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    公开号:WO1986000694A1
    申请号:PCT/JP1985/000386
    申请日:1985-07-08
    公开日:1986-01-30
    发明作者:Akira Yosino
    申请人:Daidosanso Co., Ltd；
    IPC主号:F25J3-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] 発明の名称 ' 高純度窒素ガス製造装置
    [0003] 技術分野
    [0004] この発明は、 高純度窒素ガス製造装置に関するものである。
    [0005] 冃景技術
    [0006] 電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが、 部品精 度維持向上の観点から窒素ガスの純度について厳しい要望をだして きている。 すなわち、 窒素ガスは、 一般に、 空気を原料とし、 これ を圧縮機で圧縮したのち、 吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除 去し、 さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、 ついで 精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、 これを前記の熱 交換器を通して常温近傍に异温させるという工程を経て製造されて いる。 しかしながら、 このようにして製造される製品窒素ガスには 、 酸素が不純分として混在しているため、 これをそのまま使用する ことは不都合なことが多い。 不純酸素の睑去方法としては、 ① P t 触媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素と 2 0 0 'C程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去する方法および② N i触媒を使用し、 窒素ガス中の不純酸素を 2 0 0 程度の温度雰囲 気において N i触媒と接触させ N i + 1 /2 O z →N i 0の反応を 起こさせて除丟する方法がある。 しかしながら、 これらの方法は、 いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させなければならないた め、 その装置を、 超低温系である窒素ガス製造装置中には組み込め ない。 したがって、 窒素ガス製造装置とは別個に精製装置を設置し なければならず、 全体が大形になるという欠点がある。 そのうえ、 前記①の方法では、 水素の添加量の調整に高精度が要求され、 不純 酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しないと、 酸素が残存 したり、 また添加した水素が残存して不純分となってしまうため、 操作に熟練を要するという問題がある。 また、 前記②の方法では、 不純酸素との反応で生じた N i 0の再生 （N i 0 + H z -→N i + H O ) をする必要が生じ、 再生用 H 2 ガス設備が必要となって精製 費の上昇を招いていた。 したがって、 これらの改善が強く望まれて いた。
    [0007] また、 従来の窒素ガスの製造装置は、 圧縮機で圧縮された圧縮空 気を熱交換するための熱交換器の冷媒の冷却用に、 膨脹タービンを 用い、 これを精留塔内に溜る液体空気 （深冷液化分離により低沸点 の窒素はガスとして取り出され、 残部が酸素リツチな液体空気とな つて溜る） から蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている。 ところが、 膨脹タービンは回転速度が極めて大 （数万回ノ分） であ り、 負荷変動に対する追従運転が ®難であり、 特別に養成した運転 員が必要である。 また、 このものは高速回転するため機械構造上高 精度が要求され、 かつ高価であり、 機構が複雑なため特別に養成し た要員が必要という難点を有している。 すなわち、 膨脹タービンは 高速回転部を有するため、 上記のような諸問題を生じるのであり、 このような高速回転部を有する膨脹タービンの除去に対して強い要 望があった。
    [0008] 発明の目的
    [0009] この発明は、 膨脹タ一ビンゃ精製装置を用いることなく高純度の 窒素ガスを製造できる装置の提供をその目的とするものである。 発明の開示
    [0010] 上記の目的を達成するため、 この発明は、 外部より取り入れた空 気を圧縮する空気圧縮手段と、 この空気圧縮手段によって圧縮され た圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、 この除去手 段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、 この熱交換手 段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め 窒素のみを気体として保持する精留塔と、 液体窒素を貯蔵する液体 . - - 窒素貯蔵手段と、 この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液 化用の寒冷源として上記精留塔に導く導入路と、 上記精留塔内に保 持されている気化窒素を取り出す窒素ガス取出路を備え、 上記精留 塔が還流液製造用の凝縮器を内蔵する分縮器部と圧縮空気を液化分 離する塔部とからなり、 その分縮器部が膨脹弁付きの液体空気取入 用パイプを介して上記塔部の底部と連通されているとともにその分 縮器部内の凝縮器の入口および出口が第 1 , 第 2の還流液用バイプ を介して上記塔部の上部に連通され、 上記塔部がその下部において 前記熟交換手段に接続され、 上部において前記導入路および窒素ガ ス取出路に接続されているという構成をとるものである。
    [0011] 発明の効果 ― この発明の高純度窒素ガス製造装置は、 膨脹タービンを用いず、 それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯槽のような液体窒素 貯蔵手段を用いるため、 装置全体として面転部がなくなり故障が全 く生じない。 しかも膨脹タービンは高価であるのに対して液体窒素 貯槽は安価であり、 また特別な要員も不要になる。 そのうえ、 膨脹 タービン （窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガスの圧力で 駆動する） は、 回転速度が極めて大 （数万回/分） である/ iめ、 負 荷変動 （製品窒素ガスの取出量の変化） に対するきめ細かな追従運 転が困難である。 したがって、 製品窒素ガスの取出量の変化に応じ て膨脹タービンに対する液体空気の供給量を正確に変化させ、 窒素 ガス製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷却することが困難 であり、 その結果、 得られる製品窒素ガスの純度がばらつき、 頻繁 に低純度のものがつくりだされ全体的に製品窒素ガスの純度が低く なっていた。 この発明の装置は、 それに代えて液体窒素貯槽を用い 、 供袷量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源として用いる ため、 負荷変動に対するきめ細かな追従が可能となり、 純度が安定 していて極めて高い窒素ガスを製造しうるようになる。 したがって、 従来の精製装置が不要となる。 しかも、 この発明の装置は、 精留塔 として、 還流液製造用の凝縮器を内蔵する分縮器部と圧縮空気を液 化分離する塔部とからなるものを用い、 塔部に空気圧縮手段によつ て圧縮された圧縮空気が殆ど圧力損失のない状態で供給される。 そ の結果、 エネルギー損失のない状態で製品窒素ガスが製造されるよ うになるため、 製品窒素ガスのコストが安くなる。 そのうえ、 得ら れる製品窒素ガスの圧力が高いため、 同一径のパイプでは多量のガ スを輸送できるようになるし、 輸送量を一定にレたときには.小径の パイプを用いることができるようになり設備費の節約を実現しうる ようになる。
    [0012] 図面の簡単な説明
    [0013] 第 1図はこの発明の一実施例の構成図、 第 2図はその変形例の構 成図、 第 3図は他の実施例の構成図である。
    [0014] . - - 発明を実施するための最良の形態
    [0015] この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する。
    [0016] 第 1図はこの発明の一実施例を示している。 図において、 9は空 気圧縮機、 1 0はドレン分離器、 1 1はフロン冷却器、 1 2は 2偭 1組の吸着筒である。 吸着筒 1 2は内部にモレキュラーシーブが充 塡されていて空気圧縮機 9により圧縮された空気中の H 2 0および C 0 2 を吸着除去する作用をする。 8は H 2 0 , C 0 2 が吸着除去 された圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。 1 3は第 1の熱 交換器であり、 吸着筒 1 2により H z 0および C 0 2 が吸着除去さ れた圧縮空気が送り込まれる。 1 4は第 2の熱交換器であり、 第 1 の熱交換器 1 3を経た圧縮空気が送り込まれる。 1 5は塔頂部が凝 縮器 2 1 aを有する分縮器部 2 1になっており、 それより下が塔部 2 2になっている精留塔であり、 第 1および第 2の熱交換器 1 3 , 1 4により超低温に冷却されパイプ 1 7を経て送り込まれる圧縮空 気をさらに冷却し、 その一部を液化し液体空気 1 8として塔部 2 2 の底部に溜め、 窒素のみを気体状態で塔部 2 2の上部天井部に溜め るようになっている。 2 3は液体窒素貯槽であり、 内部の液体窒素 (高純度品） を、 導入路パイプ 2 4 aを経由させて精留塔 i 5の塔 部 2 2の上部側に送入し、 塔部 2 2内に供袷される圧縮空気の寒冷 源にする。 ここで前記精留塔 1 5についてより詳しく説明すると、 上記精留塔 1 5は仕切板 2 0によって分縮器部 2 1と塔部 2 2とに 区切られており、 上記分縮器部 2 1内の凝縮器 2 1 aには、 塔部 2 2の上部に溜る窒素ガスの一部がパイプ 2 1 bを介して送入される 。 この分縮器部 2 1内は、 塔部 2 2内よりも減圧状態になっており 、 塔部 2 2の底部の貯留液体空気 （N 2 5 0〜 7 0 % , 0 2 3 0〜 5 0 % ) 1 8が膨脹弁 1 9 a付きノ、'イブ 1 9を経て送り込まれ、 気 化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになつ ている。 この冷却により、 凝縮器 2 1 a内に送入された窒素ガスが 液化する。 2 5は液面計であり、 分縮器部 2 1内の液体空気の液面 に応じてバルブ 2 6を制御し液体窒素貯槽 2 3からの液体窒素の供 袷量を制御する。 精留塔 1 5の塔部 2 2の上部側の部分には、 上記 分縮器部 2 1の凝縮器 2 1 aで生成した液体窒素がパイプ 2 1 cを 通って流下供耠されるとともに、 液体窒素貯槽 2 3から液体窒素が パイプ 2 4 aを柽て供給され、 これらが液体窒素溜め 2 1 dを柽て 塔部 2 2内を下方に流下し、 塔部 2 2の底部から上昇する圧縮空気 と向流的に接触し冷却してその一部を液化するようになっている。 この過程で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて塔部 2 2の底部に 溜り、 低沸点成分の窒素ガスが塔部 2 2の上部に溜る。 2 7は精暂 塔塔部 2 2の上部天井部に溜った窒素ガスを製 π窒素ガスとして取 り出す取出パイプで、 超低温の窒素ガスを第 2および第 1の熟交換 器 1 4， 1 3内に案内し、 そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換さ せて常温にしメィンバイプ 2 8に送り込む作用をする。 この場合、 精留塔塔部 2 2内における最上部には、 窒素ガスとともに、 沸点の 低い H e ( - 2 6 9 -c ) , H z (― 2 5 3で） が溜りやすいため、 取出パイブ 2 7は、 塔部 2 2の最上部よりかなり下側に開口してお り、 H e , H z の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして 取り出すようになつている。 2 9は分縮器部 2 1内の気化液体空気 を第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3に送り込むパイプであり、 2 9 aはその保圧弁である。 なお、 3 0はバックアップ系ラインで あり、 空気圧縮系ライ ンが故障したときに液体窒素貯槽 2 3内の液 体窒素を蒸発器 3 1により蒸発させてメインパイプ 2 8に送り込み 、 窒素ガスの供耠がとだえることのないようにする。 3 2は不純物 分圻計であり、 メィンパイブ 2 8に送り出される製品窒素ガスの純 度を分折し、 純度の坻いときは、 弁 3 4 , 3 4 aを作動させて製品 窒素ガスを矢印 Bのように外部に逃気する作用をする。
    [0017] この装置は、 つぎのようにして製品窒素ガスを製造する。 すなわ ち、 空気圧縮機 9により空気を圧縮し、 ドレン分離器 1 0により圧 縮された空気中の水分を除去してフ αン冷却器 1 1により冷却し、 その状態で吸着筒 1 2に送り込み、 空気中の Η ζ 0および C 0 2 を 吸着除去する。 ついで、 H 2 0 , C 0 2 が吸着除去された圧縮空気 を、 精留塔 1 5からパイプ 2 7を経て送り込まれる製品窒素ガス等 によって冷やされている第 1 , 第 2の熱交換器 1 3 , 1 4に送り込 んで超低温に冷却し、 その状態で精留塔塔部 2 2の下部内に投入す る。 ついで、 この投入圧縮空気を、 液体窒素貯槽 2 3から導入路バ イブ 2 4 aを経由して精留塔塔部 2 2内に送り込まれた液体窒素お よび液体窒素溜め 2 1 dからの溢流液体窒素と接触させて冷却し、 一部を液化して塔部 2 2の底部に液体空気 1 8として溜める。 この 過程において、 窒素と酸素の沸点の差 （酸素の沸点- 1 8 3で， 窒 素の沸点- 1 9 6で） により、 圧縮空気中の高沸点成分である酸素 が液化し、 窒素が気体のまま残る。 ついで、 この気体のまま残った 窒素を取出バイプ 2 7から取り出して第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3に送り込み、 常温近くまで昇温させメインパイプ 2 8から 製品窒素ガスとして送り出す。 この場合、 精留塔塔部 2 2内は、 空 気圧縮機 9に圧縮力および液体窒素の蒸気圧により高圧になってい るため、 取出パイプ 2 7から取り出される製品窒素ガスの圧力も高 い。 したがって、 この製品窒素ガスをパージ用ガスとして用いる場 合に特に有効となる。 また、 圧力がこのように高いため、 同一径の バイプでは多量のガスを輸送できるようになるし、 輪送量を一定に したときには小径のバイプを用いることができるようになり設備費 の節約を実現しうるようになる。 他方、 精留塔塔都 2 2の下部に溜 つた液体空気 1 8については、 これを分縮器部 2 1内に送り込み凝 縮機 2 1 aを冷却させる。 この冷却により、 精留塔塔部 2 2の上部 から凝縮器 2 1 aに送入された窒素ガスが液化して精留塔塔部 2 2 内の還流液となり、 パイプ 2 1 cを経て精留塔塔部 2 2に戻る。 そ して、 凝縮器 2 1 aを冷却し終えた液体空気 1 8は、 気化しパイブ - 2 9により第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3に送られその熱交 換器 1 4 , 1 3を冷やしたのち、 空中に放出される。 なお、 液体窒 素貯槽 2 3から導入路パイプ 2 4 aを経由して精留塔塔部 2 2内に 送り込まれた液体窒素は、 圧縮空気液化用の寒冷源として作用し、 それ自身は気化して取出バイプ 2 7から製品窒素ガスの一部として 取り出される。 このように、 液体窒素貯槽 2 3の液体窒素は、 圧縮 空気液化用の寒冷源としての作用を終えたのち、 廃棄されるのでは なく、 圧縮空気を原料とする高純度窒素ガスと合体して製品化され るのであり、 無駄なく利用される。
    [0018] 第 2図は、 第 1図の装置に真空保冷函を設けた実施例を示してい る。 すなわち、 この実施例は、 精留塔 1 5および第 1 , 第 2の熱交 換器 1 3 , 1 4を真空保冷函 （一点鎖線で示す） 中に収容し、 精留 効率の向上を図っている。 それ以外の部分は第 1図の装置と同じで ある。
    [0019] 第 3図は、 第 1図の装置の窒素精留塔の塔部内に凝縮器を設けた 実施例を示している。 すなわち、 この装置は、 窒素精留塔 1 5の塔 部 2 2内に凝縮器 2 2 aを設け、 ここに、 導入路 2 4 aから液体窒 素貯槽 2 3の液体窒素を寒冷源として供給し、 塔部 2 2の下部から 取り込まれ塔部 2 2内を上昇する圧縮空気を冷却し酸素等の高沸点 分を液化して塔部 2 2の底部に溜め、 沸点の低い窒素ガスを塔部 2 2の上部に溜めるようにしている。 そして、 凝縮器 2 .2 a内におい て寒冷としての作用を終えて気化した気化液体窒素を放出路バィブ 2 4 bに入れ、 第 2および第 1の熱交換器 1 4 , 1 3を経由させて 熱交換させたのち系外に放出するようにしている。 それ以外の部分 は第 1図の装置と同じである。
    权利要求:
    Claims 特許請求の範囲
    (1) 外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、 この空 気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除去 する除去手段と、 この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する 熱交換手段と、 この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気 の一部を液化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する精留塔 と、 液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、 この液体窒素貯蔵手 段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記精留塔に導く 導入路と、 上記精留塔内に保持されている気化窒素を取り出す窒素 ガス取出路を備え、 上記精留塔が還流液製造用の凝縮器を内蔵する 分縮器部と圧縮空気を液化分離する塔部とからなり、 その分縮器部 が膨脹弁付きの液体空気取入用バイプを介して上記塔部の底部と連 通されているとともにその分縮器部内の凝縮器の入口および出口が 第 1 , 第 2の還流液用パイプを介して上記塔部の上部に連通され、 上記塔部がその下部において前記熱交換手段に接続され、 上部にお いて前記導入路および窒素ガス取出路に接続されていることを特徴 とする高純度窒素ガス製造装置。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP59/146332||1984-07-13||
    JP59146332A|JPS6146747B2|1984-07-13|1984-07-13||DE8585903388A| DE3566833D1|1984-07-13|1985-07-08|Apparatus for producing high-purity nitrogen gas|
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