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    • 专利摘要:
    一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其100μm×100μm面積(視野)內之富B相的0.1~20μm的裂紋在10個以下。一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，進行伸長率在4%以下之冷壓延或冷鍛造，再進一步對其進行機械加工製成靶，使100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的裂紋數在10個以下。一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，急冷至-196℃~100℃，再進一步對其進行機械加工製成靶。可解決下述等課題：得到一種漏磁通密度高，且富B層之微裂紋少的Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，藉此，使濺鍍時之放電穩定，抑制以微裂紋為起點之電弧。抑制電弧的發生，可得到下述效果：可防止或抑制突起物(nodule)或顆粒(particle)的產生，可提升成膜之製品產率，以得到此等之效果作為課題。
    公开号:TW201300560A
    申请号:TW101118690
    申请日:2012-05-25
    公开日:2013-01-01
    发明作者:Yuto MORISHITA；Shin-Ichi Ogino；Yuichiro Nakamura
    申请人:Jx Nippon Mining & Metals Corp；
    IPC主号:C23C14-00
    专利说明:
    Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶及其製造方法
    本發明係關於一種適於製造磁記錄媒體之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶及其製造方法。
    近年來，Co-Cr-Pt-B系合金被使用作為用以形成磁記錄媒體(硬碟之磁性膜等)的濺鍍靶。
    要以濺鍍法來形成膜，通常係使成為正電極之基板與成為負電極之靶相對向，在惰性氣體環境下，於該基板與靶之間施加高電壓產生電場來進行。
    並利用下述原理：藉由上述高電壓之施加，使電離之電子與惰性氣體發生衝撞而形成電漿，此電漿中之陽離子會撞擊靶(負電極)表面而將靶的構成原子擊出，此被擊出的原子會附著於對向的基板表面而形成膜。
    此種濺鍍法有高頻濺鍍(RF)法、磁控濺鍍法、DC(直流)濺鍍法等，可根據靶材料及膜形成之條件適當使用。
    Co-Cr-Pt-B系合金係被使用作為用以形成硬碟之磁性膜的濺鍍靶。此時，若濺鍍靶之漏磁通密度低，則由於在濺鍍時放電會不顯著，因此在漏磁通密度低之情形時必須提高濺鍍時的電壓。然而，若濺鍍時的電壓變高，則會發生產生電弧(arcing)及電壓變得不穩定等問題。
    因此，為了提高漏磁通密度，一般會在製造靶時人為地導入形變，來提高漏磁通密度。
    然而，卻又會發生下述新問題：若對Co-Cr-Pt-B系合金進行冷壓延，則在合金內之富B層(脆性)會產生微小尺寸的裂紋(以下稱為微裂紋)。係因為如後述般，此微裂紋會在濺鍍過程中成為電弧的起點，導致產生突起物(nodule)或顆粒(particle)。
    因此，認為必須要得到微裂紋少的靶。然而，於以往之技術中，並未理解此點會成為問題，且亦未提及用以解決其的手段。
    若看以往之技術，則專利文獻1揭示有一種含有1≦B≦10(at.%)之Co-Pt-B系靶與其製造方法。於該製造方法，記載有熱壓延溫度800~1100℃、在熱壓延前以800~1100℃進行熱處理1小時以上。又記載有若含有B，則熱壓延會難以進行，但藉由控制溫度，可抑制鑄錠在熱壓延時產生裂縫。
    然而，對於漏磁通密度與B之關係，以及產生微裂紋之問題與其解決方法完全沒有記載。
    於專利文獻2揭示有一種含有B作為必要成分之CoCrPt系、CoCrPtTa系、CoCrPtTaZr系的濺鍍靶。該技術係認為藉由降低Cr-B系金屬間化合物相，可改善壓延特性。
    製造方法及製造步驟記載有於1450℃進行真空抽吸、鑄造溫度1360℃、於1100℃加熱保持6小時後進行爐冷卻。具體而言，記載有第1次：以1100℃加熱60分鐘後，以2mm/道次(pass)進行壓延，第2次以後：以1100℃加熱30分鐘1道次壓延至5~7mm。
    然而，對於漏磁通密度與B之關係，以及產生微裂紋之問題與其解決方法亦完全沒有記載。
    於專利文獻3揭示有一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，具備有樹枝狀結晶之枝幹直徑在100μm以下，共晶組織部之層厚度在50μm以下的微細鑄造組織。又，建議對鑄造鑄錠進行10%以下之壓延或鍛造之冷加工。
    該技術之課題係要使細孔(pore)消失，記載有對鑄造步驟進行改良(使用Cu製平台、由鈦酸鋁構成之模具)，規定放液溫度，並且視需要，對鑄造鑄錠進行10%以下之壓延或鍛造等冷加工。又，使最大磁導率(μ max)在20以下。
    然而，對於產生微裂紋之問題與其解決方法並無記載。
    於專利文獻4及專利文獻5分別揭示有Co-Cr-Pt-B-X1-X2-X3與Co-Cr-Pt-B-Au-X1-X2。雖然有欲藉由添加物來改善B之脆性的記載，但是並不太明確。因此，僅是組成之建議，且無具體製法之揭示。又，對於產生微裂紋之問題與其解決方法亦完全沒有記載。
    專利文獻6揭示一種濺鍍靶，係藉由改善鑄造步驟與壓延步驟，使Co-Cr-Pt-B系合金具有微細均勻化之組織。
    鑄造後之步驟，具體而言，以1道次之軋縮率1.33%、溫度1100℃對鑄塊進行熱壓延，結果為了使合金的結晶粒徑在100μm以下，而進行了48次的壓延。此時的壓延率記載為55%(壓延率為45%~65%左右)。然而，對於漏磁通密度與B之關係，以及產生微裂紋之問題與其解決方法亦完全沒有記載。
    於專利文獻7揭示有一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其在以初晶為基底之富Co相構成的島狀組織間，具備有以凝固時之共晶組織為基底之富Co相與富B相的島狀組織。該技術之目的係藉由熱壓延來減少濺鍍靶內部之偏析及內部應力，得到微細且均勻的壓延組織，藉此提升膜品質，而提升製品產率。然而，對於漏磁通密度與B之關係，以及產生微裂紋之問題與其解決方法亦沒有記載。
    專利文獻1：日本特開2001-026860號公報
    專利文獻2：日本特開2001-181832號公報
    專利文獻3：日本特開2005-146290號公報
    專利文獻4：日本特開2006-4611號公報
    專利文獻5：日本特開2007-023378號公報
    專利文獻6：日本特開2008-23545號公報
    專利文獻7：日本特許3964453號公報
    本發明之課題在於得到一種漏磁通密度高，且富B層之微裂紋少的Co-Cr-Pr-B系合金濺鍍靶，藉此使濺鍍時之放電穩定，並且抑制以微裂紋為起點之電弧。抑制電弧，可防止或抑制突起物或顆粒的產生，可提升成膜之製品產率，以得到此等之效果作為課題。
    為了解決上述課題，本發明人等經潛心研究的結果，得到了下述見解：藉由控制由精密壓延或鍛造構成之加工法與熱處理來調整由Co-Cr-Pt-B系合金構成之鑄錠組織，製造由無微裂紋之微細且均勻的壓延組織構成的Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，藉此可形成品質良好的濺鍍膜，且可顯著提升製造產率。
    本發明基於此見解，提供：
    1)一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的裂紋數在10個以下。
    本發明，又提供：
    2)如上述1)之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成。
    本發明，又提供：
    3)如上述2)之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其進一步含有0.5at%以上20at%以下之選自Cu、Ru、Ta、Pr、Nb、Nd、Si、Ti、Y、Ge、Zr中之一種元素以上作為添加元素。
    本發明，又提供：
    4)如上述1)至3)中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其相對於濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)在20以下。
    本發明，又提供：
    5)如上述1)至4)中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其相對於濺鍍面呈水平方向的矯頑磁力(Hc)在35Oe以上。
    本發明，又提供：
    6)如上述1)至5)中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其相對密度在95%以上。
    本發明，又提供：
    7)一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，進行伸長率在4%以下之冷壓延或冷鍛造，再進一步對其進行機械加工製成靶，使100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的裂紋數在10個以下。
    本發明，又提供：
    8)一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，急冷至-196℃~100℃，再進一步對其進行機械加工製成靶。
    本發明，又提供：
    9)如8)之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，其中，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，進行水冷。
    本發明，又提供：
    10)如8)之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，其中，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，以鼓風機進行急冷。
    本發明，又提供：
    11)如8)之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，其中，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，以液態氮進行急冷。
    本發明，又提供：
    12)如7)至11)中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，其中，係將Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠加熱至800℃~1100℃，進行15%以下之熱壓延或熱鍛造。
    本發明，又提供：
    13)一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，係藉由7)至12)中任一項之製造方法，來製造1)至6)中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。
    本發明具有下述優異效果：可提供一種漏磁通密度高，且富B層之微裂紋少的Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。藉此，具有下述效果：使濺鍍時之放電穩定，並且不會發生以微裂紋為起點之電弧，藉此可有效地防止或抑制突起物或顆粒的產生。
    又，具有下述優異效果：可減少Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶內部之偏析及內部應力，可得到微細且均勻的壓延組織，藉此可形成品質良好之膜，且可顯著提升製造產率。
    本發明之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶材料，代表可列舉由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金：由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、Cu：1~10at%、B+Cu：1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Cu合金；及由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、Ta：1~10at%、B+Ta：1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Ta合金；由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、Ru：1~10at%、B+Ru：1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Ru合金；及由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、Pr：1~10at%、B+Pr：1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Pr合金等。
    此等之材料可適用作為用以形成硬碟之磁性膜的濺鍍靶。
    本發明提供一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，係由含有前述B之Co-Cr-Pt-B系合金構成的濺鍍靶，其100μm×100μm面積(視野)內之富B相的0.1~20μm的裂紋在10個以下。
    此處所述之富B相係較周圍區域(基質)含有較多B的區域，分為基質相與富B相。由Co-Cr-Pt-B系合金構成之濺鍍靶的微裂紋，存在於此富B之相。又，富B之相的形狀與量雖然會因合金系之B相對於其他金屬的添加量而有所變化，但是此富B之相於基質中，如圖1、圖2所示，大多具有如卷積雲(卷積雲、高積雲)般的形狀。
    裂紋通常形成為新月狀、直線狀(棒狀)、閃電狀，此處所述之裂紋的尺寸，係顯示以從裂紋一端至另一端之直線測量時的長度。裂紋所導致之電弧會受到該長度之影響。會造成問題的是0.1~20μm的裂紋，亦即微裂紋。
    此程度之裂紋在靶組織中幾乎無法被辨識，以往亦不理解其會成為電弧的發生原因。若未達0.1μm，則對於電弧之發生並不會特別構成問題。又，於超過20μm之裂紋的情形時，當然會造成問題，但倒不如說這是靶本身的龜裂或裂縫。本發明於發生此種超過20μm之裂紋的情形時，由於0.1~20μm之微裂紋的量進一步增加，因此藉由計數0.1~20μm之微裂紋，可說是已足夠。
    於本發明，著眼於0.1~20μm之微裂紋所造成的影響。而0.1~20μm之微裂紋的個數將會造成問題。必須使前述100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的微裂紋數在10個以下。若超過此個數，則當進行靶濺鍍時，將無法抑制電弧的發生。
    於靶之富B相中的微裂紋超過10個的狀況，由於多半會隨之發生超過20μm之微小的裂紋，因此並無法成為本發明之靶的對象。因此，本發明係藉由限制以往無法理解之微小的微裂紋，以有效地抑制電弧的發生。
    存在幾種抑制0.1~20μm之微裂紋的方法。任何一種皆需要精細地控制Co-Cr-Pt-B系合金靶材料之加熱與壓延。其中之一種方法，係反覆將Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠加熱至800℃~1100℃並以軋縮率15%以下進行熱鍛造或熱壓延後，進行伸長率在4%以下之冷壓延或冷鍛造，再進一步對其進行機械加工，而製作成Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。
    另，由於在鍛造或壓延步驟中材料的溫度會降低，因此在每次進行熱鍛造或熱壓延前，都會進行前述800℃~1100℃的加熱。此熱鍛造或熱壓延前之加熱處理，於本案說明書所記載之其他步驟中亦相同。
    微裂紋的發生由於也會受到B量的影響，因此宜根據B量，進行伸長率在4%以下的冷壓延或冷鍛造。
    經冷壓延或冷鍛造後，使其伸長為板狀，但是如上述會使該伸長率不超過4%。具體而言，理想的條件為根據B量調節伸長率，進行冷壓延或冷鍛造，即當含有B量至8at%之情形時，使伸長率在4%以下，含有B量至10at%之情形時，使伸長率在2.5%以下，含有B量至12at%之情形時，使伸長率在1.5%以下。
    由於降低伸長率即意指降低冷加工率，因此漏磁通密度會稍微減少，但是卻可大大降低微裂紋的發生率。
    漏磁通密度與濺鍍面方向之磁導率及矯頑磁力有關。亦即，濺鍍面方向之磁導率越低或矯頑磁力越高，漏磁通密度就越高。此時，當相對於濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)在20以下，並且相對於濺鍍面呈水平方向的矯頑磁力(Hc)在35Oe以上時，可得到不會產生異常放電之充分的漏磁通密度。
    冷壓延或冷鍛造會使Co-Cr-Pt-B系合金板產生形變，為提升漏磁通密度的有效手段。然而，由於產生超過某一定程度的形變會成為增加微裂紋的原因，因此必須要避免。而為了精細地加以控制，根據以冷壓延或冷鍛造所造成之板的伸長率來進行是有效的方法。
    在以往的技術中，並不存在形成此種程度之伸長率的技術。又，藉由控制此伸長率，而可於100μm×100μm面積(視野)內之富B相中，使0.1~20μm的微裂紋在10個以下。
    提升漏磁通密度之方法可舉如下之方法。亦即，反覆將Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠加熱至800℃~1100℃並以軋縮率15%以下進行熱鍛造或熱壓延後，立即急冷至-196℃~100℃，再進一步對其進行機械加工，而製作成Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。
    此情形之急冷方法，係在剛對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行完熱鍛造或熱壓延後，進行水冷(淬火)。作為急冷之方法，此水冷最為簡便有效。
    又，其他的急冷方法，係在剛對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行完熱鍛造或熱壓延後，以鼓風機進行急冷。雖然相較於水冷，冷卻效果較低，但是具有設備及處理較為簡便之優點。
    並且，其他的急冷方法，係在剛對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行完熱鍛造或熱壓延後，以液態氮進行急冷。此情形時，急冷效果較水冷高，可提升磁特性。由於微裂紋防止效果大多取決於壓延時的溫度，若壓延時的條件相同，則會與水冷同程度。
    無論是何種情形，冷卻速度越快愈好，至少在2小時以內冷卻至100℃以下較具效果。又，為了提高急冷效果，較佳在30秒以內冷卻至常溫。亦即，其原因在於：當冷卻至100℃以下經過2小時以上時，在熱鍛造或熱壓延時所導入的形變會因退火效果而變小，故無法期待漏磁通密度的提升。
    冷卻至常溫之情形時，若以30秒進行冷卻，則可充分具有保留高溫時所導入之形變的效果。較30秒更長的急冷由於成本會提高，因此以30秒為上限，在其附近進行冷卻即可。
    由於藉由以高溫進行鍛造或壓延，可防止脆性富B相的破裂，無須進一步以低溫進行壓延或鍛造，因此可有效地抑制微裂紋。亦即，可使100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋在10個以下。
    又，藉由進行急冷(淬火)，即使於常溫亦可維持在熱鍛造或熱壓延時所導入的形變，具有提高漏磁通密度之效果。
    對於Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠的熱壓延或熱鍛造，並無特別限制，但較佳為通常加熱至800℃~1100℃，進行15%以下之熱壓延或熱鍛造。從鑄造組織(樹枝狀結晶組織)之破壞、均勻組織之形成、形狀之控制及形變之導入的觀點，熱壓延或熱鍛造是有效的。從提高漏磁通密度的觀點，形變的導入是有效的。
    又，本發明可含有0.5at%以上20at%以下之選自Cu、Ru、Ta、Pr、Nb、Nd、Si、Ti、Y、Ge、Zr中之一種元素以上作為Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶的添加元素。此等之元素具有提高漏磁通密度的效果。
    具體之例，例如可列舉由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金；由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、Cu：1~10at%、B+Cu：1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Cu合金；及由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、Ta：1~10at%、B+Ta：1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Ta合金；由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、Ru：1~10at%、B+Ru：1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Ru合金；及由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、Pr：1~10at%、B+Pr：1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Pr合金等。
    以上述方式製得之濺鍍靶，可使相對於濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)在20以下。又，並且可使相對於濺鍍面呈水平方向的矯頑磁力(Hc)在35Oe以上。
    又，以上述方式製得之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，可使相對密度在95%以上。提升靶密度(緻密之靶)，對於防止顆粒的發生更加有效。 實施例
    以下，根據實施例及比較例進行說明。另，本實施例僅是一例示而已，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。 (實施例1)
    對由Cr：14at%、Pt：18at%、B：10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，進行伸長率為1.0%之冷壓延，再進一步對其進行機械加工而精加工成靶。
    另，前述熱壓延，具體而言，雖會以每1道次1~15%之軋縮率對其反覆進行數次至數十次，但會調整成使最後的總軋縮率大致為50~80%。以下之實施例及比較例亦以同樣的方式進行熱壓延。
    又，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為13，矯頑磁力(Hc)為49Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為0個。另，微裂紋數係調查靶任意100μm×100μm面積(視野)5個部位，取其所存在之微裂紋數的每一面積(視野)的平均值者。以下的實施例及比較例皆是以此方法測量微裂紋數。 (實施例2)
    對由Cr：14at%、Pt：18at%、B：10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，進行伸長率為2.0%之冷壓延，再進一步對其進行機械加工而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為10，矯頑磁力(Hc)為63Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為8個。 (實施例3)
    對由Cr：14at%、Pt：18at%、B：10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，加熱至900℃，以軋縮率10%於1道次進行熱壓延，然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷)，再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為11，矯頑磁力(Hc)為72Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為5個。 (實施例4)
    對由Cr：14at%、Pt：18at%、B：10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，加熱至1000℃，以軋縮率10%於1道次進行熱壓延，然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷)，再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為12，矯頑磁力(Hc)為62Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為2個。 (實施例5)
    對由Cr：14at%、Pt：18at%、B：10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，加熱至1090℃，以軋縮率10%於1道次進行熱壓延，然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷)，再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與最大矯頑磁力(Hcmax)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為14，矯頑磁力(Hc)為45Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為2個。 (實施例6)
    對由Cr：14at%、Pt：18at%、B：10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，加熱至1000℃，以軋縮率10%於1道次進行熱壓延，然後立即於室溫20℃的大氣中保持2小時以上同時進行鼓風冷卻(急冷)，再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為12，最大矯頑磁力(Hcmax)為58Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為3個。 (實施例7)
    對由Cr：14at%、Pt：18at%、B：10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，加熱至1090℃，以軋縮率10%於1道次進行熱壓延，然後立即於室溫20℃的大氣中保持2小時以上同時進行鼓風冷卻(急冷)，再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為17，矯頑磁力(Hc)為38Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為2個。 (比較例1)
    對由Cr：14at%、Pt：18at%、B：10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，以1000℃~1100℃保持2小時以上後，花3小時30分鐘進行爐冷至100℃以下。
    接著，對此熱壓延板進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。
    其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為27，矯頑磁力(Hc)為11Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為0個。如上述，微裂紋數雖然為0個，但是由於磁導率高，矯頑磁力低，因此漏磁通變低，可知並不適合作為靶。 (比較例2)
    對由Cr：14at%、Pt：18at%、B：10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，進行伸長率為2.7%之冷壓延。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為10，矯頑磁力(Hc)為70Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數顯著增加至30個。其結果，可知當含有B量至10at%之情形時，伸長率超過2.5%之冷壓延並不佳。
    將以上之實施例1~7及比較例1、2的結果示於表1。
    (實施例8)
    對由Cr：15at%、Pt：18at%、B：8at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，加熱至1000℃，以軋縮率10%於1道次進行熱壓延，然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷)，再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為15，矯頑磁力(Hc)為58Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為3個。 (實施例9)
    對由Cr：15at%、Pt：18at%、B：8at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，加熱至1000℃，以軋縮率10%於1道次進行熱壓延，然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷)，再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為15，矯頑磁力(Hc)為62Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為4個。 (實施例10)
    對由Cr：15at%、Pt：18at%、B：8at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，加熱至1000℃，以軋縮率10%於1道次進行熱壓延，然後立即於室溫20℃的大氣中保持2小時以上同時進行鼓風冷卻(急冷)，再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為15，矯頑磁力(Hc)為55Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為3個。 (比較例3)
    對由Cr：15at%、Pt：18at%、B：8at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。
    接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，進行伸長率為4.2%之冷壓延，對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為9，矯頑磁力(Hc)為73Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數顯著增加至18個。其結果，可知當含有B量至8at%之情形時，伸長率超過4%之冷壓延並不佳。
    將以上之實施例8~10及比較例3的結果示於表2。
    (實施例11)
    對由Cr：15at%、Pt：12at%、B：12at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，加熱至1000℃，以軋縮率10%於1道次進行熱壓延，然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷)，再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為12，矯頑磁力(Hc)為72Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為3個。 (實施例12)
    對由Cr：15at%、Pt：12at%、B：12at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，加熱至1000℃，以軋縮率10%於1道次進行熱壓延，然後立即於液態氮中保持30秒以上進行急冷，再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為15，矯頑磁力(Hc)為62Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為4個。 (比較例4)
    對由Cr：15at%、Pt：12at%、B：12at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造，得到200×300×30mmt的鑄錠。
    接著，反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後，進行伸長率為1.7%之冷壓延，對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
    然後，使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又，使用JEOL公司製FE-EPMA(型號：JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果，相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為8，矯頑磁力(Hc)為91Oe。又，100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數顯著增加至22個。其結果，可知當含有B量至12at%之情形時，伸長率超過1.5%之冷壓延並不佳。
    將以上之實施例11、12及比較例4的結果示於表3。
    產業上之可利用性
    本發明具有下述優異之效果：可提供一種漏磁通密度高，且富B層之微裂紋少的Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。藉此，具有下述效果：使濺鍍時之放電穩定，並且不會發生以微裂紋為起點之電弧，藉此可有效地防止或抑制突起物或顆粒的產生。
    又，具有下述優異之效果：可減少Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶內部之偏析及內部應力，可得到微細且均勻的壓延組織，藉此可形成品質良好之膜，且可顯著提升製造產率。
    如以上所示，由於可得到作為電子零件薄膜形成用靶具有優異特性的Co-Cr-Pt-B系合金薄膜，因此特別適於硬碟之磁性膜。
    圖1，係本發明之靶的表面研磨面，為顯示富B相幾乎未發生裂紋之代表例的SEM照片。
    圖2，係顯示作為比較例之靶的表面研磨面，為顯示富B相發生大量裂紋之代表例的SEM照片。
    权利要求:
    Claims (13)
    [1] 一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的裂紋數在10個以下。
    [2] 如申請專利範圍第1項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其由Cr：1~40at%、Pt：1~30at%、B：0.2~25at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成。
    [3] 如申請專利範圍第2項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其進一步含有0.5at%以上20at%以下之選自Cu、Ru、Ta、Pr、Nb、Nd、Si、Ti、Y、Ge、Zr中之一種元素以上作為添加元素。
    [4] 如申請專利範圍第1至3項中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其相對於濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)在20以下。
    [5] 如申請專利範圍第1至4項中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其相對於濺鍍面呈水平方向的矯頑磁力(Hc)在35Oe以上。
    [6] 如申請專利範圍第1至5項中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶，其相對密度在95%以上。
    [7] 一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，進行伸長率在4%以下之冷壓延或冷鍛造，再進一步對其進行機械加工製成靶，使100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的裂紋數在10個以下。
    [8] 一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，急冷至-196℃~100℃，再進一步對其進行機械加工製成靶。
    [9] 如申請專利範圍第8項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，其中，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，進行水冷。
    [10] 如申請專利範圍第8項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，其中，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，以鼓風機進行急冷。
    [11] 如申請專利範圍第8項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，其中，係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後，以液態氮進行急冷。
    [12] 如申請專利範圍第7至11項中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，其中，係將Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠加熱至800℃~1100℃，進行15%以下之熱壓延或熱鍛造。
    [13] 一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法，係藉由申請專利範圍第7至12項中任一項之製造方法，來製造申請專利範圍第1至6項中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP2011145999||2011-06-30||
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