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    本發明提供一種不需要蝕刻處理，且已改善了彎曲強度之鋁電解電容器用電極材。具體而言，本發明提供一種鋁電解電容器用電極材，其係包含鋁及鋁合金中至少一種粉末之燒結體、及支持前述燒結體之鋁箔基材作為構成要素，且其特徵在於：(1)前述粉末之平均粒徑D50為0.5~100μm；(2)前述燒結體係形成在前述鋁箔基材之一面或兩面上，且前述燒結體之合計厚度為20~1000μm；(3)前述鋁箔基材之厚度為10~200μm，且Si含量為10~3000ppm。
    公开号:TW201303938A
    申请号:TW101118740
    申请日:2012-05-25
    公开日:2013-01-16
    发明作者:Toshifumi Taira；Masashi Mehata
    申请人:Toyo Aluminium Kk；
    IPC主号:H01G9-00
    专利说明:
    鋁電解電容器用電極材及其製造方法 發明領域
    本發明係有關於一種鋁電解電容器用電極材，特別是有關一種鋁電解電容器用之陽極電極用電極材及其製造方法。 發明背景
    鋁電解電容器之電極材一般是使用鋁箔。鋁箔可藉實施蝕刻處理形成蝕刻坑，且增大表面。又，藉由在表面上實施陽極氧化處理，形成氧化皮膜，且該氧化皮膜具有作為介電體之功能。因此，蝕刻處理鋁箔，且在其表面上依據使用電壓以種種電壓形成氧化皮膜，藉此可依用途製造各種鋁電解電容器用電極材(箔)。
    但是，蝕刻處理必須使用在鹽酸中含有硫酸、磷酸、硝酸等之鹽酸水溶液。即，鹽酸在環境方面之負荷大，且其處理亦成為工程上或經濟上之負擔。
    因此，近年來，一直希望開發不藉由蝕刻處理而增大鋁箔表面積之方法。例如，引用文獻1提出藉由蒸鍍法在鋁箔表面附著鋁之微粉末並燒結，因此擴大表面之方法。又，引用文獻2提出一面維持空隙一面積層且燒結，因此擴大表面積之方法，且亦確認藉由該方法可得到藉由蝕刻處理得到之坑面積以上之表面積。
    但是，本申請案發明人等在嘗試藉由在該等文獻中揭示之方法製造在鋁箔基材上形成燒結體之電極材後，了解與藉由蝕刻處理得到之習知電極材比較，彎曲強度降低。因此，捲繞形成燒結體之電極材且形成電容器元件時，有電極材破損之問題。又，該問題在為提高容量而使用微細鋁粒子時變得更為顯著。關於燒結體之陽極氧化處理(化學轉化處理)後的彎曲方面，亦特別有彎曲強度顯著降低，且在彎曲試驗中彎曲次數(=耐斷裂之彎曲次數)為0次之情形。如果彎曲次數為零，則不可通過實機化學轉化線，且電極材之量產性降低。 先前技術文獻 專利文獻
    專利文獻1：日本專利特開平2-267916號公報
    專利文獻2：日本專利特開2008-98279號公報 發明概要

    本發明係鑒於上述課題而作成者，且目的在於提供一種不需要蝕刻處理，且改善彎曲強度之鋁電解電容器用電極材及其製造方法。
    本發明人為達到上述目的進行鑽研，結果發現在特定之鋁箔基材上形成鋁及鋁合金中至少一種粉末之燒結體時，可達成上述目的，並完成本發明。
    本發明係有關於下述之鋁電解電容器用電極材及其製造方法。
    1.一種鋁電解電容器用電極材，係包含鋁及鋁合金中至少一種粉末之燒結體、及支持前述燒結體之鋁箔基材作為構成要素，其特徵在於：(1)前述粉末之平均粒徑D50為0.5~100μm；(2)前述燒結體係形成在前述鋁箔基材之一面或兩面上，且前述燒結體之合計厚度為20~1000μm；(3)前述鋁箔基材之厚度為10~200μm，且Si含量為10~3000ppm。
    2.一種製造方法，係製造鋁電解電容器用電極材之方法，其特徵在於包含下述步驟：第1步驟，係在鋁箔基材之一面或兩面上積層由包含鋁及鋁合金中之至少一種粉末的組成物所構成之皮膜，且(1)前述粉末之平均粒徑D50為0.5~100μm，(2)前述皮膜係形成在前述鋁箔基材之一面或兩面上，且前述皮膜之合計厚度為20~1000μm，(3)前述鋁箔基材之厚度為10~200μm，且Si含量為10~3000ppm；及第2步驟，係在前述第1步驟後在560~660℃之溫度下燒結前述皮膜：且不包含蝕刻步驟。
    3.如上述第2項之製造方法，其更包含對前述經燒結之皮膜進行陽極氧化處理之第3步驟。
    依據本發明，提供一種包含鋁及鋁合金中至少一種粉末之燒結體、及支持前述燒結體之鋁箔基材作為構成要素的鋁電解電容器用電極材。該電極材之鋁箔基材之Si含量特別為10~3000ppm。因此，不論有沒有化學轉化處理，均可提高電極材之彎曲強度。圖式簡單說明
    第1圖是顯示實施例之彎曲試驗中彎曲次數之計算方法的圖。用以實施發明之形態 1.鋁電解電容器用電極材
    本發明之鋁電解電容器用電極材係包含鋁及鋁合金中至少一種粉末之燒結體、及支持前述燒結體之鋁箔基材作為構成要素者，其特徵在於：(1)前述粉末之平均粒徑D50為0.5~100μm；(2)前述燒結體係形成在前述鋁箔基材之一面或兩面上，且前述燒結體之合計厚度為20~1000μm；(3)前述鋁箔基材之厚度為10~200μm，且Si含量為10~3000ppm。
    具有上述特徵之本發明電極材係Si含量特別為10~3000ppm。因此，不論有沒有化學轉化處理，均可提高電極材之彎曲強度。
    以下，就電極材之各構成進行說明。
    原料之鋁粉末宜為，例如，鋁純度99.8重量%以上之鋁粉末。又，原料之鋁合金粉末宜為，例如，包含矽(Si)、鐵(Fe)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎂(Mg)、鉻(Cr)、鋅(Zn)、鈦(Ti)、釩(V)、鎵(Ga)、鎳(Ni)、硼(B)、鋯(Zr)等元素之1種或2種以上的合金。鋁合金中之該等元素含量係分別為100重量ppm以下，且特別好的是50重量ppm以下。
    又，以往，為改善電極材之彎曲強度係考慮鋁粉末之Si含量宜為100ppm以上，但是鋁粉末之Si含量多時有時會過度進行燒結且無法確保充足之靜電容量。對此習知之問題，本發明藉由將鋁基材之Si含量設定為10~3000ppm，即使鋁粉末之Si含量小於100ppm亦可確保電極材之彎曲強度。即，本發明在可確保充足靜電容量與彎曲強度兩者方面是有利的。考慮良好燒結性，鋁粉末之Si含量之下限值宜為0.1ppm左右。
    前述粉末係使用燒結前之平均粒徑D50為0.5~100μm者。特別在前述粉末之平均粒徑D50為1~15μm時，可適當地利用作為中高容量之鋁電解電容器之電極材。
    又，本說明書中之平均粒徑D50係藉由雷射繞射法求得之粒徑及符合該粒徑之粒子數的粒度分布曲線中符合全粒子數之50%程度之粒子的粒徑。又，燒結後之前述粉末之平均粒徑D50係藉由以掃描電子顯微鏡觀察前述燒結體之截面來測量。例如，雖然燒結後之前述粉末呈一部份熔融或粉末彼此連接之狀態，但是具有大略圓形之部份可近似地視為粒子。即，令求得之該等粒徑及符合該粒徑之粒子數的粒度分布曲線中符合全粒子數之50%程度之粒子的粒徑為燒結後之粉末之平均粒徑D50。又，以上述方式求得之燒結前之平均粒徑D50與燒結後之平均粒徑D50係大致相同。
    前述粉末之形狀沒有特別限制，且球狀、不定形狀、鱗片狀、纖維狀等都可適當地使用。由球狀粒子形成之粉末是特佳的。
    前述粉末可使用藉由習知方法製造者。可舉例如：噴霧法、旋噴熔煉法、旋轉圓盤法、旋轉電極法、急冷凝固法等，但是在工業生產上宜為噴霧法，特別是氣體噴霧法。即，最好使用藉由噴霧熔液得到之粉末。
    鋁電解電容器用電極材之彎曲強度宜為至少10次以上。彎曲強度不到10次時，有製造鋁電解電容器用電極材或鋁電解電容器製造時燒結體破損之虞。更合適地，彎曲強度宜為20次以上。
    燒結體宜為前述粉末彼此一面互相維持空隙一面燒結者。具體而言，較佳地，各粉末彼此藉由彼此一面互相維持空隙一面燒結而連接，且具有三維網狀構造。藉由如此作成之多孔質燒結體，即使實施蝕刻處理，亦可得到所希望之靜電容量。
    燒結體之氣孔率通常可依據所希望之靜電容量等適當設定在30%以上之範圍內。又，氣孔率可藉由例如起始材料之鋁或鋁合金粉末之粒徑、包含該粉末之糊組成物之組成(樹脂黏結劑)等控制。
    燒結體係形成在鋁箔基材之一面或兩面上。形成在兩面上時，宜隔著基材對稱地配置燒結體。各燒結體之平均厚度宜為10~250μm。該等數值在形成在基材之一面或兩面之哪一種情形中都適用，但是形成於兩面上時，一面之燒結體厚度宜為全體厚度(亦包含鋁箔基材之厚度)之1/3以上。
    此外，上述燒結體之平均厚度係以測微計測量7點，且去除最大值與最小值之5點的平均值。
    本發明係使用鋁箔基材作為支持前述燒結體之基材。又，亦可在形成前述燒結體之前，預先將鋁箔基材之表面粗化。粗化之方法沒有特別限制，可使用洗淨、蝕刻、砂等公知之技術。
    鋁箔基材係使用Si含量為10~3000ppm者。本發明藉由將Si含量設定在上述範圍內，可提高電極材之彎曲強度。Si以外之合金成分沒有限制，可舉例如在必要範圍內添加鐵(Fe)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎂(Mg)、鉻(Cr)、鋅(Zn)、鈦(Ti)、釩(V)、鎵(Ga)、鎳(Ni)及硼(B)中至少一種合金元素，或包含不可避免之不純物者。
    鋁箔基材之厚度只要是10~200μm即可，如果是20~70μm較佳。
    上述鋁箔基材可使用藉由公知方法製造者。例如，調製具有上述預定成分之鋁合金之熔液，且將鑄造該鋁合金之熔液得到之鑄塊適當地均質化處理。然後，藉由於該鑄塊實施熱軋及冷軋，可得到鋁箔基材。
    此外，在上述冷軋步驟中，亦可在50~500℃，特別是150~400℃之範圍內實施中間退火處理。又，上述冷軋步驟後，亦可在150~650℃，特別是350~550℃之範圍內實施退火處理。
    本發明之電極材在低壓用、中壓用或高壓用之鋁電解電容器中都可使用。特別適合作成中壓或高壓用(中高壓用)鋁電解電容器。
    本發明之電極材在作成鋁電解電容器用電極材使用時，可在不蝕刻處理該電極材之情形下使用。即，本發明之電極材可不進行蝕刻處理，而原樣地或藉由陽極氧化處理作成電極(電極箔)使用。
    隔著分隔器積層使用本發明之電極材的陽極箔及陰極箔，且捲繞形成電容器元件，並且使該電容器元件浸漬於電解液中，並將含有電解液之電容器元件收納在外裝殼體中，並且以封口體將殼體封口，藉此得到電解電容器。 2.鋁電解電容器用電極材之製造方法
    本發明之鋁電解電容器用電極材之製造方法沒有限制，但是可採用包含下述步驟之製造方法：第1步驟，係在鋁箔基材之一面或兩面上積層由包含鋁及鋁合金中之至少一種粉末的組成物所構成之皮膜，且(1)前述粉末之平均粒徑D50為0.5~100μm，(2)前述皮膜係形成在前述鋁箔基材之一面或兩面上，且前述皮膜之合計厚度為20~1000μm，(3)前述鋁箔基材之厚度為10~200μm，且Si含量為10~3000ppm；及第2步驟，係在前述第1步驟後在560~660℃之溫度下燒結前述皮膜：且不包含蝕刻步驟。
    以下，舉上述製造方法為例說明。 (第1步驟)
    在第1步驟中，在鋁箔基材之一面或兩面上積層由包含鋁及鋁合金中之至少一種粉末的組成物所構成之皮膜。其中，(1)前述粉末之平均粒徑D50為0.5~100μm；(2)前述皮膜係形成在前述鋁箔基材之一面或兩面上，且前述皮膜之合計厚度為20~1000μm；(3)前述鋁箔基材之厚度為10~200μm，且Si含量為10~3000ppm。
    鋁及鋁合金之組成(成分)可使用在前述中揭露者。前述粉末宜，例如，使用鋁純度99.8重量%以上之純鋁粉末。又，鋁箔基材係使用厚度為10~200μm，且Si含量為10~3000ppm者。
    前述組成物亦可依需要含有樹脂黏結劑、溶劑、燒結助劑、界面活性劑等。該等均可使用公知或市售者。在本發明中特別好的是添加樹脂黏結劑及溶劑中之至少一種且作成糊狀組成物使用。因此可更有效率地形成皮膜。
    樹脂黏結劑沒有限制，例如，可適當地使用羧基變性聚烯烴樹脂，醋酸乙烯樹脂，氯-醋共聚合樹脂，乙烯醇樹脂，丁縮醛樹脂，氟乙烯樹脂，丙烯酸樹脂，聚酯樹脂，胺基甲酸酯樹脂，環氧樹脂，尿素樹脂，酚樹脂，丙烯腈樹脂，纖維素樹脂，石臘，聚乙烯蠟等之合成樹脂或蠟，瀝青，漆樹漆，松脂，蜂蠟等之天然樹脂或蠟。該等黏結劑係依分子量、樹脂之種類等，包括在加熱時揮發者，及其殘渣因熱分解而與鋁粉末一起殘存者，且可依據所希望之靜電特性等分別使用。
    又，溶劑亦可使用公知者。例如，除了水以外，可使用乙醇、甲苯、酮類、酯類等有機溶劑。
    皮膜之形成係可使用如軋輥、刷毛、噴塗、浸塗等塗布方法將糊狀組成物形成皮膜，除此以外，亦可藉由絲網印刷等公知之印刷方法形成。
    皮膜係形成在鋁箔基材之一面或兩面上。形成在兩面上時，宜隔著基材對稱地配置皮膜。各皮膜之平均厚度宜為10~100μm。該等數值在形成在基材之一面或兩面之哪一種情形中都適用，但是形成於兩面上時，一面之被膜厚度宜為全體厚度(亦包含鋁箔基材之厚度)之1/3以上。
    此外，上述皮膜之平均厚度係以測微計測量7點，且去除最大值與最小值之5點的平均值。
    皮膜亦可依需要在20~300℃之範圍內之溫度乾燥。 (第2步驟)
    在第2步驟中，在560~660℃之溫度下燒結前述皮膜。燒結溫度為560~660℃，較佳的是570~650℃，且更佳的是580~620℃。燒結時間係因燒結溫度而異，但是通常可在5~24小時左右內適當地決定。燒結環境沒有特別限制，可為真空環境、惰性氣體環境、氧化性氣體環境(大氣)、還原性氣體環境等中任一種，但特佳的是真空環境或還原性氣體環境。又，就壓力條件而言，亦可為常壓、減壓或加壓中任一種。
    此外，宜在第1步驟後，在第2步驟之前預先在100~600℃之溫度範圍內進行保持時間5小時以上之加熱處理(脫脂處理)。加熱處理環境沒有特別限制，可為例如真空環境、惰性氣體環境或氧化性氣體環境中任一種。又，就壓力條件而言，亦可為常壓、減壓或加壓中任一種。 (第3步驟)
    在前述第2步驟中，得到本發明之電極材。該電極材係不實施蝕刻處理，且可原樣地作成鋁電解電容器用電極(電極箔)使用。另一方面，前述電極材可依需要藉由實施陽極氧化處理形成介電體作為第3步驟，且可以此作為電極。
    陽極氧化處理條件沒有特別限制，但是通常是在濃度0.01莫耳以上且5莫耳以下，溫度30℃以上且100℃以下之硼酸溶液中，施加10mA/cm2以上且400mA/cm2左右之電流5分鐘以上即可。 【實施例】
    以下，顯示試驗例及比較試驗例且具體地說明本發明。
    依據以下順序，顯示試驗例及比較試驗例且說明電極材之性能。
    電極材(化學轉化處理前後)之彎曲強度係藉由日本電子機械工業會規定之MIT型自動彎曲試驗法(EIAJ RC-2364A)測量。MIT型自動彎曲試驗裝置係使用依據JIS P8115規定之裝置，且彎曲次數為各電極材斷裂之彎曲次數，並且如第1圖所示，90°彎曲算1次，返回原位算2次，以相反方向90°彎曲算3次，返回原位算4次…。
    又，電極材之靜電容量係在硼酸水溶液(50g/L)中對電極材實施250V之化學轉化處理後，在硼酸銨水溶液(3g/L)中測量。此時，測量投影面積為10cm2。 試驗例1(基材Si含量與彎曲次數之關係)
    將平均粒徑D50為3μm之鋁粉末(JIS A1080，Toyo Aluminum(股)製，產品編號AHUZ58FN，Si含量100ppm)60重量份與纖維素系黏結劑40重量份(7重量%為樹脂部份)混合，得到固形部份60重量%之塗布液。
    使用刮刀式塗布器將上述塗布液塗布厚度50μm在厚度30μm之鋁箔基材(500mm×500mm，Si含量為各種含量)之兩面上，且乾燥之。
    接著，在400℃脫脂，且在氬氣環境中在620℃燒結8小時，藉此製作電極材。燒結後之電極材厚度為大約130μm。
    基材之Si含量與彎曲次數之關係顯示於表1中。又，為了參考，亦一併顯示習知蝕刻箔之彎曲次數。
    如由表1之結果可知，藉由將鋁箔基材之Si含量設定為10~3000ppm，在化學轉化處理前及化學轉化處理後都可確保彎曲次數。由於習知之鋁箔基材之Si含量為2ppm左右，故如果是習知鋁箔基材則化學轉化處理後彎曲次數為0且無法確保彎曲次數。 試驗例2(基材Si含量與彎曲次數之關係)
    除了將鋁粉末之Si含量改變為20ppm及65ppm以外，與試驗例1同樣地製作電極材。
    各Si含量(在基材及鋁粉末兩者使Si含量變化)之化學轉化處理後之彎曲次數顯示於表2中。
    又，為了參考，將試驗例1(鋁粉末之Si含量為100ppm)之化學轉化處理後之彎曲次數再顯示於表2中。
    以往，為了提高彎曲強度，鋁粉末之Si含量宜為100ppm以上，但是藉由將鋁箔基材之Si含量設定為10~3000ppm，即使鋁粉末之Si含量小於100ppm(20ppm及65ppm)，亦可確保化學轉化處理後之彎曲次數。即，可減少鋁箔基材之Si含量，確保良好之燒結性且得到充足之靜電容量，並且亦可確保彎曲強度。 試驗例3(基材Si含量與彎曲次數之關係)
    將平均粒徑D50為1.5μm之鋁粉末(JIS A1080，Toyo Aluminum(股)製，Si含量100ppm)60重量份與纖維素系黏結劑40重量份(7重量%為樹脂部份)混合，得到固形部份60重量%之塗布液。
    使用刮刀式塗布器將上述塗布液塗布厚度50μm在厚度30μm之鋁箔基材(500mm×500mm，Si含量為各種含量)之兩面上，且乾燥之。
    接著，在400℃下脫脂，且在氬氣環境中在620℃下燒結8小時，藉此製作電極材。燒結後之電極材厚度為大約130μm。
    基材之Si含量與彎曲次數之關係顯示於表3中。又，為了參考，亦一併顯示習知蝕刻箔之彎曲次數。
    如由表3之結果可知，藉由將鋁箔基材之Si含量設定為10~3000ppm，在化學轉化處理前及化學轉化處理後都可確保彎曲次數。由於習知之鋁箔基材之Si含量為2ppm左右，故如果是習知鋁箔基材則化學轉化處理後彎曲次數為0且無法確保彎曲次數。 試驗例4(基材Si含量與靜電容量之關係)
    與試驗例1同樣地(但是，亦製作基材Si含量3200ppm及3500ppm之態樣)製作電極材，且調查靜電容量。
    基材之Si含量與靜電容量之關係顯示於表4中。
    如由表4之結果可知，藉由將鋁箔基材之Si含量設定為10~3000ppm，可確保優異之靜電容量。相對於此，可了解的是如果是Si含量為3200ppm及3500ppm之習知物，則靜電容量顯著下降。 試驗例5(基材Si含量與燒結溫度之關係)
    試驗例4之燒結溫度與試驗例1相同為620℃，但是對於燒結溫度改變為600℃、580℃時之靜電容量變化進行調查。
    600℃時之靜電容量顯示於表5中，且580℃時之靜電容量顯示於表6中。

    如由表5及表6之結果可知，藉由將鋁箔基材之Si含量設定為10~3000ppm，即使在比習知低之溫度燒結時亦可進行燒結，有時亦可確保實用之靜電容量。例如，在600℃時，如果是60~3000ppm則可確保實用之靜電容量。又，在580℃時，如果是100~3000ppm則可確保實用之靜電容量。即，藉由從鋁箔基材之Si含量範圍：10~3000ppm選擇適當範圍，有可在比習知低溫之條件下製作電極材之優點。
    第1圖是顯示實施例之彎曲試驗中彎曲次數之計算方法的圖。
    权利要求:
    Claims (3)
    [1] 一種鋁電解電容器用電極材，係包含鋁及鋁合金中至少一種粉末之燒結體、及支持前述燒結體之鋁箔基材作為構成要素，其特徵在於：(1)前述粉末之平均粒徑D50為0.5~100μm；(2)前述燒結體係形成在前述鋁箔基材之一面或兩面上，且前述燒結體之合計厚度為20~1000μm；(3)前述鋁箔基材之厚度為10~200μm，且Si含量為10~3000ppm。
    [2] 一種製造方法，係製造鋁電解電容器用電極材之方法，其特徵在於包含下述步驟：第1步驟，係在鋁箔基材之一面或兩面上積層由包含鋁及鋁合金中之至少一種粉末的組成物所構成之皮膜，且(1)前述粉末之平均粒徑D50為0.5~100μm，(2)前述皮膜係形成在前述鋁箔基材之一面或兩面上，且前述皮膜之合計厚度為20~1000μm，(3)前述鋁箔基材之厚度為10~200μm，且Si含量為10~3000ppm；及第2步驟，係在前述第1步驟後在560~660℃之溫度下燒結前述皮膜；且不包含蝕刻步驟。
    [3] 如申請專利範圍第2項之製造方法，其更包含對前述經燒結之皮膜進行陽極氧化處理之第3步驟。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2011118365||2011-05-26||
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