Procede et dispositif de prelevement d'echantillon et de determination de la teneur en magnetite
专利摘要:
公开号:WO1981002065A1 申请号:PCT/EP1981/000001 申请日:1981-01-10 公开日:1981-07-23 发明作者:H Heide;R Koenig;W Weisser;R Sieglen 申请人:Luossavaara Kiirunavaara Ab; IPC主号:G01N1-00
专利说明:
[0001] Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Magnetit- und Phosohorgehaltes von magnetithaltigen Erzen [0002] Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Magnetit- und Phosphorgehaltes von magnetithaltigen Erzen. Das neue Verfahren läßt sich beim Abbau oder bei der Verarbeitung von Erzen einsetzen. [0003] Beim Abbau mineralischer Rohstoffe muß die Rohstoffzusammensetzung ständig kontrolliert v/erden. Zur. einen wird dabei der Anteil von Taubgestein beziehungsweise Nutzgestein bestimmt, zum anderen ist es oft erforderlich, bestimmte störende Beimengungen unter Kontrolle zu halten. Üblicherweise werden dabei stichprobenartig Mengen des Rohstoffes mit Hilfe einer Schaufel oder mit anderen Greifwerkzeugen entnommen. Die Probenmenge wird dann für die eigentliche chemische Analyse aufbereitet, z.B. gemahlen und homogenisiert. Die Analyse muß in so kurzer Zeit durchgeführt werden, daß in Abhängigkeit von dem Analysenergebnis in den Weitertransport oder in die Weiterverarbeitung der Materialien eingegriffen werden kann. [0004] Da die gesamte Analyse einschließlich der Probenahme und Aufbereitung relativ lange dauert, ist es bisher nur möglich, in viel zu großen Zeitabständen Proben zu entnehmen und in Abhängigkeit von den Analysenergebnissen in den Prozeß einzugreifen. So hat dies z.B. beim Abbau von Eisenerz in einer großen Untertagemine eine ungewollte Aufmischung von Erzen verschieden hoher Phosphorgehalte zur Folge. Diese Aufmischung führt dazu, daß die Ausbeute an phorphorarmem Erz erheblich unter der vom geologischen Standpunkt aus errechneten Mengen liegt. Die Aufmischung geschieht bereits beim Abbau vor Ort. Das abgesprengte Erz wird mit Hilfe von Schaufeiladern zu ca. 40 bis 200 m entfernten Schächten transportiert. Der Inhalt einer Schaufel beträgt ungefähr 3 bis 14 t. Hur von etwa jeder zehnten Schaufel wird mit Hilfe eines Greifwerkzeuges eine ca. 1 kg schwere Probe entnommen. Diese Probe wird gemahlen, gesiebt, magnetisch separiert und davon eine Teilmenge getrocknet, davon wiederum eine Teilmenge abgemessen und diese naßchemisch analysiert. Aufgrund dieses Analysenergebnisses werden bis zum Vorliegen des nächsten Analysenergebnisses alle weiteren Schaufein in denjenigen Schacht gekippt, der für die analysierte Quaiitätsstufe vorgesehen ist, obwohl sich in der Regel die Zusammensetzung des Materials von Schaufel zu Schaufel ändert. Im Phosphorgehalt, der die Qualität wesentlich bestimmt, können Schwankungen um den Faktor 10 bis 100 auftreten. [0005] Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zu entwickein, mit dem in rascher Folge repräsentative Proben des Materials, das analysiert und sortiert weitergeleitet werden soll, entnommen und in ausreichend kurzer Zeit auf Magnetit- und Phosphorgehalt analysiert werden kann. Mit einem solchen Verfahren soll beim Erzabbau in der zuvor beschriebenen Weise jeder Schaufel eine Probe entnommen und so schnell analysiert werden, daß ohne Wartezeit der Schaufelinhalt in den für diese Zusammensetzung beziehungsweise für diese Qualität vergesehenen Schacht geleitet werden kann. [0006] Es hat sich nun gezeigt, daß sich diese Aufgabe mit einem Verfahren lösen läßt, wenn eine Probe aus künstlich erzeugtem oder als Nebenpredukt anfallendem Staub gesammeit und in ein elektremagnetisches Fird gebracht wird und aus der Änderung des magnetischen Flusses beziehungsweise der relativen Permeabilität der Magnetitgehalt der Probe bestimmt wird und anschließend der Phosphoranteil der gesamten Probenmenge ermittelt wird. Vorzugsweise wird die Gesamtprobenmenge ebenfalls aus der Änderung des magnetischen Flusses beziehungsweise der relativen Permeabilität bestimmt. Einige vorteilhafte Ausführungsformen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen 3 und 4 beschrieben, während Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens in Patentansprüchen 5 bis 16 erläutert werden. [0007] Zur Gewinnung eines möglichst repräsentativen Probematerials wird erfindungsgemäß ein Staubsammelteil verwendet, dessen spezielle Konstruktion insbesondere folgende Merkmale in sich vereinigt: [0008] - Unterdrückung der Feinstaubfraktion gegenüber der Grobstaubfraktion, um eine gut rieselfähige und in ihrer Schüttdichte gut reproduzierbare Probe erhalten zu können. [0009] - Einfache Überführung des abgeschiedenen Grobstaubs zu einem Behälter, in dem die Masse der Staubprobe sowie der Magnetitgehalt bestimmt werden. [0010] Das Staubsammelteil ist als eine z.B. zylindrische Saugeinrichtung mit seitlichem Saugstutzen ausgebildet. Die Staubproce wird zunächst durch einen Vorfilter mit einer Maschen weite von z.B. 100/um angesaugt. Die Einrichtung ist innen mit einem koaxial angeordneten Siebeinsatz beziehungsweise einer Filtergaze versehen. Die Länge und der Durchmesser des durch den Filtereinsatz abgegrenzten Hohlzylinders ist mit der Maschenweite des Filtereinsatzes so abgestimmt, daß alle Partikel, die größer als die Maschenweite des Filters sind, den Behälter zum Sammeln des Staubs erreichen, da sie aufgrund ihrer Trägheitskräfte nicht genügend abgebremst und umgelenkt werden. Die kleineren Partikel dagegen werden durch die Maschen des Sieb- beziehungsweise Filtereinsatzes abgesaugt. Ferner ist die Saugeinrichtung vorne mit einer düsenartigen Verengung versehen, wodurch die durch den Vorfilter angesaugten Staubpartikel so stark beschleunigt werden, daß die größeren Partikel der durch die seitliche Absaugung erzielten Umlenkung des Luftstroms nicht folgen. [0011] Die Einrichtung zur Analyse des Staubes auf Magnetit- beziehungsweise Phosphorgehalt besteht im wesentlichen aus zwei Hauptkomponenten: einer Magnetspuleneinheit zur Bestimmung des Magnetitgehaltes sowie der Gesamtprobenmenge und einer Einrichtung zur naßchemis chen Analyse von Phosphor. In der Magnetspuleneinheit ist ein länglicher Behälter vorgesehen, der zur Aufnahme des zu analysierenden Probenmaterials dient. Dieser Behälter ist von einer Spuienancrdnung umgeben. Wird die Spulenanordnung an eine wechselspannung angelegt, ent steht im Innern der Spule ein magnetisches Feld. Durch Einbringen der zu vermessenden Probe in den im Spulenkern angeordneten rohrförmigen Behälter wird der magnetische Fluß beziehungsweise die relative Permeabilität des Kerns in Abhängigkeit von dem Magnetitgehalt der Probe geändert. Aus dieser Änderung läßt sich sowohl die Füllstandshöhe beziehungsweise die Gesamtmenge der Probe als auch der Magnetitgehalt der Probe bestimmen. [0012] Bei Verwendung von zwei koaxial angeordneten Spulen dient die Spule, deren Länge kleiner als die minimale Füllstandshohe des Behälters ist, zur Messung des Magnetitgehaltes und die zweite Spule, deren Länge größer als die maximale Füllstandshöhe des Behälters ist, zur Messung der Gesamtprobenmenge. [0013] Besteht die Spulenanordnung aus drei Spulen, so wird eine Spule als Primärspule verwendet. Ihre Länge ist größer als die maximale Füllstandshöhe der die Probe enthaltenden Säule, Bei vorgegebener Primärspannung Up ist die Sekundärspannung U1 eine Funktion des Magnetitgehaltes der Staubprobe. Aus dem Verhältnis der Scannungen U2/U1 läßt sich außerdem die [0014] Füllstandshöhe der magnetithaltigen Staubsäule bestimmen. Dabei gelten im einzelnen folgende Beziehungen: [0015] wobei der prozentuale Volumenanteil de s Magneti ts bedeu¬ tet . Ist die Masse der Ges amtprobe MD , s o gi lt [0016] sind und spezifisches Gewicht von Magnetit und W spe zifisches Gewicht des nichtmagnetithaltigen Restes der Probe bedeuten. [0017] Für die Masse der GesamtOrobe ergibt sich dann : [0018] [0019] Für eine genaue Bestimmung des Magnetitgehaltes beziehungsweise des Eisengehaltes muß bei gleichbleibender, geringer Feuchtigkeit eine homogene und weitgehend gleiche Korngrößenverteilung in der Staubp-roce gewährleistet sein, da unterschiedliche Schüttdichten der Probe nauigkeit negativ beeinflussen. Die Staubprobe, deren Masse durch die Magnetspulenanordnung bestimmt worden ist, wird auf Phosphor analysiert. Die Messung des Phosphorgehaltes erfolgt dabei in an sich bekannter V/eise photometrisch, wobei die Probe mit einem Molybdat/Vanadat-Reagens umgesetzt wird. Hierfür muß die Reagenz-Säurekombination genau dosiert werden. Später erfolgt in analoger Weise die Dosierung von Wasser zur Verdünnung. Die Einleitung der Reagenzflüssigkeit beziehungsweise Wasser in die Reaktionskammer erfolgt durch eine spezielle Anordnung von Vorratsbehältern und Dosierkammern sowie Ventilen. Nach der Durchführung der Analyse werden die Meßwerte in einem Mikrocomputer ausgewertet. Der Mikrocomputer kann gleichzeitig die Ablaufsteuerung der Anlage übernehmen. [0020] Die durch die Erfindung erzielten Vorteile sind in wesentlichen darin zu sehen, daß genügend große Staubmengen für die. Analyse bereitgestellt werden können. Zusätzlich wird ermöglicht, unterschiedliche Staubmengen genau zu messen, was die Voraussetzung für die Phosphoranalyse ist. Ferner ist die Vorrichtung auf einen Lader montierbar und hält gegenüber den hohen Belastungen, die beim Ladeprozeß entstehen, stand. Die naßchemische Analysenanlage für Phosphor ist so konzipiert, daß außer einigen Magnetventilen keinerlei bewegliche Teile vorhanden sind, so daß sie den Erfordernissen nach einem erschütterungsunempfindlichen und einfacher. Analysegerät entspricht. Sowohl die Magnetitgehaltbestimmung als auch die Phosphorbestimmung läßt sich in einer sehr kurzen Zeit vonweniger als 60 sec. durchführen. Für besondere Anwendungs zwecke können die elektronischen Komponenten der Vorrichtung auch außerhalb des Gerätekörpers untergebracht werden, ohne daß die Funktion beeinträchtigt wird. [0021] Im folgenden wird die Erfindung anhand von lediglich einen Ausführungsweg darstellenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen in schematischer Vereinfachung [0022] Figur 1 den Aufbau der Gesamtvorrichtung; [0023] Figur 2 im Querschnitt das Staubsammelteil [0024] Figur 3 eine möglich Form der Stauberzeugung und [0025] Figur 4 den Aufbau der Analyseeinrichtung für Phosphor . [0026] Aus Figur 1 geht hervor, daß das Staubsammelteil 1 über eine Leitung 2 mit einem länglichen Behälter 3 verbunden ist. Der Behälter 3 ist in diesem Ausführungsbeispiel von zwei Spulen 4 und 5 umgeben, die von einer Wechselstromquelle 6 gespeist werden. [0027] Die durch das Staubsammelteil 1 geförderten Partikel der [0028] Korngröße im Bereich von 100 bis 15 /um, vorzugsweise eines mittleren Massedurchmessers von 6 5 /um, können bei ca. 100 ºC getrocknet werden, indem man an der Leitung 2 und/oder am Behälter 3 eine -hier nicht gezeigte - Heizeinrichtung vorsieht. Die Längen der Spulen 4 und 5 sind mit der Füllhöhe des Behälters 3 in der Weise abgestimmt, daß die Spule 4 kürzer, aber die Spule 5 länger ist als die Staubsäule. Die genaue Messung der Füllhöhe kann dann durch die Spule 5 erfolgen, während die Spule 4 zur Bestimmung des Magnetitgehaltes dient. Aus den Meßwerten der Spulen 4 und 5 läßt sich die Ge samtmasse der Probe berechnen. [0029] Nach Abschluß der magnetischen Messung, die in wenigen Sekun den beendet ist, wird der Schieber 7 geöffnet und die Probe fällt in das Reaktionsgefäß 3. Hier wird die für die photometrische Analyse erforderliche Reaktion des Phosphors mit saurem Molybdat/Vanadat-Reagenz bei ca. 90 °C eingeleitet. Die Dosierung der Säure/Reagenz-Kombination sowie des Wasser zur Verdünnung erfolgt unter Verwendung von Vorratsbehältern 10, 11, Dosierkammern 12, 13 und Ventilen 14 bis 18. Mit Hohlzylinders ist mit der Maschenweite der Filtergaze so abgestimmt, daß alle Partikel, die größer als die Maschenweite sind, die gekrümmte Leitung 2 erreichen, da sie aufgrund ihrer Massenträgheit nicht genügend abgebremst und umgelenkt werden. Die kleineren Partikel dagegen werden durch die Maschen der [0030] Filtergaze 26 gesaugt. Daraus ergibt sich, daß die Filtergaze 26 nur wenig verschmutzt wird und dadurch lange Standzeiten hat. Staubpartikel, die die gekrümmte Leitung 2 erreichen, enthalten keinen Feinanteil mehr. Das erhaltene Probenmaterial ist daher gut rieselfähig und fällt über den Trichtereinsatz 27 in den Meßbehälter 3. Dieser Vorgang kann durch einen - hier nicht näher gezeichneten - Vibrator unterstützt werden. Im allgemeinen jedoch ist eine solche Maßnahme nicht erforder lieh, da eine genügende Vibration durch die Verwendungsweise der gesamten Vorrichtung, z.B. Montage auf einen Lader, gegeben ist. Der Trichter 27 und der Meßbehälter 3 können auch ohne die gekrümmte Leitung 2 direkt an das Gehäuse der Saugeinrichtung 1 angebracht werden. [0031] In Figur 3 wird schematisch eine. Einrichtung zur Stauberzeugung dargestellt. Sie besteht im wesentlichen aus einer motorbetriebenen Ringstahlbürste 28 und kann vor dem Staubsammelteil 1 so angebracht werden, daß die Partikel von dem Staubsammelteil erfaßt werden können. Eine andere Möglichkeit zur künstliehen Stauberzeugung besteht z.B. in Anwendung von Preßluft. Hilfe von Preßluft, die über das Ventil 19 eingeleitet wird, erfolgt eine kräftige Verwirbelung des flüssigen Mediums mit dem Staub und führt zur raschen Auflösung der phosphorhalti gen Komponente. Liegt die Phosphorverbindung z.B. in Form von Apatit vor, so ist mit einer optimalen Zusammensetzung der Säure/Reagenz-Kombination die Reaktion innerhalb von 30 Sec . abgeschlossen. Danach wird über den Filter 20 die Lösung in eine Durchflußküvette mit Photometereinheit 21 geleitet. Die Meßwertauswertung erfolgt durch einen Mikrocomputer 22, der gleichzeitig die Ablaufsteuerung der Anlage übernehmen kann. [0032] Aus Figur 2 wird das Funkticnsprir.zip des erfindungsgemäßen Staubsammelteils ersichtlich. Die Ansaugung erfolgt durch den Vorfilter 23, der eine Maschenweite von ca. 100 /um besitzen kann. Dadurch gelangen nur Korngrößenfraktionen von weniger als 100 /um in die hier als zylindrisches Rohr ausg bildete Saugeinrichtung 1. Die am vorderen Teil befindliche konische Verjüngung 24 der Saugeinrichtung veruraacht eine starke Beschleunigung der Staubpartikel. Die Luft wird durch den seitlichen Saugstutzen 25 abgesaugt. Die Saugeinrichtung ist innen mit einem koaxial angeordneten Siebeinsatz bezie hungsweise Filtergaze 26 versehen. Dieser Siebeinsatz sorgt aufgrund seines Strömungswiderstandes für eine gleichmäßige Druckverteilung in der Saugeinrichtung 1 . Die Länge 1 und der Durchmesser d des durch die Filtersaze 25 abgegrenzten In Figur 4 wird die Funktionsweise der Einrichtung zur naßchemischen Analyse von Phosphor detaillierter dargestellt. Diese Ausführungsform dient zur zweistufigen Dosierung von zunächst einem Gemisch von Salpetersäure und Molybdat/Vana dat-Reagenz und in der zweiten Stufe der Verdünnung mit Wasser. Es ist aber auch möglich, daß nur ein Gemisch von Salpetersäure und Molybdat/Vanadat-Reagenz zudosiert wird und keine weitere Verdünnung mit Wasser erfolgt. Bei offenem Ventil 19 und 17 wird zunächst die Dcsierkammer 13 entlüftet. Danach wird das Ventil 17 geschlossen, die Ventile 16 und 29 geöffnet. Dadurch wird das Vorratsgefäß 11 unter Überdruck gesetzt und es erfolgt solange ein Flüssigkeitstransport vom Vorratsbehälter 11 zur Dosierkammer 13, bis in der Dosierkammer 13 durch Kompression der Druck erreicht wird, der dem in dem Vorratsgefäß 11 angelegten Überdruck entspricht. Nach [0033] Schließen des Ventils 16 wird das Ventil 17 und kurz danach das Ventil 30 geöffnet und es erfolgt ein Flüssigkeitstransport in die Reaktionskammer 8. Gerührt wird anschließend mit der über das Ventil 19, Dosierkammer 13 und Ventil 17 einströmenden Preßluft. Die Zudosierung von Wasser erfolgt in analoger Weise durch die Betätigung der Ventile 14, 15, 31 und 32 von dem Vorratsgefäß 10 zu der Dosierkammer 12 und dem Reaktionsgefäß 8. [0034] Nach Schließen des Ventils 19 wird die Reaktionskammer 8 unter Überdruck gesetzt und die Flüssigkeit aus der Reaktionskammer 8 zur anschließenden photometrischen Messung über das Filter 20 abfiltriert.
权利要求:
ClaimsPatentansprüche 1. Verfahren zur Bestimmung des Magnetit- und Phosphorgehalts von magnetithaltigen Erzen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Probe aus künstlich erzeugtem oder als Nebenprodukt anfallendem Staub gesammelt und in ein elektromagnetisches Feld gebracht wird, daß aus der Änderung des magnetischen Flusses beziehungsweise der relativen Permeabilität der Magnetitgehalt der Probe bestimmt wird und daß anschiies send der Phosphoranteil der gesamten Probenmenge ermittelt wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtprobenmenge ebenfalls aus der Änderung des magneti sehen Flusses beziehungsweise der relativen Permeabilität bestimmt wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Magnetitgehaltbestimmung Fraktionen gleicher Korn großen verwendet werden. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß die Staubprobe vor Messung der Änderung des magnetischen Flusses beziehungsweise der relativen Permeabilität getrocknet wird. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Spulenanordnung mit mindestens einer Meßspule (4) zur Bestimmung des Magnetitgehaltes aufweist, wobei der Kern der Meßspule als Probenbehälter (3) ausgebildet ist, des sen minimaler Füllstand hoher ist als die Spule. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5 , dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der Probenmenge eine weitere Meßspule (5) vorgesehen ist, deren Länge größer ist als die maximale Füllstandshöhe des Behälters (3). 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Spulenanordnung nach dem Prinzip eines Übertragers auf gebaut ist und zusätzlich zu den beiden Meßspulen (4, 5) eine Primärspule aufweist, wobei die Länge der Primärspule größer ist als die maximale Füllstanishöhe des Behälters (3). 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7 , dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (3) mit einem Reaktionsgefäß (8) zur Durchführung der Phosphoranalyse verbunden ist, und daß das Reaktionsgefäß (8) mit Reagensvorratsbehältern (10, 11) in Verbindung steht. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Reagensvorratsbehältern (10, 11) und dem Reaktionsgefäß (8) Dosiereinrichtungen vorgesehen sind, die aus Dosierkammern (12, 13) und entsprechenden Ventilen (14 bis 17 und 29 bis 32) bestehen, und in den Vorratsbehältern (10, 11) über Ventile (29 32) ein Überdruck herstellbar ist. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9 dadurch ge kennzeichnet, daß zur Meßwertauswertung ein Mikrocomputer (22) vorgesehen ist, der gleichzeitig die Ablaufsteuerung der Vorrichtung übernimmt. 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch ge kennzeichnet, daß der Behälter (3) mit einer Staubsammel vorrichtung vorzugsweise über eine senkrecht gekrümmte Leitung (2) in Verbindung steht. 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch ge kennzeichnet, daß an der gekrümmten Leitung (2) und/oder am Behälter (3) eine Heizeinrichtung vorgesehen ist. 13. Staubsammelvorrichtung, aufgebaut nach dem Prinzip einer Saugeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem seitlichen Saugstutzen (25) und innen mit einem koaxial an geordneten Siebeinsatz (2β) versehen und vorne mit einem Vorfilter (23) abgeschlossen ist. 14. Staubsammelvorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie vorne nach innen konisch verjüngt (24) ist. 15. Staubsammelvorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge und der Durchmesser des durch den Siebeinsatz abgegrenzten Teils der Saugeinrichtung mit der Maschenweite des koaxial angeordneten Siebeinsatzes (26) derart abgestimmt ist, daß Partikel, die größer als die Maschenv/eite sind, den Behälter (3) erreichen. 16. Staubsammelvorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie vorne mit einer motorbetrie benen Ringbürste (28) derart verbunden ist, daß der durch die Bürste erzeugte Staub angesaugt werden kann.
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申请号 | 申请日 | 专利标题 DE19803001704|DE3001704A1|1980-01-18|1980-01-18|Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des magnetit- und phosphorgehaltes von magnetithaltigen erzen| DE3001704||1980-01-18||DE8181900221T| DE3167882D1|1980-01-18|1981-01-10|Device for determining the content of magnetite and phosphore in minerals| BR8106030A| BR8106030A|1980-01-18|1981-01-10|Processo e dispositivo para a determinacao do teor de magnetita e fosforo em minerios com teor de magnetita| AT81900221T| AT10976T|1980-01-18|1981-01-10|Vorrichtung zur bestimmung des magnetit- und phoshorgehaltes von erzen.| 相关专利
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