 但 し 、 本発明 は以下の実施例で限定 さ れる ちので はな い 。 ま た 、 実施例中の組成は原子％ ある 。 [ 実施例 1 ]
    [0025] 高周波 2 極スパ ッ タ リ ング装置内 に純度 99 . 9 %の直 径 6 c¾の F e タ ー ゲ ッ 卜 上に 99.99 %の直径約 1 顧の 球状 T e を 90個分散配置 し た複合 タ ー ゲ ッ ト を設け た さ ら に厚さ 125 / illの ポ リ イ ミ ド フ ィ ルムを タ ーゲ ッ 卜 面 よ り 約 4 維し た 水冷基板ホルダー に 取 り 付けた 真空槽を 2.7X 10"5 p a に排気 し た後、 99.999%の A r を 2.7P a 、 槽内 に導入 し 、 100Wのパワ ーで ス パ ッ タ リ ングを行な っ た 。 スパ ッ タ リ ング速度は約 1 A / sec で 100分後膜厚 5 , 700 A の合金膜を得た 。 得 ら れた合金膜の膜組成は F e e^^であ り X線回折 測定 に よ る と 回折 ピ ー ク は完全に ブ ロ ー ドな'非晶質状 態を示 し た 。 すなわち 、 所望の F e — T e 非晶質合金 を得た 。
    [0026] [ 実施例 2〜 7 , 比較例 1 〜 6 ]
    [0027] タ ー ゲ ッ 卜 上の T e の個数及び分散状態を変える以 外は実施例 1 と周 じ条件で組成の異な っ た合金膜を作 り 、 それぞれにっ き X線回折測定を行な っ た 。 結果を 第 Ί 表 に示す 。 実施例 2〜 7で作 られた物質 は 、 均質 な F e — T e 非晶質合金 と な っ た 。 第 1 表
    [0028] サンプル No. 組 成（原子％) X 線 回 折 分 析 実施例 2 Fe ^ Te is 非 晶 質
    [0029] 3 Fe。 * n Te n
    [0030] I—
    [0031] 4 Fe Te 3] は
    [0032] 5 n
    [0033] 6 Fe^ Te //
    [0034] 7 ;/ 比較例 Ί Fe,, Te i 結 晶
    [0035] 2 Fe % Te 4 /,
    [0036] 3 Fe Te 6 ;/
    [0037] 4 Fe，, Te 9 非晶質が混在する結晶
    [0038] 5 Fe 7 Te〃 //
    [0039] 6 Few Te i2 //
    [0040] 7 Fe 9 Te / // [ 実施例 8 〜 11, 比較例 7 〜 10]
    [0041] 1.5扁厚のガラス板を直流マグネ 卜 ロ ン装置の基板 ホルダー に取 り付け 、 純度 99.99 %の 5臓角 ， Ί 跚厚 の T e 板を純度 99.996 , 直径 12 の F e タ ーゲ ッ 卜 上 に複数個分布させ 、 4 P a の A r 雰囲気下 200Wのパ ヮ 一 でスパ ッ タ リ ン グ し組成の異な っ た合金膜を作成 し た 。 スパ ッ タ 速度は約 10 A sec , 膜厚 は約 2,000 A であ っ た 。 得ら れた合金膜を X線回折分析 し た後、 2 N の H N O s 溶液に浸 し た 。 常溫で 5 分間浸瀆 し た 後、 合金膜を観察 し た 。 結桌を第 2 表に'示す 。 但 し 、 表中 、 Xは膜が完全溶解， △はハ ク リ 〇は僅かに変 化 ， ◎は変化な し を示す 。 実施例 に示す よ う に本発明 の非晶質合金 は優れた耐食性を示す 。
    [0042] 第 2 表 サンプル No. 組成（原子 96) X線回折分析 耐食性 実施例 8 Fe¾ Te/5. 非 晶 質 〇
    [0043] 9 Fe Te 〇
    [0044] 10 Fe / Te ^ n ◎
    [0045] 11 ◎ 比較例 7 - Fe ' 結 晶 X
    [0046] 8 Fe ti Te 4 // X
    [0047] 9 n X
    [0048] 10 Fe7 Te〃 非晶質が混在する Δ
    [0049] 結 晶
    [0050] [ 実施例 12 ]
    [0051] 真空蒸着装置内の 2 つ の抵抗加熟式 アルミ ナルツ ポ よ り なる蒸着源に 、' 純度 99.9%の F e , 及び純度
    [0052] 99.99 %の T e を入れ、 真空槽を 2.7x 10_3 P a に排 気 し た 。 2 つ の独立 し た電源で F e 及び T e の蒸発速 度を制御 し 、 蒸発源よ り 20cfli離れた厚さ 1.2鲰のポ リ メ チルメ タ ク リ レ ー 卜 基板上に合金膜を形成 し た 。 蒸 着速度は約； ISA / sec で 、 得 ら れた膜の組成は F T e«t、 膜厚は 170A であ っ た 。 X線回折に よ る と合金 膜は非晶質を示 し た 。 該合金膜を 、 スポ ヅ 卜 径 1...2 m , 波長 820nmの半導体 レ ーザー の 10 mW , 50*0 n s 光パルスで照射 し た と こ ろ 、 被膜を残 し た ま ま 反射率 が約 4 %程度変化 し た 。
    [0053] [ 実施例 13〜 16]
    [0054] 実施例 8 〜 11で得たサンプルを用 い 、 真空中で 200 , 30分間の熟処理を し て 、 その非晶質構造の耐熱性 を評価 し た 。 その結果を第 3 表に示す 。 第 3 表 サンプル 耝 成 X 線 回 折 分 析
    [0055] No. - (原子06) 熟処理前 熟処理後 実施例 13 Fe Te is 非晶質
    [0056] 14 Fe^ Te^7 ;/
    [0057] 15 n //
    [0058] 16 FeJ† Te a n 非晶質が混在 する結晶
    [0059] [ 実施例 17 ,18]
    [0060] 1.2卿厚のポ リ カ ー ボネ ー 卜 基板を髙周波 2 極マグ ネ ト ロ ンスパ ッ 'タ リ ング装置の基板ホルダ ー に取 り 付 け 、 純度 99.99 %の 5 騮角で 1 卿厚の T e 板を純度 99.9%の直径 6 (¾1の 6 タ ーゲ ッ 卜 上に複数個分布さ せ 、 4 P a の A r 雰囲気下 100Wのパ ワ ー でスパ ッ タ リ ング し 、 膜組成が F e T eグ / ( 実施例 17 ) 及び F e/ T e H ( 実施例 18〉 の合金膜を得た 。 スパ ッ タ リ ング速度は 2 A / sec で 、 膜厚 は 1000A であ り 、 X 線回折測定 に よ る と 回折 ピ ー ク はブ ロ ー ドで非.晶質状 態を し た 。
    [0061] 該合金膜をスポ ッ ト 径 1.2jw m , 波長 820nm の半導 体 レ ーザの 9 raW . 1 s の光パルスで基板側 よ り 照 射を行な っ た と ころ 、 波長 820nm の光に対する合金膜 の反射率が F e T e ク/ の場合に は 43%か ら 31%へ 12 %変化 し 、 F e T e の場合に は 41%か ら 37%へ 4 %変化 し た 。 さ ら に同一部を前記半導体 レ ー ザの 9 mW , 500nsの光パルスで照射 し た と こ ろ 、 反射率 は それぞれも との値に戻 っ た 。
    [0062] すなわち 、 本発明の F e - T e 非晶質合金膜の光書 き込み及び消去の可逆特性が確認さ れた 。
    [0063] [ 産業上の利用可能性 ] 以上の通 り 、 本発明 に於ける F e - T e か ら なる非 晶質合金は 、 離散 し た組成に於け る粒界 ， 析出 ， 偏析 等の不均質性を'あつ結晶合金 と異な り 、 連続的組成に 於け る均質な合金を形成する 。 そ し て本発明の F e — T e 非晶質合金は前述 し た通 り 、 適宜な組成に於いて 工業的に優位な優れた特徴を示す 。 例えば F e に対 し T e の添加 に よ り 耐食性の優れた合金が得 ら れる 。 そ し て 、 特定の領域に おいて は耐熱性に優れた非晶質合 金が得 ら れる 。 ま た合金の組成に よ り 磁気的性質が強 磁性よ 常'磁性的に転移する材料が'得 ら れる 。 ま た T e の添加 に よ り 電気的性質が金属的 と半導体的の遷 移領域をもつ材料が得 ら れる 。 ま た 、 光記録に於い て 重要な半導体 レ ー ザー光に対 し感光性の良好で可逆記 録可能の F e 合金材料が得 ら れる 。
    [0064] 本発明 に於ける F e - T e か ら なる非晶質合金の応 用用途'は前記用途に 限 ら れるもので は な く 、 例えば、 さ ら に上記特性等を複合的に利用 す る用途に も用 い ら れる 。 ま た 、 例 えば熟 ， 光等の外的エネルギ ー を加 え る事に よ り 一部、 又は全部を結晶化さ せ物理的、 及び 又は化学的特性を変化する事を利用 す る用途に も用 い ら れる 。 こ れは 、 例 え ば上記 し た半導体 レ ー ザ ー光吸 収を利用 し た高密度メ モ リ 一等情報材料 と し て も有用 で め 。
    权利要求:
    Claims
    請 求 の 範 囲 . 鉄 と テル'ルから な り 、 テルルの含有量が U〜 90 原子パ一セ ン 卜 で ある非晶 M A ^
    □ 3E o
    テルル含有量が 1 4〜 60原子パ ー セ ン 卜 である請 求の範囲第 1 項記載の非晶貝暂 ム口 ：^ 。
    テルル含有量が 1 4〜 5 0原子パ ー セ ン 卜 である請 求の範囲第 2 項記載の非晶質 口
    テルル含有量が 70〜 85原子パ ー セ ン 卜 である 求の範囲第 1 項記載の非晶貝暂 ム口 5fe 0
    鉄 と テルルか ら なる非晶質合金の製造法に おい て 、 該 B日 a 3∑を物理蒸着法に よ り 形成する こ と を特徴 と す る非晶質合金の製造法
    物理蒸着法がスパ ッ タ リ ング法で ある請求の範 囲第 5 項記載の非晶質合金の製造方法。
    ， プラ スチ ッ ク 基板上に該穽晶質合金膜を形成す る請求の範囲第 6 項記載の非晶質合金の製造方法
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    EP0193616A1|1986-09-10|
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    EP0193616B1|1992-03-18|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1986-03-27| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): US |
    1986-03-27| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): DE FR GB NL |
    1986-05-08| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1985904493 Country of ref document: EP |
    1986-09-10| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1985904493 Country of ref document: EP |
    1992-03-18| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1985904493 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP59/188109||1984-09-10||
    JP18810984A|JPS6210297B2|1984-09-10|1984-09-10||DE19853585682| DE3585682D1|1984-09-10|1985-09-09|Amorphe legierung und verfahren zu deren herstellung.|
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