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    公开号:WO1984000554A1
    申请号:PCT/DE1983/000135
    申请日:1983-08-03
    公开日:1984-02-16
    发明作者:Otto Kopp；Helmut Holzer
    申请人:Sued West Chemie Gmbh；
    IPC主号:C08K7-00
    专利说明:
    [0001] Mikrofasern in Gestalt von zwei- oder dreidirnensionalen Faserge- bilden enthaltende Formmassen
    [0002] Die Erfindung betrifft granulierte, rieselfähige, Mikrofasern in Gestalt von zwei- oder drei¬ dimensionalen Fasergebilden sowie Bindemittel enthaltende Formmassen, die sich insbesondere zum Spritzgießen von Formteilen eignen. Außer¬ dem bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung solcher Formmassen und auf ihre Verwendung.
    [0003] Häufig enthalten solche Formmassen als Binde¬ mittel sogenannten "Duroplasten" oder Vorstufen hiervon, die nach ihrer vollständigen Aushärung (meist in einer heißen Form) engmaschig ver- , netzte hochpolymere Werkstoffe darstellen.
    [0004] In chemischer Hinsicht basieren die Formmassen haupt¬ sächlich auf Phenolharzen, Harnstoffharzen, Melamin- harzen, Melamin-Phenol-Harzen, Polyesterharzen, Epoxid¬ harzen und Diallylphthalat.
    [0005] Die Bedeutung duroplastischer Formmassen spiegelt sich z.B. in ihrem Gesamtverbrauch in Westeuropa von etwa 325.000 Tonnen im Jahre 1978 wieder. Die daraus herge¬ stellten Formteile finden eine große Anwendung in den Bereichen Elektroindustrie, Kraftfahrzeugbau, Flugzeug¬ bau, Schiffsbau, Raketentechnik, chemische Industrie, Büromaschinen und Haushaltsgeräte.
    [0006] Durch die weltweit steigenden Kosten für Investitions¬ güter besteht ein großes Interesse an Formteilen ver¬ schiedenster Art mit einer sehr langen Lebensdauer. Außerdem werden für besondere Einsatzzwecke, z.B. in der Raketentechnik, Werkstoffe benötigt, die extremen mecha¬ nischen, thermischen und elektrischen Belastungen stand¬ halten müssen. Solche Formteile können.mit den verfüg- baren Formmasse'n nicht hergestellt werden.
    [0007] Außerdem wird angestrebt, die HörStellung von Form¬ teilen aus Formmassen möglichst zu vereinfachen sowie sicherer und umweltfreundlicher durchzuführen. Dazu eignet sich die Verwendung einer Formmasse in Gestalt eines rieselfähigen Granulats besonders gut, da diese Produktform innerhalb einer VerarbeitungsVorrichtung leicht transportierbar und dosierbar ist sowie durch - die Vermeidung von Staub Materialverluste und eine Belastung von Umwelt und Personal ausschließt.
    [0008] Es ist auch schon von der Verwendung von Mikrofasern mit einem Durchmesser von 0,002 bis 0,015 mm und einer Mindestlänge von 0,4 mm im Zusammenhang mit einem ver¬ stärkenden Harz, z.B. einem Phenol-Formaldehyd-Harz, berichtet worden (vgl. europäische Patentveröffentlichung Nr, 0 047 701). Diese Fasern sind zur Herstellung eines gegen Wärme schützenden Materials vorgesehen, wobei ein aus den Fasern bestehendes Substrat in eine Lösung des genannten Harzes getaucht wird. Es handelt sich hierbei also nicht um eine Formmasse und ein daraus hergestelltes Formteil im üblichen Sinn.
    [0009] In der Veröffentlichung "VDI-Nachrichten" NR. 12, 19. März 1982, werden faserverstärkte Kunststoffe auf der Basis von Phenol- und Epoxidharzen erwähnt. Für höchst beanspruchte Formteile werden in diese Materialien Kohlenstoffasern eingearbeitet. Die Dicke einer solchen Faser liegt bei etwa 0,01 mm. über die Form der Fasern wird in dieser Druckschrift nichts ausgesagt. - -
    [0010] Aus der AT 347 692 ist ein Druckgußverfahren zum Herstellen eines Gießlings aus Reaktionsharz, das Fasern als Füllstoff enthält, bekannt. In das Reaktionsharz werden als Füllstoff spiralförmige, gewellte oder gekräuselte und/oder zu Knäueln ge¬ formte Fasern eingemischt. Die Fasern haben eine Länge von 2 bis 20 mm. In der Druckschrift wird ausdrücklich betont, daß kürzere Fasern die Festig¬ keitseigenschaften nicht verbessern.
    [0011] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, granulierte, rieselfähige, Mikrofasern in Gestalt von zwei- oder dreidimensionalen Fasergebilden sowie Bindemittel enthaltende Formmassen, insbesondere zum Spritz- gie ßen anzugeben, aus denen Formteile hergestellt werden können, deren physikalische Eigenschaften in bezug auf den speziellen Einsatzzweck des jeweiligen Formteils gegenüber bekannten Formteilen verbessert sind. Beispiele für solche physikalische Eigen¬ schaften sind die Zugfestigkeit, Bruchdehnung, Biegefestigkeit, Schlagzähigkeit, Formbeständigkeit in der Wärme, Schrumpfbeständigkeit, Wärmeleitfähig¬ keit und elektrische Isolationsfähigkeit.
    [0012] Welche der physikalischen Eigenschaften verbessert werden soll, hängt von der besonderen Art der Ver¬ wendung der aus den Formmassen herzustellenden Form¬ teile ab.
    [0013] Außerdem sollen für die Formmassen kostengünstige Harze einsetzbar sein und trotzdem so vorteilhafte physikalische Eigenschaften der Massen erreicht werden, wie sie sonst nur mit kostspieligen Harzen erhältlich sind. Die vorgenannte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Mikrofasern eine maximale Dicke von 0,02 mm und eine maximale Länge von 1 ,0 mm sowie die Fasergebilde einenmaximalen Durchmesser von 0,5 im auf- weisen.
    [0014] Aus »den erfindungsgemäßen Formmassen können Formteile hergestellt werden, die insbesondere hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften, z.B. bei einer Zug-, Druck-, Biege-, Schlag- oder Schwingungsbelastung, bekannten Formteilen, welche diese besonderen Mikrofasergebilde nicht enthalten, überlegen sind.
    [0015] Die Fasergebilde weisen einen Durchmesser von -höchstens 0,5 mm, vorzugsweise von 0,1 mm, auf .
    [0016] Bei Beachtung dieser Maximalgröße bleibt auch beim Spritz¬ gießen der Formmasse eine statistische, also un- orientierte Verteilung der Fasergebilde erhalten, wie sie meist erwünscht ist.
    [0017] Wenn der Faserdurchmesser z.B. 0,01 mm beträgt, ent¬ spricht die bevorzugte maximale Größe der Fasergebilde dem Fünfzigfachen dieses Faserdurchmessers. Aber auch beim Zwanziq- oder Dreißigfachen dieses Durchmessers werden noch befriedigende Ergebnisse erzielt,
    [0018] Wenn die Fasergebilde einen Durchmesser von mehr als 0,5 mm aufweisen, können sie verformt werden, wenn die Formmasse in eine Form eingespritzt wird. In diesem Fall werden nicht die optimalen mechanischen Eigenschaf¬ ten der gehärteten Formteile erreicht.
    [0019] Der Querschnitt der Mikrofasern kann sehr unterschiedlich, z.B. etwa kreisförmig, elliptisch, oval, drei- oder vier- oder mehreckig oder unregelmäßig, sein. Auch kommen Hohlfasern in Betracht, die gegebenenfalls einen Längs¬ schlitz aufweisen. _ 3 _
    [0020] Innerhalb eines- Knäuels kann die Mikrofaser relativ regelmäßig oder sehr unregelmäßig angeordnet sein. Auch ist eine Tordierung der einzelnen Faser möglich.
    [0021] In Abhängigkeit von der Form des Faserquerschnitts ist der Q>uerschnittsumfang verschieden lang bzw. die für den Kontakt zwischen dem Bindemittel der Formmasse und der Mikrofaser zur Verfügung stehende Haftoberfläche der Mikrofaser verschieden groß. Im allgemeinen sind Mikrofasern umso mehr bevorzugt je länger der Quer¬ schnittsumfang bzw. je größer die genannte Haftober¬ fläche ist.
    [0022] Hinsichtlich ihrer chemischen Natur kommen sehr unter¬ schiedliche anorganische und organische Mikrofasern in Frage.
    [0023] Anorganische Fasern sind z.B. Mineralfasern aus Asbest oder Calciumaluminiumsilicat, Glasfasern oder Fasern aus Kohlenstoff, wie Graphit, oder Siliciumcarbid, Silicium- nitrid, Siliciumdioxid, Kieselsäure, Zirkonoxid, Zirkon- silicat, Bor, Bornitrid, Borcarbid, Aluminiumoxid oder Metallen, wie Stahl, Aluminium, Magnesium, Molybdän oder Wolfram.
    [0024] Beispiele für organische Fasern sind Naturfasern aus Sisal, Jute, Hanf, Henequen, Cellulosefasern oder Palm¬ fasern, sowie Synthesefasern, wie Fasern aus Polyester, Polyacrylnitril, Polypropylen, Polyamid und Aramid (Polyamid mit hohem Aromatenanteil) .
    [0025] Es können auch Gemische aus Fasern der vorgenannten Art verwendet werden, was meistens zu bevorzugen ist. Das Granulat, in der die Formmassen vorliegen, weist eine übliche Korngröße auf. Vorzugsweise liegt die Korn¬ größe bei etwa 2,5 mm.
    [0026] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegen die Mikrofasern unter weitgehender Vermeidung von Faserbündeln größtenteils einzeln in den Formmassen vor. Dies hat den Vorteil, daß jede einzelne Mikrofaser an der Verstärkung der Formmasse bzw. des daraus herge¬ stellten Formteils mitwirkt, wobei gleichzeitig bei einem gegebenen Verstärkungsgrad weniger Mikrofasern ausreichen als in dem Falle, in welchem Faserbündel vor¬ liegen, in denen ein großer Teil der Mikrofasern wirkungslos ist. Die Vermeidung von Faserbündeln führt auch zur Verringerung der Kosten für die Formmassen, da weniger Mikrofasern benötigt werden, wenn jede einzelne davon zur Verbesserung* der mechanischen Eigenschaften des gehärteten Endprodukts beiträgt.
    [0027] Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung haben die Mikro¬ fasern eine Länge, die etwa dem Fünfzigfachen der Faser- dicke entspricht. Diese Länge bringt einerseits noch für jede Mikrofaser eine ausreichend große Haftoberfläche gegenüber dem Bindemittel der Formmasse mit sich und reicht auch für die Ausbildung der gewünschten Faserge¬ bilde aus. Andererseits ist diese Länge nicht so groß, daß bei der Verarbeitung der Formmasse zu Formteilen, z.B. beim Spritzgiessen, im Strom der verflüssigten Form- masse eine meist unerwünschte Ausrichtung der Mikrofasern erfolgt.
    [0028]
    Es hat sich auch als sehr vorteilhaft erwiesen, wenn die für den Kontakt zwischen dem Bindemittel der Form¬ masse und einer Mikrofaser zur Verfügung stehende Haft¬ oberfläche der Mikrofaser im allgemeinen mehr als das
    [0029] Hundertfache der Querschnittsfläche der Mikrofaser be¬ trägt. Mit zunehmender Größe der Haftoberfläche der einzelnen Mikrofasern wird eine Kraft, die auf das die Mikrofasern enthaltende Formteil ausgeübt wird, besser auf die Mikrofasern übertragen, wobei gleichzeitig das ausgehärtete Bindemittel im Formteil entlastet wird. Insgesamt führt dies zu günstigeren mechanischen Eigen¬ schaften des Formteils.
    [0030] Das vorgenannte Verhältnis von Haftoberfläche zur Quer¬ schnittsfläche der Mikrofaser kann auch als Maß für die Länge der Mikrofaser betrachtet werden. Die genannte Mindestgröße der Haftoberfläche, ausgedrückt als das Hundertfache der Querschnittsfläche,, ergibt sich für Mikrofasern mit einem im wesentlichen kreisförmigen Querschnitt. Bei gleicher Faserlänge, jedoch einem Faserquerschnitt mit größerem Querschnittsumfang (z.B. bei längsgeschlitzten Hohlfasern oder Fasern mit einem Querschnitt in Form eines flachen Rechtecks) kann das genannte Verhältnis von Haftoberfläche zu Querschnitts¬ fläche circa- 150 bis 230, in Sonderfällen sogar über 250, betragen. Mikrofasern mit derart großen Haftoberflachen sind besonders günstig.
    [0031] Das Volumenverhältnis des Formmassenbindemittels (Matrix) und der Mikrofasern kann sehr unterschiedlich sein. Im Falle von Fasergebilden in Form von Wendeln mit etwa zweieinhalb Gängen kann das Verhältnis der beiden Volumina (Matrix : Mikrofaser) z.B. etwa 3,2 (wenn der Wendeldurch¬ messer etwa dem Fünffachen des Faserdurchmessers ent¬ spricht) bis etwa 12,7 (wenn der Wendeldurchmesser dem Zehnfachen des Faserdurchmessers entspricht) betragen. Dieses Volumenverhältnis kann aber bei anderen Wendeln auch Werte außerhalb des genannten Bereichs annehmen. Dies hängt von der Anzahl der Gänge der Wendel und ihrem gegenseitigen Abstand ab, wofür im Rahmen der Er¬ findung ein großer Spielraum gegeben ist. -
    [0032] Es ist von Vorteil, wenn das Material der Mikrofasern einen größeren Elastizitätsmodul als das Bindemittel der jeweiligen Formmasse aufweist. Ein wesentlicher Grund für die Verwendung von Fasern in Formmassen liegt darin, daß bei Einwirkung mechanischer Kräfte auf das gehärtete Formteil die verstärkende Faser die umgebende Harzmatrix möglichst entlasten, also selbst eine möglichst hohe Spannung bei möglichst geringer Verformung aufnehmen soll. Dies wird am besten dadurch erreicht, daß die Faser einen höheren Elastizitätsmodul als die zu verstärkende Harz¬ matrix hat. Gleichzeitig muß die an sich selbstverständ¬ liche Voraussetzung erfüllt sein, daß die Adhäsion
    [0033] - 9 -
    [0034] zwischen der Faser und der Harzmatrix sehr gut ist; dadurch wird eine mechanische Belastung des Formteiles auf beide Komponenten, d.h. auf die Harzmatrix und die
    [0035] Fasern, verteilt.
    [0036] Vorzugsweise bestehen die Bindemittel der Formmassen zu 10 bis 50 Gewichtsprozent aus Mikrofasern. Wenn weniger als 30 Gewichtsprozent Mikrofasern eingesetzt werden, wird nur eine geringe Verstärkungswirkung erzielt. Eine Verwendung von mehr als 50 Gewichtsprozent Mikrofasern führt wegen der relativ hohen Kosten der Mikrofasern zu einer merklichen Verteuerung der Formmassen, ohne daß eine entsprechende Qualtitätsverbesserung erzielt wird.
    [0037] Die Formmassen enthalten als Bindemittel bzw. Harz¬ matrix, worin die Mikrofasern verteilt sind, vorzugs¬ weise ein vorkondensiertes, vorpolymerisiertes oder voraddiertes, organisches Harz. Solche Harze haben den Vorteil, daß sie sich je nach dem Verformungsverfahren, dem die Formmassen unterworfen werden, hinsichtlich des Ausmaßes der Vorvernetzung einstellen lassen. Bei diesen Verformungsverfahren, z.B. beim Spritzgießen, wird die Vernetzung der Formmasse zum ausgehärteten Formteil ver¬ vollständigt, d.h. je nach der Art der Vernetzungs¬ reaktion wird die Polykondensation, Polymerisation oder Polyaddition des organischen Harzes zu Ende geführt.
    [0038] Außer den vorgenannten Formmassenkomponenten, dem Binde¬ mittel bzw. der Harzmatrix und den Mikrofasern, können die Formmassen noch andere übliche Bestandteile enthalten. Dazu gehören z.B. Füllstoffe oder andere Hilfsstoffe, die z.B. flüssig, pulverig, körnig, faserig, schnitzei¬ förmig oder schnurartig sein können. Spezielle Beispiele hierfür sind Holzmehl, Holzfasern, Gesteinsmehl, wie Kreide, Kaolin, Glimmer, Talk und Asbestmehl, Asbest-
    [0039] OMPI fasern. Asbestschnüre, Gleitmittel, Flußmittel, Farb¬ stoffe , Farbpigmente und Härtungskatalysatoren.
    [0040] Insbesondere können in den Formmassen außer den Mikro- fasern auch Makrofasern, die in Formmassen bereits üblich sind und deren Abmessungen jene der Mikrofasern überschreiten, vorliegen.
    [0041] Die erfindungsgemäß eingesetzten Mikrofasern können auch in üblicher Weise vorbehandelt sein, um die Haftung gegenüber dem Formmassenbindemittel zu er¬ höhen. Geeignete Haftvermittler sind bekannt (z.B. aus "GLASTECHNISCHE BERICHTE, ZEITSCHRIFT FÜR GLAS- KÜNDE", Band 37 (1964) , Heft 1, Seite 1 bis 15) . Es handelt sich dabei z.B. um Silane oder organische Chromkomplexe. Der Haftvermittler wird normalerweise auf die Fasern, z.B. Glasfasern, unmittelbar bei der Faserherstellung in Form einer sogenannten "Schlichte" oder im Rahmen einer Endbehandlung der Fasern aufgebracht.
    [0042] Es gibt" auch Haftvermittler, die nicht auf die Fasern aufgetragen, sondern als Mischungskomponente den Form¬ massen zugesetzt werden.
    [0043] Die Formmassen können nach dem erfindungsgemäßen Ver¬ fahren hergestellt werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man während der Herstellung des der jeweiligen Formmasse zugrunde liegenden Bindemittels bzw. der Harzmatrix Mikrofasern in das Bindemittel bzw. die Harz¬ matrix oder in eine Vorstufe hiervon einmischt. Diese
    [0044] CM I
    [0045] * "v "VilP*Ov . " 11
    [0046] Verfahrensweise hat den Vorteil, daß man die Mikro¬ fasern dann einarbeiten kann, wenn das der Formmasse zugrundeliegende Bindemittel oder Harz eine relativ niedrige Viskosität aufweist, die eine gleichmäßige Verteilung der Fasergebilde ohne wesentliche De¬ formation erlaubt.
    [0047] Die Einarbeitung der Mikrofasern bei niedriger Viskosi¬ tät begünstigt nicht nur eine gute Benetzung der Fasern mit dem Harz und damit eine erhöhte Haftung zwischen beiden, sondern erleichtert auch die gleichmäßige Ver¬ teilung der Mikrofasern in der Formmasse unter Vermeidung stellenweiser Faseranhäufungen.
    [0048] Beispielsweise können die Mikrofasern während der Kon- densationsreaktion eines Phenolharzes in einer Ver¬ fahrensstufe zugegeben werden, in der die Viskosität des Harzes noch nicht zu hoch ist. Andererseits soll die Viskosität auch nicht zu niedrig sein, um ein Entmischen des Harz-Mikrofaser-Systems zu vermeiden.
    [0049] Es ist aber nicht unbedingt erforderlich, die Mikrofasern während der Herstellung des jeweiligen Bindemittels ein¬ zumischen. Dieses Einmischen kann auch in einer späteren Verfahrensstufe der Formmassenherstellung geschehen. Jedoch ist es zweckmäßig, wenn die Mikrofasern in die Formmassen eingearbeitet werden, bevor andere Verstärkungs-
    [0050] OMPI komponenten, z.B. Makrofasern, der Formmasse zuge¬ führt werden. In diesem Sinne können die erfindungs¬ gemäßen Formmassen auch als verbesserte Vorstufe für die Herstellung der endgültigen Formmasse betrachtet werden, die noch weitere Verstärkungsmittel, wie sie vorstehend im Zusammenhang mit den Zusatzstoffen ge¬ nannt sind, enthält.
    [0051] Das Einmischen der Mikrofasern in das Bindemittel bzw.
    [0052] Harz der Formmasse kann z.B. mittels eines Walzenstuhls mit einer Spaltbreite von etwa 0,5 mm oder kleiner erfolgen. Auch können die Mikrofasern z. B. in einen Strom des niedrigviskosen Harzes eingeführt werden.
    [0053] Erfindungsgemäß werden die vorgenannten Formmassen zur Herstellung von Formteilen benutzt. Als Herstellungs¬ verfahren kommen z.B. die üblichen Verfahren zur Ver¬ arbeitung von Formmassen, wie Spritzgiessen, Spritzpres¬ sen und einfaches Pressen, in Betracht.
    [0054] Das wichtigste Verarbeitungsverfahren für die hier be¬ schriebenen Formmassen ist das Spritzgiessen. Hier zeigt sich besonders deutlich der Vorteil des Einsatzes von Mikrofasern, da die kleinen Abmessungen dieser Fasern bzw. der Fasergebilde eine Aufrechterhaltung der ur¬ sprünglichen Fasergebildestruktur gewährleistet. Eine Deformation und/oder Ausrichtung der Fasergebilde mit der Folge nicht optimaler physikalischer Eigenschaften der gehärteten Formteile wird somit vermieden.
    [0055] Die Formmassen werden bei ihrer endgültigen Verarbeitung als Granulat einer Spritzgießvorrichtung zugeführt, dort aufgeschmolzen und bei einer Temperatur von etwa 150°C - 190°C unter Druck in eine heiße Form eingespritzt. Durch diese Wärmezufuhr wird in der Formmasse die schon vorher bis zu einem gewissen Grad erfolgte Vernetzung vervollständigt, wobei das gewünschte ausgehärtete
    [0056] Formteil gebildet wird. Die ausgehärtete Formmasse stellt dann ein duroplastisches Material dar, das durch erneutes Erwärmen nicht mehr verflüssigt werden kann, sondern sich bei starker Wärmezufuhr zer¬ setzt.
    权利要求:
    ClaimsP a t e n t a n s p r ü c h e
    1. Granulierte, rieselfähige, Mikrofasern in Gestalt von zwei- oder dreidimensionalen Fasergebilden sowie Bindemittel enthaltende Formmassen, insbe¬ sondere zum Spritzgießen von Formteilen, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrofasern eine maximale Dicke von 0,02 mm und eine maximale Länge von 1,0 mm sowie die Fasergebilde einen maximalen Durchmesser von 0,5 mm aufweisen.
    2. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich¬ net, daß die Mikrofasern unter weitgehender Vermeidung von Faserbündeln größtenteils einzeln vorliegen.
    3. Formmassen nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrofaserlänge etwa dem Fünfzigfachen der Mikrofaserdicke ent- spricht.
    4. Formmassen nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die für den Kontakt zwischen dem Bindemittel der Formmasse und einer Mikrofaser zur Verfügung stehende Haftoberfläche der Mikrofaser im allgemeinen mehr als das Hundertfache der Querschnittsfläche der Mikrofaser beträgt.
    5. Formmassen nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Mikrofasermaterial einen größeren Elastizitätsmodul als das Bindemit¬ tel aufweist.
    6. Formmassen nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel zu 10 bis 50 Gewichtsprozent aus Mikrofasern besteht.
    7. Formmassen nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Bindemittel, in dem die Mikrofasern verteilt sind, ein vorkon¬ densiertes, vorpolymerisiertes oder voraddiertes, organisches Harz enthalten.
    8. Verfahren zur Herstellung der in den Ansprüchen 1 * bis 7 genannten Formmassen, dadurch gekennzeich¬ net, daß man während der Herstellung des Bindemit¬ tels in dieses oder eine seiner Vorstufen Mikro¬ fasern einmischt.
    9. Verwendung der Formmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung, insbesondere zum Spritz¬ gießen, von Formteilen.
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