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    [課題]提供一種可使氣化器內的壓力的行動安定的氣化器。[解決手段]本發明之氣化器係具備有：具備流入口及流出口的腔室；將該腔室內加熱的加熱裝置；被設在該腔室內，將該腔室內的液體材料區分成複數劃區的間隔壁構造體(13)；及被設在間隔壁構造體(13)的下部，容許以間隔壁構造體(13)所被區分的各劃區間的液體流通的液體流通部(20)，前述間隔壁構造體係具有格子狀、蜂巢狀、網孔狀、或管狀的間隔壁。
    公开号:TW201321079A
    申请号:TW101127599
    申请日:2012-07-31
    公开日:2013-06-01
    发明作者:Tadahiro Ohmi；Yasuyuki Shirai；Masaaki Nagase；Satoru Yamashita；Atsushi Hidaka；Ryousuke Dohi；Kouji Nishino；Nobukazu Ikeda；Keiji Hirao
    申请人:Univ Tohoku；Fujikin Kk；
    IPC主号:C23C16-00
    专利说明:
    氣化器
    本發明係關於氣化器，詳而言之，主要係關於用以將液體的有機金屬材料進行氣化的氣化器。
    以往，在化合物半導體或ITO膜等的成膜工程中，使用有機金屬氣相成長法(MOCVD：Metal Organic Chemical Vapor Deposition)。而在有機金屬氣相成長法中，使用將液體的有機金屬材料以載體氣體進行起泡而形成為氣體的所謂起泡法的氣化器已廣為人知(專利文獻1、2等)。
    但是，在使用起泡法的氣化器中，會有因起泡流量、液面水平、起泡的氣泡直徑、液體溫度等各種參數的變動而在氣化氣體的供給濃度發生變動的問題。
    因此，無須使用載體氣體，使原料氣體在氣化器內加熱而氣化，將所氣化的原料氣體本身藉由對應高溫的壓力調整式流量控制裝置進行流量控制而供給至反應容器的液體材料氣化供給系統已被提出(專利文獻3)。藉由使用該液體材料氣化供給系統來進行有機金屬氣體的流量控制，可不受到在起泡法中造成問題的起泡流量等的影響來控制流量。 [先前技術文獻] [專利文獻]
    [專利文獻1]日本特開2002-88477號
    [專利文獻2]日本特開2010-284628號
    [專利文獻3]日本特開2009-252760號
    但是，在上述液體材料氣化供給系統中，屬於液體材料的有機金屬材料以所被控制的時序間歇性地被供給至氣化器內，但是供給液體材料後的氣化器內的壓力的行動在每次被供給液體材料時即不同，呈現不安定。
    因此，本發明之主要目的在提供一種可使氣化器內的壓力的行動安定的氣化器。
    為達成上述目的，本發明之氣化器之特徵為具備有：具備流入口及流出口的腔室；將被收容在該腔室內的液體材料加熱的加熱裝置；將該腔室內的液體材料區分成複數劃區的間隔壁構造體；及容許以前述間隔壁構造體所被區分的各劃區間的液體流通的液體流通部，前述間隔壁構造體係具有格子狀、蜂巢狀、網孔狀、或管狀的間隔壁。
    較佳為前述液體流通部係形成在前述間隔壁構造體的下端的切口部。
    較佳為前述間隔壁構造體係藉由將複數枚間隔壁板以交叉狀相連結來形成。
    較佳為前述間隔壁板係包含第1間隔壁板及第2間隔壁板，前述第1間隔壁板係具有由上端朝下方延伸的第1開縫，藉由在該第1開縫插入前述第2間隔壁板而與該第2間隔壁板相連結。
    較佳為前述間隔壁板係包含第1間隔壁板及第2間隔壁板，前述第2間隔壁板係具有由下端朝上方延伸的第2開縫，藉由在該第2開縫插入前述第1間隔壁板而與該第1間隔壁板相連結。
    較佳為前述間隔壁板係包含第1間隔壁板與第2間隔壁板，前述第1間隔壁板係具有由上端朝下方延伸的第1開縫，前述第2間隔壁板係具有由下端朝上方延伸的第2開縫，藉由在前述第1開縫的下端插入前述第2開縫，使前述第1板與前述第2板相連結。
    藉由本發明之氣化器，由於設有將在腔室內被氣化的液體材料區分為複數被細分化的劃區的間隔壁構造體，因此將液體材料中的熱分布形成為均一，防止因發生較大對流以致液體材料溫度的不均一，藉此可將氣化器內的壓力行動形成為一定。
    以下參照圖1~圖10，說明用以實施本發明的形態。其中，在所有圖式中，對同樣的構成部分係標註相同符號。
    圖1係顯示包含氣化器1之液體材料氣化供給系統之一實施形態的概略構成圖。若參照圖1，在液體材料氣化供給系統中，被積存在耐壓密閉型的液體材料容器2的液體材料亦即有機金屬材料MO係藉由氮氣等惰性壓送用氣體G透過閥3、調節器4，通過壓送氣體供給管5而被壓送至液體材料容器2的上部，通過一端被浸没在液體材料的液體材料搬送管6，而由液體材料容器2被壓出，透過閥7而被供給至氣化器1。在氣化器1內被加熱至預定溫度，原本呈液體狀態的有機金屬材料氣化後的氣體係具有對應加熱溫度的所需蒸氣壓而被送至壓力調整式流量控制裝置8，在該處進行流量控制而被供給至反應容器9。反應容器9係在下游側的真空泵10被減壓。其中，在圖1中虛線所包圍的區域係表示被加熱的區域。
    氣化器1係具備有：具備流入口1a及流出口1b的腔室11；將腔室11內進行加熱的加熱裝置12；及被配置在腔室11內，將在腔室11內被氣化的液體材料區分為複數劃區的間隔壁構造體13。
    圖示例的腔室11係藉由附通孔14a、15a的間隔壁14、15而將腔室11區隔為複數室11a、11b、11c。在被供給屬於液體材料的有機金屬材料的第1室11a收容有間隔壁構造體13，在第1室11a中氣化的有機金屬氣體係可藉由經由第2室11b、第3室11c而被充分加熱。腔室11內的室數係可適當設定，亦可形成為一室。腔室11係可由例如不銹鋼形成。
    加熱裝置12係可藉由覆蓋腔室11的前後左右側面、上面及底面來固定加熱器板而構成。加熱器板係可形成為例如在鋁或銅等板件組入加熱器者。如上所示之加熱裝置12係可安排日本特開2009-252760號所揭示之周知的加熱裝置。加熱裝置12並非侷限於由外部將腔室11加熱者，亦可配置在腔室11內。
    如圖2~圖4所示，間隔壁構造體13係藉由將複數枚間隔壁板16~19以正交狀相連結，可形成為上下開放的格子狀組件。間隔壁板16、17係形成有由上端朝下方延伸的第1開縫16a、17a。間隔壁板18、19係形成有由下端朝上方延伸的第2開縫18a、19a。在第1開縫16a、17a被插入間隔壁板18、19，在第2開縫18a、19a被插入間隔壁板16、17，間隔壁板16、17與間隔壁板18、19以正交狀相連結。第2開縫18a、19a係被插入在第1開縫16a、17a的下端，第1開縫16a、17a係被插入在第2開縫18a、19a的上端。藉由將間隔壁板16~19連結來形成間隔壁構造體13，可低成本製造間隔壁構造體13，僅使第1及第2開縫16a~19a相嵌合，即可輕易組裝。其中，間隔壁板並不一定必須為以正交狀相連結的正方格子狀，若形成有一定被包圍的劃區，則亦可在將間隔壁板彼此相連結時使其具有銳角或鈍角的角度。
    在間隔壁構造體13的下部係形成有容許以間隔壁構造體13所被區分的各劃區的液體流通的液體流通部20。液體流通部20係如圖示例，可藉由形在間隔壁構造體13的下端的切口部構成。液體流通部亦可形成為形成在間隔壁構造體的通孔(未圖示)。或者，亦可形成為使間隔件(未圖示)介在於間隔壁構造體13的下部、或在腔室11的內壁形成凸部(未圖示)等，而藉由形成在間隔壁構造體13的底面與腔室11的內底面之間的間隙來構成液體流通部。通過液體流通部20，相互流通液體在各間隔壁被區隔的各劃區內的液體材料，藉此使各劃區內的液面成為相同。
    如上所述的間隔壁構造體13係將積存於腔室11的液體材料區分為複數小劃區。將如上所示之格子狀間隔壁構造體13收容在腔室11，藉此使得按每個所被區分的劃區所收納的液體材料的容積變小，易於均熱，而且液體材料接觸間隔壁構造體(藉由來自腔室內面的傳熱，作為加熱部來發揮作用)的表面積亦變大。結果，產生按每個劃區所收容的液體材料的均熱性提高，抑制因發生較大對流而造成溫度不均衡的發生的效果。藉由該效果，如之後可知，氣化器1內的氣體壓力係恒常獲得安定的行動。
    壓力調整式流量控制裝置8係如圖1所示，為具備有孔口30、壓力感測器31、控制閥32、控制電路(未圖示)等的習知周知者，可安排對應高溫者。壓力調整式流量控制裝置(亦稱為壓力式流量控制裝置)的流量控制原理係利用「當孔口的上游側壓力為下游壓力的2倍以上時，在孔口流出的氣體成為音速，其流量係僅取決於上游壓力」。因此，若孔口的上游側壓力P1與下游側壓力P2的關係為P1>2P2時，在孔口流出的流量係如下列式1所示，與孔口剖面積及孔口上游側壓力P1成正比增加。半導體製程係在減壓下進行，因此較多的情形下，會滿足P1>2P2的條件(臨界膨脹條件)。因此，可藉由檢測孔口上游側壓力P1，以控制閥控制孔口上游側壓力，來控制流量。
    若為P1<2P2，可忽略下游側的壓力，在孔口流出的流量係藉由下列式(2)表示，根據此來進行流量控制。
    在式(1)、(2)中，Q：換算成標準狀態時的體積流量(sccm)、S：孔口剖面積(mm2)、P1：孔口上游側壓力(絕對壓力kPa)、P2：孔口下游側壓力(絕對壓力kPa)、T：孔口上游的氣體溫度(K)、C：氣體固有係數(藉由分子量、氣體密度、比熱比來決定)。
    在上述實施形態中，係例示在俯視下為正方格子狀的間隔壁構造體，但是間隔壁構造體若為可藉由將被收容在腔室11內的液體材料，另外收容在複數所被包圍的區域，而將收容範圍(較佳為均等地)細分化的構造即可，如圖5(a)~(b)所示，亦可形成為可採用各種藉由間隔壁所致的劃區形狀的網孔狀、或者區隔成圖6所示之正六角形劃區的蜂巢狀。此外，亦可形成為以管狀構件來形成間隔壁，例如圖7所示，將管狀構件21捆束複數支來進行熔接等而進行連結一體化的間隔壁構造體。 [實施例]
    以下列舉實施例及比較例，更具體說明本發明。但是，本發明並非受到下述實施例限定。 實施例
    在實施例中係使用與圖1所示液體材料氣化供給系統相同的系統，在氣化器內收容有圖2~4所示形狀的格子狀間隔壁構造體。格子狀間隔壁構造體係以0.5mm厚的不銹鋼板形成，將格子間隔(格子一劃區的一邊長度)設為3.6mm，高度尺寸設為2.5cm，構成液體流通部的切口凹部的高度尺寸設為1mm。使用TMGa(三甲基鎵)作為液體材料。壓送用氣體(氮氣)的壓力係設定為絕對壓力200kPa。控制加熱裝置，使氣化器內的溫度成為75℃。壓力調整式流量控制裝置的下游側壓力係被設定為1.8Torr，藉由壓力調整式流量控制裝置，將流量控制為56sccm。若氣化器內的液體的TGMa減少而氣化器內的壓力成為設定臨限值壓力110kPa(絕對壓力)時，將液體材料容器內的TMGa控制成5秒鐘壓送至氣化器。將監視氣化器內的壓力(P0)與氣化器第1室的外側下面溫度的時間變化的結果顯示於圖8的圖表。 比較例
    比較例係除了未具備有格子狀間隔壁構造體以外，係形成為與上述實施例相同的條件。將比較例的氣化器內的壓力與氣化室(第1室)的外側下面溫度的時間變化顯示於圖9的圖表。
    由圖9的圖表可知，在比較例中係顯示出氣化器內的壓力係在一面上升一面達到極大值後，隨著時間的經過而慢慢降低的傾向，在約170kPa~165kPa的範圍內變動，不會在一定的值呈安定。接著，來到極大值後的氣化器內壓力的行動亦在每次對氣化器供給液體TGMa時為不同。亦即，氣化器內壓力係顯示在來到極大值後，照原樣直接慢慢地使壓力降低，或一端以與極大值相同的壓力保持數分鐘的二種行動。此係由於在被供給至氣化器的液體材料存在熱梯度，而在液體中發生遍及氣化室內全體的較大對流(參照圖10的箭號)，而在蒸氣壓發生不均，藉此對氣化器內壓力的行動造成影響。
    另一方面，在本發明之上述實施例中，由圖8的圖表可知，氣化器內的壓力係在173~174kPa(絕對壓力)呈安定，即使在氣化器被供給幾次液體的TMGa，亦顯示大致相同的行動。此係被認為藉由間隔壁構造體而使液體收容區域被細分化的結果，減小液體材料中的溫度梯度，防止因發生較大對流所造成的液體材料溫度的不均一，藉此使氣化器內的壓力行動為一定。
    此外，若將圖8的圖表與圖9的圖表相比較，可知實施例係氣化器外面的溫度大致呈安定，但是在比較例中，係在氣化器內的溫度發生明顯的變動。若如比較例般為氣化器的溫度不安定的情形下，發生伴隨溫度降低的蒸氣壓的降低，而無法獲得目的蒸氣壓，若蒸氣壓的降低低於壓力調整式流量控制裝置的控制壓力時，即不可能進行正常的流量控制。相對於此，可如實施例般使氣化器的溫度安定化，來完全排除如上所述的缺點。
    由上述實施例與比較例的結果，藉由將間隔壁構造體收容在氣化器內，將液體的有機金屬材料中的熱分布形成為均一，可防止對流發生。因此，確認出藉由在氣化器內收容間隔壁構造體，可得氣化器內壓力安定的行動。
    1‧‧‧氣化器
    1a‧‧‧流入口
    1b‧‧‧流出口
    2‧‧‧液體材料容器
    3‧‧‧閥
    4‧‧‧調節器
    5‧‧‧壓送氣體供給管
    6‧‧‧液體材料搬送管
    7‧‧‧閥
    8‧‧‧壓力調整式流量控制裝置
    9‧‧‧反應容器
    10‧‧‧真空泵
    11‧‧‧腔室
    11a、11b、11c‧‧‧室
    12‧‧‧加熱裝置
    13‧‧‧間隔壁構造體
    14、15‧‧‧間隔壁
    14a、15a‧‧‧通孔
    16、17、18、19‧‧‧間隔壁板
    16a、17a‧‧‧第1開縫
    18a、19a‧‧‧第2開縫
    20‧‧‧液體流通部
    21‧‧‧管狀構件
    MO‧‧‧有機金屬材料
    圖1係顯示包含本發明之氣化器的液體材料氣化供給系統之一實施形態的概略構成圖。
    圖2係顯示作為本發明之氣化器的構成要素的間隔壁構造體組裝前的間隔壁板的平面圖。
    圖3係由斜上方觀看將圖2的間隔壁板加以組合後的間隔壁構造體的斜視圖。
    圖4係由底側觀看圖3的間隔壁構造體的斜視圖。
    圖5係顯示作為本發明之氣化器的構成要素的間隔壁構造體之其他實施形態的斜視圖。
    圖6係顯示作為本發明之氣化器的構成要素的間隔壁構造體之另外其他實施形態的斜視圖。
    圖7係顯示作為本發明之氣化器的構成要素的間隔壁構造體之另外其他實施形態的斜視圖。
    圖8係顯示在使用本發明實施例的液體材料氣化供給系統中進行流量控制時的氣化器內的壓力與氣化器外面的溫度的時間變化的圖表。
    圖9係顯示在比較例的液體材料氣化供給系統中進行流量控制時的氣化器內的壓力與氣化器外面的溫度的時間變化的圖表。
    圖10係概念顯示比較例的氣化器內的熱對流的說明圖。
    13‧‧‧間隔壁構造體
    16、17、18、19‧‧‧間隔壁板
    20‧‧‧液體流通部
    权利要求:
    Claims (6)
    [1] 一種氣化器，其特徵為具備有：具備流入口及流出口的腔室；將被收容在該腔室內的液體材料加熱的加熱裝置；將被收容在該腔室內的液體材料區分成複數劃區的間隔壁構造體；及容許以前述間隔壁構造體所被區分的各劃區間的液體流通的液體流通部，前述間隔壁構造體係具有格子狀、蜂巢狀、網孔狀、或管狀的間隔壁。
    [2] 如申請專利範圍第1項之氣化器，其中，前述液體流通部係形成在前述間隔壁構造體的下端的切口部。
    [3] 如申請專利範圍第1項之氣化器，其中，前述間隔壁構造體係藉由將複數枚間隔壁板以交叉狀相連結來形成。
    [4] 如申請專利範圍第3項之氣化器，其中，前述間隔壁板係包含第1間隔壁板及第2間隔壁板，前述第1間隔壁板係具有由上端朝下方延伸的第1開縫，藉由在該第1開縫插入前述第2間隔壁板而與該第2間隔壁板相連結。
    [5] 如申請專利範圍第3項之氣化器，其中，前述間隔壁板係包含第1間隔壁板及第2間隔壁板，前述第2間隔壁板係具有由下端朝上方延伸的第2開縫，藉由在該第2開縫插入前述第1間隔壁板而與該第1間隔壁板相連結。
    [6] 如申請專利範圍第3項之氣化器，其中，前述間隔壁板係包含第1間隔壁板與第2間隔壁板，前述第1間隔壁板係具有由上端朝下方延伸的第1開縫，前述第2間隔壁板係具有由下端朝上方延伸的第2開縫，藉由在前述第1開縫的下端插入前述第2開縫，使前述第1板與前述第2板相連結。
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