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    • 专利摘要:
    本發明提供一種水中油型乳化防曬化妝料，其儘管高調配量地調配有紫外線吸收劑，但即便於低溫(0℃)及高溫(50℃)下長時間保管黏度變化亦較小，並且塗抹於皮膚上時延展性或親和性良好，塗抹後不黏膩而具有清爽之觸感。本發明之水中油型乳化防曬化妝料之特徵在於：含有(a)有機矽氧烷衍生物0.1~5.0質量%、(b)聚乙二醇硬脂酸酯0.1~5.0質量%、(c)紫外線吸收劑10.0~25.0質量%、及(d)高級醇；且上述(a)有機矽氧烷衍生物係以下述通式(1)表示：□(式中，R1~R3之至少一個為以-O-Si(R4)3表示之官能基(R4為碳數1~6之烷基或苯基之任一者)，其他R1~R3為可相同或亦可不同之經取代或未經取代之一價烴基，M為氫原子、金屬原子或有機陽離子，且A為以CqH2q表示之直鏈狀或支鏈狀之伸烷基，此處，q為0~20之整數)。
    公开号:TW201323003A
    申请号:TW101141911
    申请日:2012-11-09
    公开日:2013-06-16
    发明作者:Kayoko Naoi
    申请人:Shiseido Co Ltd；
    IPC主号:A61K8-00
    专利说明:
    水中油型乳化防曬化妝料
    本發明係關於一種水中油型乳化防曬化妝料。更詳細而言，係關於一種儘管含有大量紫外線吸收劑，但對肌膚之延展性或親和性良好，塗抹於皮膚上後不黏膩，並且於低溫及高溫下之經時穩定性亦優異的水中油型乳化防曬化妝料。
    於皮膚護理、身體護理方面，保護皮膚不受紫外線傷害為重要課題之一，為將紫外線對皮膚造成之不良影響抑制為最小限度，業界開發出各種UV(Ultraviolet，紫外線)防護化妝料。作為UV防護化妝料之一種的防曬化妝料(遮光化妝料(sunscreen cosmetics))係藉由調配紫外線吸收劑或紫外線散射劑等，而遮斷UVA(Ultraviolet A，長波紫外線)及UVB(Ultraviolet B，中波紫外線)到達皮膚，保護皮膚不受紫外線傷害(非專利文獻1)。近來，不僅於夏季之游泳或冬季之滑雪場等野外活動的場景，於日常生活中亦認為紫外線防禦較為重要，期待通常之皮膚護理化妝品亦具有防紫外線效果。因此，紫外線防禦能力自不待言，亦要求使用觸感提高。
    作為防曬化妝料，提出有於包含特定之有機矽氧烷衍生物/高級醇/水之系統的凝膠結構基材中含有紫外線吸收劑或紫外線散射劑而成者(專利文獻1)。一般認為，於將該類型之化妝料塗抹於肌膚上時，凝膠結構崩解，藉此可賦予清爽而優異之使用觸感。
    然而，於此種具有包含有機矽氧烷衍生物/高級醇/水之系統之凝膠結構的化妝料中，若為提高紫外線防禦效果而增加紫外線吸收劑之調配量，則由於紫外線吸收劑大部分為油溶性，故而存在應用於肌膚上時延展變得厚重，或親和變得緩慢之情況，且存在應用後產生黏膩感等使用觸感受損之傾向。並且，若高調配量地調配紫外線吸收劑，則亦有於低溫及高溫下之經時穩定性變差，而於保管時黏度發生變化或產生凝稠(creaming)(乳液之濃縮化)之情況。
    因此，仍期待可高調配量地調配紫外線吸收劑從而具有較高之防曬效果，同時經時穩定性及使用觸感亦優異之水中油型乳化防曬化妝料。 [先前技術文獻] [專利文獻]
    [專利文獻1]國際公開WO2009/025146號公報 [非專利文獻]
    [非專利文獻1]「新化妝品學」第2版，光井武夫編，2001年，南山堂發行，第497~504頁
    本發明係鑒於上述情況而成者，其目的在於提供一種水中油型乳化防曬化妝料，其儘管含有大量紫外線吸收劑而表現出較高之紫外線防禦效果，但使用時不黏膩，對肌膚之延展性或親和性良好，並且於低溫及高溫下之經時穩定性亦優異。
    本發明者反覆進行努力研究，結果發現，藉由以特定之比例調配特定之有機矽氧烷衍生物、聚乙二醇硬脂酸酯、及高級醇，可於水中油型乳化防曬化妝料中不損及穩定性及使用感地高調配量地調配紫外線吸收劑，從而完成本發明。
    即，本發明之主旨如下。
    (1)一種水中油型乳化防曬化妝料，其含有：(a)有機矽氧烷衍生物0.1~5.0質量%、(b)聚乙二醇硬脂酸酯0.1~5.0質量%、(c)紫外線吸收劑10.0~25.0質量%、及(d)高級醇；且上述(a)有機矽氧烷衍生物係以下述通式(1)表示： (式中，R1~R3之至少一個為以-O-Si(R4)3表示之官能基(R4為碳數1~6之烷基或苯基之任一者)，其他R1~R3為可相同或亦可不同之經取代或未經取代之一價烴基，M為氫原子、金屬原子或有機陽離子，且A為以CqH2q表示之直鏈狀或支鏈狀之伸烷基，此處，q為0~20之整數)。
    (2)如上述(1)之水中油型乳化防曬化妝料，其中(a)有機矽氧烷衍生物為3-(10-羧癸基)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三矽氧烷。
    根據本發明之水中油型乳化防曬化妝料，除具有較高之紫外線防禦效果以外，即便於低溫條件下(約0℃)及高溫條件(約50℃)下長時間保管亦穩定，並且對肌膚之延展性及滲透性良好，塗抹於肌膚上後亦不黏膩，使用性優異。
    本發明之水中油型乳化防曬化妝料的特徵在於以特定之比例調配(a)有機矽氧烷衍生物、(b)聚乙二醇硬脂酸酯、(c)紫外線吸收劑、及(d)高級醇。以下，對本發明進行詳細說明。 <成分(a)：有機矽氧烷衍生物>
    本發明所使用之成分(a)有機矽氧烷衍生物係如以下通式(1)所示般，為骨架中具有聚矽氧部與羧基之化合物： (式中，R1~R3之至少一個為以-O-Si(R4)3表示之官能基(R4為碳數1~6之烷基或苯基之任一者)，其他R1~R3為可相同或亦可不同之經取代或未經取代之一價烴基，M為氫原子、金屬原子或有機陽離子，且A為以CqH2q表示之直鏈狀或支鏈狀之伸烷基，此處，q為0~20之整數)。
    於上述通式(1)中，更佳為R4為碳數1~6、進而較佳為碳數1~3之烷基，尤佳為甲基。又，q更佳為5~15之範圍，進而較佳為8~12之範圍。
    尤佳之(a)有機矽氧烷衍生物為3-(10-羧癸基)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三矽氧烷(以下，有時簡稱為「羧癸基三矽氧烷」)，例如，可使用由Dow Corning Toray股份有限公司以商品名「Dow Corning Toray OP-1800MF Carboxy Fluid」而市售者。
    成分(a)有機矽氧烷衍生物相對於水中油型乳化防曬化妝料之總量係以0.1~5.0質量%、較佳為0.1~2.0質量%進行調配。若未達0.1質量%，則有經時穩定性較差，尤其是於高溫下黏度之增減變顯著而產生凝稠之情況，又，有塗抹於肌膚上後之黏膩感變顯著之傾向。另一方面，若調配超過5.0質量%，則於經時穩定性及使用性方面感到不足。 <成分(b)：聚乙二醇硬脂酸酯>
    作為本發明所使用之成分(b)聚乙二醇硬脂酸酯，較佳為環氧乙烷單元(E.O.)為2~60者，進而較佳為環氧乙烷單元為10~40者。尤佳之(b)聚乙二醇硬脂酸酯為聚乙二醇單硬脂酸酯(20E.O.)。
    若使用環氧乙烷單元(E.O.)未達2者，則有經時穩定性較差之情況。另一方面，若使用環氧乙烷單元超過60者，則有於使用感方面不清爽，且產生黏膩之觸感之情況。
    成分(b)聚乙二醇硬脂酸酯之調配量相對於水中油型乳化防曬化妝料之總量為0.1~5.0質量%，較佳為0.1~2.0質量%。若未達0.1質量%，則有如下傾向：於高調配量地調配有紫外線吸收劑之情形時，無法獲得本發明之效果即優異之使用性或經時穩定性，尤其是對肌膚之親和性較差。另一方面，即便調配超過5.0質量%效果亦不會增強，反而有損及使用性或經時穩定性之情況，故而欠佳。 <成分(c)：紫外線吸收劑>
    本發明所使用之成分(c)紫外線吸收劑只要為自先前以來用於化妝料者即可，並無特別限定。例如可列舉：甲氧基肉桂酸衍生物、水楊酸衍生物、苯甲醯衍生物、樟腦衍生物、對胺基苯甲酸衍生物、三衍生物、二苯甲酮衍生物、聯苯化合物、及聚矽氧系。具體而言，可列舉：對甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯、奧克立林(octocrylene)、雙乙基己基苯酚甲氧基苯基三、亞甲基雙苯并三唑基四甲基丁基苯酚、苯基苯并咪唑磺酸、羥苯甲酮(oxybenzone)、4-第三丁基-4'-甲氧基二苯甲醯基甲烷、辛基三酮、二辛基丁醯胺基三酮、二乙胺基羥基苯甲醯基苯甲酸己酯、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2'-乙基己酯、聚矽氧烷-15、水楊酸辛酯、水楊酸高酯、對甲基亞苄基樟腦等。該等可視需要適當地選擇一種或兩種以上而使用。
    本發明中之成分(c)紫外線吸收劑之調配量相對於水中油型乳化防曬化妝料之總量較佳為10.0~25.0質量%，進而較佳為10.0~20.0質量%。若未達10.0質量%，則無法獲得優異之防曬效果，若調配超過25.0質量%，則有低溫下之經時穩定性較差，產生黏膩感之傾向。 <成分(d)：高級醇>
    本發明所使用之成分(d)高級醇為飽和或不飽和之碳數10~30的一元脂肪族醇，可為直鏈狀、支鏈狀中之任一種，更佳為直鏈狀。
    作為高級醇之具體例，例如可列舉：硬脂醇、異硬脂醇、油醇、辛基十二烷醇、鮫肝醇(chimyl alcohol)、膽固醇、穀甾醇、鯨蠟醇、鯨蠟硬脂醇、鯊油醇、癸基十四烷醇、鯊肝醇、植固醇、己基癸醇、山萮醇、月桂醇、羊毛醇、氫化羊毛醇等，可調配該等之一種或兩種以上。
    高級醇之調配量相對於水中油型乳化防曬化妝料之總量較佳為0.1~10.0質量%，進而較佳為0.3~5.0質量%以下。若未達0.1質量%，則有無法獲得充分之經時穩定性之情況，若調配超過10.0質量%，則反而有損害經時穩定性之傾向。
    本發明之水中油型乳化防曬化妝料中，可於不損及本發明之效果之範圍內視需要適當地調配化妝料或準藥品之領域中通常調配之各種成分，例如粉末成分、固體油脂、保濕劑、增黏劑、金屬離子封阻劑、色素、pH值調整劑、皮膚營養劑、維生素、防腐劑、抗氧化劑、抗氧化助劑、香料等。
    其中，就提高美容效果之觀點而言，較佳為調配防曬化妝料中通用之藥劑。作為於本發明中可較佳地調配之藥劑，例如可列舉美白劑、消炎劑等。例如，作為美白劑，可列舉傳明酸、4-甲氧基水楊酸鉀、抗壞血酸葡糖苷等，作為消炎劑，可列舉甘草酸二鉀等。
    本發明之水中油型乳化防曬化妝料可根據自先前以來製造乳化物所使用之方法而製造。例如，將油相成分及水相成分分別混合而各調製油相及水相，將水相與油相混合，並利用均質攪拌機等進行乳化，藉此可獲得本發明之水中油型乳化防曬化妝料。 [實施例]
    以下，列舉實施例更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於該等實施例。關於調配量，只要未特別說明，則表示質量%。
    藉由下述表1及表2所示之配方及下述製法而調製水中油型乳化防曬化妝料，對所獲得之水中油型乳化防曬化妝料(試樣)，根據下述評價方法檢查經時穩定性及使用性(延展之輕盈度、親和之快慢度、黏膩感)。將結果一併示於表1及表2中。 [經時穩定性試驗] (低溫穩定性)
    將試樣放入至0℃之恆溫槽中，經過4週後，藉由B型黏度計確認於0℃下之狀態，並藉由下述評價基準進行判定。 (評價基準)
    ○：完全未確認到黏度之增減。
    △：確認到稍許黏度之增減。
    ×：確認到顯著之黏度之增減。 (高溫穩定性)
    將試樣放入至50℃之恆溫槽中，經過4週後，藉由B型黏度計及目視檢查50℃下之狀態，並藉由下述評價基準進行判定。
    (評價基準)
    ○：完全未確認到黏度之增減。
    △：確認到稍許黏度之增減。
    ×：確認到顯著之黏度之增減或凝稠。
    [使用性試驗]
    由專業官能檢查員(10名)將各試樣塗抹於臉上，對塗抹過程中延展之輕盈度(滲透感)、親和之快慢度、塗抹後之黏膩感分別藉由下述評價基準進行評價。
    (延展性：評價基準)
    ◎：9~10名回答延展性良好。
    ○：6~8名回答延展性良好。
    △：3~5名回答延展性良好。
    ×：0~2名回答延展性良好。
    (親和性：評價基準)
    ◎：9~10名回答親和性良好。
    ○：6~8名回答親和性良好。
    △：3~5名回答親和性良好。
    ×：0~2名回答親和性良好。
    (黏膩感：評價基準)
    ◎：9~10名回答不黏膩。
    ○：6~8名回答不黏膩。
    △：3~5名回答不黏膩。
    ×：0~2名回答不黏膩。
    製造方法：
    於常溫下將表1之成分(1)~(6)、(23)及(24)混合溶解而獲得水相。另一方面，於70℃下將成分(7)~(22)加熱溶解而獲得油相。繼而，將水相加熱至70℃，向其中緩慢添加油相，使用均質攪拌機進行攪拌混合，恢復至室溫而獲得實施例1~7之化妝料。
    於常溫下將表2之成分(1)~(6)、(30)及(31)混合溶解而獲得水相。另一方面，於70℃下將成分(7)~(29)加熱溶解而獲得油相。繼而，將水相加熱至70℃，向其中緩慢添加油相，使用均質攪拌機進行攪拌混合，恢復至室溫而獲得比較例1~10之化妝料。
    根據表1之結果可知，本發明之實施例1~7之水中油型乳化防曬化妝料儘管大量調配有紫外線吸收劑，但於低溫及高溫之任一者下經時穩定性均優異，且黏度未顯示明顯之增減。進而，於對於肌膚之延展之輕盈度、親和之快慢度、黏膩感方面評價較亦高，使用性優異。
    另一方面，根據表2之結果顯示，於有機矽氧烷衍生物(成分(a))之調配量過少或過多之情形時(比較例1及2)、於聚乙二醇單硬脂酸酯(20E.O.)(成分(b))之調配量過少或過多之情形時(比較例3及4)、於不含成分(a)及成分(b)之一者或兩者之情形時(比較例5~8)、以及於紫外線吸收劑(成分(c))之調配量過多之情形時(比較例10)，經時穩定性或使用性之任一者或兩者較差。再者，於上述表中未示出SPF(Sun Protection Factor，防曬係數)等數值，比較例9中雖經時穩定性及使用性之任一者均顯示優異之結果，但由於(c)紫外線吸收劑之調配量較少，故而防曬效果不充分。 (配方例)
    以下，列舉本發明之水中油型乳化防曬化妝料之配方例。當然，本發明並不受該配方例任何限定，而係由申請專利範圍規定者。再者，調配量均以相對於製品總量之質量%表示。 配方例1. 防曬化妝料
    [製法]
    於常溫下將成分(12)~(22)混合溶解而獲得水相。另一方面，於70℃下將成分(1)~(11)加熱溶解而獲得油相。繼而，將水相加熱至70℃，向其中緩慢添加油相，於使用均質攪拌機進行攪拌混合後，冷卻至室溫而獲得配方例1之防曬化妝料。使用所獲得之防曬化妝料，進行與實施例同樣之評價，結果於低溫及高溫之任一者下經時穩定性均優異(穩定性評價：○)，且使用性亦優異(使用性評價：於對肌膚之延展性、親和性、應用後之不黏膩程度之所有方面均為○或◎)。 配方例2. 防曬化妝料
    [製法]
    於常溫下將成分(1)~(5)、(16)及(17)混合溶解而獲得水相。另一方面，於70℃下將成分(6)~(15)加熱溶解而獲得油相。繼而，將水相加熱至70℃，向其中緩慢添加油相，於使用均質攪拌機進行攪拌混合後，冷卻至室溫而獲得配方例2之防曬化妝料。使用所獲得之防曬化妝料，進行與實施例同樣之評價，結果於低溫及高溫之任一者下經時穩定性均優異(穩定性評價：○)，且使用性亦優異(使用性評價：於對肌膚之延展性、親和性、應用後之不黏膩程度之所有方面為○或◎)。 配方例3. 化妝粉底
    [製法]
    於常溫下將成分(1)~(5)、(17)~(19)混合溶解而獲得水相。另一方面，於70℃下將成分(6)~(15)加熱溶解而獲得油相。繼而，將水相加熱至70℃，向其中緩慢添加油相，進而添加成分(16)，於使用均質攪拌機進行攪拌混合後，冷卻至室溫而獲得配方例3之化妝粉底。使用所獲得之化妝粉底，進行與實施例同樣之評價，結果於低溫及高溫之任一者下經時穩定性均優異(穩定性評價：○)，且使用性亦優異(使用性評價：於對肌膚之延展性、親和性、應用後之不黏膩程度之所有方面均為○或◎)。 配方例4. 美白防曬化妝料
    (23)離子交換水 剩餘 [製法]
    於常溫下將成分(11)~(23)混合溶解而獲得水相。另一方面，將成分(1)~(10)混合而獲得油相。繼而，將水相緩慢添加至油相中，使用均質攪拌機進行攪拌混合而獲得配方例4之美白防曬化妝料。使用所獲得之化妝料，進行與實施例同樣之評價，結果於低溫及高溫之任一者下經時穩定性均優異(穩定性評價：○)，且使用性亦優異(使用性評價：於對肌膚之延展性、親和性、應用後之不黏膩程度之所有方面均為○或◎)。 配方例5. 美白防曬化妝料
    [製法]
    將成分(18)溶解於成分(1)中後，將(2)~(5)、(16)及(17)混合而獲得水相。另一方面，於70℃下將成分(6)~(15)加熱溶解而獲得油相。繼而，將水相加熱至70℃，向其中緩慢添加油相，於使用均質攪拌機進行攪拌混合後，冷卻至室溫而獲得配方例5之美白防曬化妝料。使用所獲得之化妝料，進行與實施例同樣之評價，結果於低溫及高溫之任一者下經時穩定性均優異(穩定性評價：○)，且使用性亦優異(使用性評價：於對肌膚之延展性、親和性、應用後之不黏膩程度之所有方面均為○或◎)。 配方例6. 美白化妝粉底
    [製法]
    將成分(20)~(24)溶解於成分(1)中後，將(2)~(5)、(17)~(19)混合而獲得水相。另一方面，於70℃下將成分(6)~(15)加熱溶解而獲得油相。繼而，將水相加熱至70℃，向其中緩慢添加油相，進而添加成分(16)，於使用均質攪拌機進行攪拌混合後，冷卻至室溫而獲得配方例6之美白化妝粉底。使用所獲得之化妝粉底，進行與實施例同樣之評價，結果於低溫及高溫之任一者下經時穩定性均優異(穩定性評價：○)，且使用性亦優異(使用性評價：於對肌膚之延展性、親和性、應用後之不黏膩程度之所有方面均為○或◎)。
    权利要求:
    Claims (2)
    [1] 一種水中油型乳化防曬化妝料，其含有：(a)有機矽氧烷衍生物0.1~5.0質量%、(b)聚乙二醇硬脂酸酯0.1~5.0質量%、(c)紫外線吸收劑10.0~25.0質量%、及(d)高級醇；且上述(a)有機矽氧烷衍生物係以下述通式(1)表示： (式中，R1~R3之至少一個為以-O-Si(R4)3表示之官能基(R4為碳數1~6之烷基或苯基之任一者)，其他R1~R3為可相同或亦可不同之經取代或未經取代之一價烴基，M為氫原子、金屬原子或有機陽離子，且A為以CqH2q表示之直鏈狀或支鏈狀之伸烷基，此處，q為0~20之整數)。
    [2] 如請求項1之水中油型乳化防曬化妝料，其中(a)有機矽氧烷衍生物為3-(10-羧癸基)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三矽氧烷。
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    引用文献:
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    法律状态:
    2021-02-01| MM4A| Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2011247012||2011-11-11||
    JP2012243688A|JP5203537B1|2011-11-11|2012-11-05|水中油型乳化日焼け止め化粧料|
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