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    • 专利摘要:
    成形型内の前駆体αアルミナ研磨粒子を、これらの前駆体研磨粒子の少なくとも過半数を少なくとも２つの片に亀裂又は断裂する乾燥プロセスにさらすことによって、それらの作製に使用された成形型の空洞より小さいサイズを有する研磨破片を製造する。このより小さい研磨破片を形成後にジグソーパズルの片のように再び組み合わせて、それらの作製に使用された成形型の元の空洞の形を再現することができる。前駆体研磨粒子の亀裂又は断裂は、研磨材分散液が成形型の空洞内で乾燥されるにつれて、成形型の壁に対する研磨材分散液の表面張力が研磨材分散液の内部の引力より確実に大きくなるようにすることによって生じると考えられる。
    公开号:JP2011507718A
    申请号:JP2010540790
    申请日:2008-12-17
    公开日:2011-03-10
    发明作者:ニーガス；ビー． アディフリス，；ドワイト；ディー． エリックソン，；スコット；アール． カラー，；ジョン；ディー． ハース，；ジョン；ティー． ボーデン，
    申请人:スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー；
    IPC主号:B24D3-00
    专利说明:

    [0001] 本特許出願は、２００７年１２月２７日付で出願された「成形され断裂された研磨粒子、この研磨粒子を使用する研磨物品、並びにその作製方法」と題する米国特許仮出願第６１／０１６９６５号の利益を主張するものであり、その全文は参照により本明細書に組み込まれる。]
    背景技術

    [0002] 研磨粒子及びこれらの研磨粒子から作製される研磨物品は、物品の製造工程において広範な材料及び表面を研磨、仕上げ、又は研削するために有用である。したがって、研磨粒子及び／又は研磨物品のコスト、性能、又は寿命を改善する必要性が引き続き存在する。
    三角形の研磨粒子及びこれらの三角形の研磨粒子を使用する研磨物品は、米国特許第５，２０１，９１６号（バーグ（Ｂｅｒｇ））、同第５，３６６，５２３号（ローウェンホースト（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ））、及び同第５，９８４，９８８号（バーグ（Ｂｅｒｇ））に開示されている。一実施形態において、この研磨粒子の形は正三角形を含む。三角形の研磨粒子は、優れた削り取りレートを有する研磨物品の製造に有用である。]
    発明が解決しようとする課題

    [0003] 成形された研磨粒子は、概して、ランダムに破砕された研磨粒子に勝る性能を有することができる。研磨粒子の形を調整することによって、研磨物品がもたらす性能を調整することが可能である。しかし、成形された研磨粒子のサイズが減少するにつれ、成形された研磨粒子の製造はより困難になる。極めて小さい空洞を有する成形型は研磨材分散液で充填することが困難であり、結果的にもたらされる前駆体研磨粒子は成形型からの取り出しが困難である。成形された研磨粒子を破砕してより小さい粒径にすることは可能だが、そのようなプロセスは、結果的にもたらされる粒径の分布を大きくする。しばしば、これらの研磨粒子の多くは小さ過ぎ（微細過ぎ）て使用されず、無駄となり、製造コストを増す結果をもたらす。したがって、破砕工程を利用せず、より小さい粒径分布を結果的にもたらす、より小さい研磨粒子の製造方法が必要とされる。]
    課題を解決するための手段

    [0004] 本発明の発明者らは、過半数の前駆体研磨粒子の断裂を開始するようなやり方で成形型内で前駆体研磨粒子を乾燥することによって、はるかに大きい空洞を有する成形型から、より小さい研磨粒子を作製できることを発見した。このプロセスは、成形型内で亀裂又は断裂工程を利用して、より小さい前駆体研磨粒子を形成するので、微細粒子が有意に減少し、結果的に無駄が減る。加えて、その結果もたらされる研磨粒子の断裂された表面は、研磨粒子の尖鋭度及び削り取り能力を強化することができる。]
    [0005] 成形型内の前駆体研磨粒子を、前駆体研磨粒子の少なくとも過半数を亀裂又は断裂して少なくとも２つの片にする乾燥プロセスにさらすことによって、それらの作製に使用される成形型の空洞より小さいサイズを有する研磨破片を製造する。より小さい研磨破片を形成後にジグソーパズルの片のように再び組み合わせて、それらの作製に使用された成形型の元の空洞の形に再現することができる。前駆体研磨粒子の亀裂又は断裂は、研磨材分散液が成形型の空洞内で乾燥するにつれて、成形型の壁に対する研磨材分散液の表面張力が研磨材分散液の内部の引力より確実に大きくなるようにすることによって生じると考えられる。]
    [0006] したがって、一実施形態において、本開示は、研磨工業規格の公称等級を有する複数のαアルミナ研磨破片を含む研磨材によるものである。この複数のαアルミナ研磨破片は、第１の正確に成形された面と、第１の正確に成形された面と既定の角度αで交差する第２の正確に成形された面と、この第１の正確に成形された面と対向する第３の表面と、断裂表面と、を含む。]
    [0007] 別の実施形態において、本開示は次の工程を含む方法にある。複数の空洞を有する成形型を提供する工程。研磨材分散液が、αアルミナに転換可能な液体中の粒子を含み、その液体が揮発性成分を含む、複数の空洞を研磨材分散液で充填する工程。研磨材分散液が複数の空洞の中にあるうちに、研磨材分散液から揮発性成分の少なくとも一部分を除去することによって、既定のサイズを有する複数の前駆体研磨粒子を形成する工程。複数の前駆体研磨粒子が複数の空洞の中にあるうちに、複数の前駆体研磨粒子の少なくとも過半数を少なくとも２つの片に断裂することによって、複数の断裂した前駆体研磨粒子を形成する工程。]
    図面の簡単な説明

    [0008] 当業者は、この説明があくまで実施例の説明であって、本開示のより広範な観点を制限することを意図するものでなく、それらのより広範な観点が実施例の構築に具現化されていることを理解するであろう。
    成形型の空洞内の前駆体研磨粒子の一実施形態の断面を図示。
    前駆体研磨粒子を含有する複数の空洞を有する成形型の平面図を図示。
    図２の成形型の左側がもたらす、より大きく、損なわれていない研磨粒子を図示。
    図２の成形型の右側がもたらす、より小さい、断裂した研磨破片を図示。
    図４に図示する研磨破片と類似した代表的な研磨破片の走査電子顕微鏡写真。
    図４の研磨破片から作製された研磨物品の断面を図示。
    いくつかの試験試料の試験サイクルに対し、除去された金属の切削量をグラム単位でグラフに図示。 明細書及び図中で繰り返し使用される参照記号は、本開示の同じ又は類似の特徴又は要素を表すことを意図する。] 図２ 図４
    [0009] ［定義］
    本明細書で使用される「含む／備える／具備する（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」、「有する（ｈａｖｅ）」、及び「含む（ｉｎｃｌｕｄｅ）」という言葉の形態は、法的に同等かつ非限定的である。したがって、記載された要素、機能、工程、又は制限に加えて、記載されていない追加的な要素、機能、工程、又は制限が存在する場合がある。]
    [0010] 本明細書で使用される「研磨材分散液（ａｂｒａｓｉｖｅ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）」という用語は、成形型の空洞に導入されるαアルミナに転換可能な粒子を含有する組成物を意味する。この組成物は、揮発性成分が十分に除去されて研磨材分散液の固化が生じるまでの研磨材分散液を指す。]
    [0011] 本明細書で使用される「前駆体研磨粒子（ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ａｂｒａｓｉｖｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ）」とは、成形型の空洞から取り出すことができ、後に続く加工作業中にその成型された形を実質的に保持できる固化されたボディを形成するために、研磨材分散液が成形型の空洞内にあるときに研磨材分散液から十分な量の揮発性成分を除去することによって生成される未焼結粒子を意味する。]
    [0012] 本明細書で使用される用語「正確に成形された面（ｐｒｅｃｉｓｅｌｙ ｆｏｒｍｅｄ ｓｕｒｆａｃｅ）」とは、成形型の空洞内にあるうちに、研磨材分散液を少なくとも部分的に乾燥、脱水、又は硬化することによって生成される表面を意味する。]
    [0013] 本明細書で使用される「研磨破片（ａｂｒａｓｉｖｅ ｓｈａｒｄ）」とは、この開示のプロセスによって製造される焼結αアルミナ研磨粒子を意味する。]
    [0014] 研磨破片
    図４及び５を参照すると、研磨粒子２０が図示されている。研磨粒子２０は、複数のαアルミナ研磨破片２１に成形される断裂したαアルミナ研磨粒子を含む。図１を参照すると、成形型３４内の前駆体研磨粒子２３が図示されている。それぞれのαアルミナ研磨破片２１は、少なくとも第１の正確に成形された面２２と、第１の正確に成形された面と既定の角度αで交差する第２の正確に成形された面２４と、この第１の正確に成形された面２２と対向する第３の表面２６と、断裂表面２８と、を含む。第１の正確に成形された面２２は、成形型３４内の空洞３２の底面３０との接触によって形成され得る。図１では、成形型３４の空洞３２の一部分のみが断面で示されている。典型的には、成形型３４は、αアルミナ研磨破片２１を経済的に製造するために複数の空洞を有する。第１の正確に成形された面２２は、空洞３２の底面３０の表面の仕上げ及び形を実質的に複製する。] 図１ 図４
    [0015] 研磨破片２１の第２の正確に成形された面２４は、成形型３４の空洞３２の側壁３６との接触によって形成され得る。側壁３６は、既定の角度αで底面３０と交差するように設計される。第２の正確に成形された面２４は、空洞３２の側壁３６の表面の仕上げ及び形を実質的に複製する。第２の正確に成形された面２４は、空洞３２の側壁３６との接触によって成型される。このように、結果的にもたらされる研磨破片の少なくとも２つの面（２２、２４）は正確に成形され、これら２つの面が成す交差角αは、選択された成形型の形状に基づく既定の角度である。]
    [0016] 第１の正確に成形された面２２と対向する研磨材破片２１の第３の面２６は、空洞３２が研磨材分散液で充填された後に空気と接触するので、ランダムな波又は起伏のある外観であり得る。第３の面２６は空洞３２との接触により成型されるものではないので、正確には成形されない。しばしば、第３の面２６は、成形型から余分な研磨材分散液を除去するために成形型３４の上面３８を擦り取る又は修理することによって作られる。この修理又は擦り取り工程は、拡大して見ることができる第３の面２６の微妙な波状又は不規則形状をもたらす。したがって、第３の面２６は、同じく正確に成形されない面である押出し成形によって作られる面と類似している。押出しプロセスでは、ゾルゲルがダイから押し出される。したがって、押し出しプロセスの結果、ゾルゲルの表面は擦れた跡、擦り取られてできた溝、及び／又は刻み線を呈する。そのような跡は、ゾルゲルとダイとの間の相対動作によって作られる。加えて、ダイから押し出し成形された面は、概して滑らかな平面であり得る。これに対し、正確に成形された面は、表面の長さに沿って高さに有意な変化を有する正弦波形状の面又は他のより複雑な立体形状面を複製することができる。]
    [0017] 研磨破片２１の断裂面２８は、概して、底面３０の面積に比べて空洞の深さが比較的小さいときに、第１の正確に成形された面２２と、それに対向する第３の面２６との間、及び空洞３２の対向する側壁の間で伝搬する。断裂面２８は、脆性の断裂に典型的な尖ったのこぎり状のポイントによって特徴づけられる。断裂面２８は、成形された研磨粒子前駆体が空洞３２内にあるうちに、その少なくとも過半数を亀裂又は断裂して少なくとも２つの片にする乾燥プロセスによって作り出すことができる。これは、研磨破片２１の作製に使用された成形型の空洞３２よりも小さいサイズを有する研磨破片２１を製造する。研磨破片を形成後にジグソーパズルの片のように再び組み合わせて、それらの作製に使用された成形型の元の空洞の形を再現することができる。前駆体研磨粒子の亀裂又は断裂は、研磨材分散液が空洞３２内で乾燥されるにつれて、空洞３２の壁に対する研磨材分散液の表面張力が研磨材分散液の内部の引力より確実に大きくなるようにすることによって生じると考えられる。]
    [0018] 図５を参照すると、図の研磨破片２１では、断裂面２８は研磨破片の右側に沿って存在する。第２の正確に成形された面２４は、研磨破片２１の左側の、角度を成す面に沿って存在する。第３の面２６は、正面を向いており、擦り取り動作の結果であるいくつかの不規則で波立った形を有する。第２の正確に成形された面２２は図では後方を向いているので見えない。図５の研磨破片は、三角形の成形型の空洞で製造される。三角形の角の１つは、研磨破片の下方の左側部分に存在する。] 図５
    [0019] 図２を参照すると、断裂プロセスはそれぞれの成形型の空洞に不連続の数の断裂した前駆体研磨粒子を製造する。概して、それぞれの空洞３２内に、約２〜４の断裂した前駆体研磨粒子が製造される。したがって、本発明のプロセスは、極めて小さい粒子（微細粒子）をほとんど製造しないので、図３に示すように、損なわれていない三角形の粒子のサイズを減らすために破砕動作が使用された場合に比べ、無駄が少ない。この断裂プロセスのために、正確に成形された面が全く残らない研磨粒子を作り出す場合がある破砕動作と異なり、それぞれの研磨破片は元の成型された形の一部分を維持する。したがって、断裂された前駆体研磨粒子のサイズ分布は破砕された粒子と比べて比較的小さく、均一である。それぞれの空洞内に製造された断裂前駆体研磨粒子の最終的な数は、成形型の中で前駆体研磨粒子を断裂するために使用される空洞のサイズ及び形、乾燥速度、並びに温度に依存して可変である。本開示の多様な実施形態において、それぞれの成形型の空洞内に約１０、９、８、７、６、５、４、３、又は２以下の断裂した前駆体研磨粒子が製造される。] 図２ 図３
    [0020] 前駆体研磨粒子は、前駆体研磨粒子を故意に断裂するようなやり方で加工されるので、前駆体研磨粒子が乾燥されるにつれて、前駆体研磨粒子の少なくとも過半数（５０％より多く）が成形型の空洞３２内で少なくとも２つの片に断裂する。本開示の多様な実施形態において、前駆体研磨粒子の約７５％〜１００％、又は約９０％〜１００％、又は約９８％〜１００％が、成形型の空洞にあるうちに断裂されて少なくとも２つの片になる。]
    [0021] 前駆体研磨粒子は成形型にあるうちに意図的に断裂されるので、元の成型された形の側壁及び底の少なくとも一部分を保持する。この特徴は、より丸くごつい形の破砕された粒子より尖鋭な研磨破片を提供することができる。断裂された前駆体研磨粒子は、高いアスペクト比を有することができ、正確に成形された面と断裂面２８の接触部分に鋭い鋭角を有することができる。したがって、αアルミナ研磨破片は、研磨物品の作製に使用されると、優れた性能を有する。]
    [0022] 断裂された前駆体研磨粒子は、か焼及び焼結されてαアルミナ研磨破片を形成する。αアルミナ研磨破片は、成形型空洞のサイズと、プロセスの断裂工程によって作製された断裂片の数と、に依存して広範な粒径に製造することができる。典型的には、αアルミナ研磨破片のサイズは０．１〜５０００マイクロメートル、１〜２０００マイクロメートル、５〜１５００マイクロメートルの範囲であり、又はいくつかの実施形態では５０〜１０００マイクロメートル、更に又は１００〜１０００マイクロメートルの範囲でさえある。]
    [0023] 本開示に従って作製されたαアルミナ研磨破片は、研磨物品に組み入れること、あるいはルースな形状で使用することができる。研磨粒子は、概して、使用前に、定められた粒径分布に等級分けされる。そのような分布は典型的には、粗粒子から微粒子までのある範囲の粒径を有している。研磨の技術分野において、この範囲は、ときには「粗い」画分、「統制された」画分、及び「細かい」画分と呼ばれる。研磨業界公認の等級基準に従って等級分けされた研磨粒子は、各公称等級に対する粒径分布を数量的限界内で指定している。このような工業的に認められた等級分け規格（すなわち、研磨工業規格の公称等級）としては、アメリカ規格協会（ＡＮＳＩ）規格、研磨製品の欧州生産者連盟（ＦＥＰＡ）規格及び日本工業規格（ＪＩＳ）規格として知られているものが挙げられる。]
    [0024] ＡＮＳＩ等級表記（すなわち、公称等級として指定される）としては、ＡＮＳＩ ４、ＡＮＳＩ ６、ＡＮＳＩ ８、ＡＮＳＩ １６、ＡＮＳＩ ２４、ＡＮＳＩ ３６、ＡＮＳＩ ４０、ＡＮＳＩ ５０、ＡＮＳＩ ６０、ＡＮＳＩ ８０、ＡＮＳＩ １００、ＡＮＳＩ １２０、ＡＮＳＩ １５０、ＡＮＳＩ １８０、ＡＮＳＩ ２２０、ＡＮＳＩ ２４０、ＡＮＳＩ ２８０、ＡＮＳＩ ３２０、ＡＮＳＩ ３６０、ＡＮＳＩ ４００、及びＡＮＳＩ ６００が挙げられる。ＦＥＰＡ等級表記としては、Ｐ８、Ｐ１２、Ｐ１６、Ｐ２４、Ｐ３６、Ｐ４０、Ｐ５０、Ｐ６０、Ｐ８０、Ｐ１００、Ｐ１２０、Ｐ１５０、Ｐ１８０、Ｐ２２０、Ｐ３２０、Ｐ４００、Ｐ５００、Ｐ６００、Ｐ８００、Ｐ１０００、及びＰ１２００が挙げられる。ＪＩＳ等級表記としては、ＪＩＳ８、ＪＩＳ１２、ＪＩＳ１６、ＪＩＳ２４、ＪＩＳ３６、ＪＩＳ４６、ＪＩＳ５４、ＪＩＳ６０、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、ＪＩＳ１５０、ＪＩＳ１８０、ＪＩＳ２２０、ＪＩＳ２４０、ＪＩＳ２８０、ＪＩＳ３２０、ＪＩＳ３６０、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ６００、ＪＩＳ８００、ＪＩＳ１０００、ＪＩＳ１５００、ＪＩＳ２５００、ＪＩＳ４０００、ＪＩＳ６０００、ＪＩＳ８０００、及びＪＩＳ１０，０００が挙げられる。]
    [0025] あるいは、αアルミナ研磨破片を、ＡＳＴＭＥ−１１「試験目的用ワイヤクロス及びふるい標準規格」に則した米国標準試験用ふるいを用いて公称スクリーニング等級に等級分けすることができる。ＡＳＴＭ Ｅ−１１は、指定の粒径に従って材料を分類するために、枠にはめた織布ワイヤクロスを媒体として用いる試験用ふるいの設計及び構造の要件を規定している。典型的な表記は、−１８＋２０のように表される場合があり、それは、αアルミナ研磨破片がＡＳＴＭ Ｅ−１１の１８号ふるいの規格に一致する試験用ふるいを通過するものであり、ＡＳＴＭ Ｅ−１１の２０号ふるいの規格に一致する試験用ふるいに残るものであることを意味する。一実施形態において、αアルミナ研磨材破片は、このαアルミナ研磨破片のほとんどが１８号のメッシュ試験用ふるいを通過し、２０、２５、３０、３５、４０、４５、又は５０号のメッシュ試験用ふるいに残されるような粒径を有する。本発明の多様な実施形態において、αアルミナ研磨破片は、−１８＋２０、−２０＋２５、−２５＋３０、−３０＋３５、−３５＋４０、−４０＋４５、−４５＋５０、−５０＋６０、−６０＋７０、−７０＋８０、−８０＋１００、−１００＋１２０、−１２０＋１４０、−１４０＋１７０、−１７０＋２００、−２００＋２３０、−２３０＋２７０、−２７０＋３２５、−３２５＋４００、−４００＋４５０、−４５０＋５００、又は−５００＋６３５を含む公称スクリーニング等級を有することができる。]
    [0026] 一観点において、本開示は、研磨工業規格公称等級又は公称スクリーニング等級を有する複数の研磨粒子を提供し、複数の研磨粒子の少なくとも一部分は、αアルミナ研磨破片である。別の観点において、本開示は、研磨工業規格公称等級又は公称スクリーニング等級を有する複数のαアルミナ研磨破片を提供するために、本開示に従って作製されたαアルミナ研磨破片を等級分けする工程を含む方法を提供する。]
    [0027] 所望により、研磨工業規格公称等級又は公称スクリーニング等級を有するこのαアルミナ研磨破片を他の既知の研磨粒子と混合することができる。いくつかの実施形態において、複数の研磨粒子の総重量に基づき、研磨工業規格公称等級又は公称スクリーニング等級を有する複数の研磨粒子の少なくとも５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５重量％、あるいはなんと１００重量％が、本開示に従って作製されたαアルミナ研磨破片である。]
    [0028] 「傾斜付き側壁を有する成形研磨粒子（Ｓｈａｐｅｄ Ａｂｒａｓｉｖｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ Ｗｉｔｈ Ａ ＳｌｏｐｉｎｇＳｉｄｅｗａｌｌ）」と題する２００８年１２月１７日に出願された同時係属出願の米国特許出願第＿＿＿＿号（代理人整理番号６４８６９ＵＳ００２）に開示されているように研磨破片又はそこなわれていない形状の固体の研磨粒子の性能を変化させるために、規定の角度αを変動することが可能である。加えて、この研磨破片は、「溝を有する成形研磨粒子（Ｓｈａｐｅｄ Ａｂｒａｓｉｖｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ Ｗｉｔｈ Ｇｒｏｏｖｅｓ）」と題する２００８年１２月１７日に出願された同時係属出願の米国特許出願第＿＿＿＿号（代理人整理番号６４７９２ＵＳ００２）に開示されているように第１の正確に成形された面２１上に溝を有することができる。これらの溝は、成形型から前駆体研磨粒子を取り出すことをより容易にすることが発見された成形型３４の底面３０の複数の隆起部によって形成される。]
    [0029] αアルミナ研磨破片の作製方法
    第一のプロセス工程は、αアルミナに転換可能な粒子を含有するシードされた又はシードされていない研磨材分散液のいずれかを提供する工程を伴う。これらの粒子は揮発性成分を含む液体中に分散される。一実施形態において、揮発性成分は水である。研磨材分散液は、成形型の空洞を充填して成形型表面を複製することを可能にするために研磨材分散液の粘性を十分に低くするために十分な量でありながらも、後に成形型の空洞から液体を除去することを実現不可能なほど高価にしない程度の量の液体を含まなくてはならない。研磨材分散液は、αアルミナに転換可能な、酸化アルミニウム一水和物（ベーマイト）のような粒子を２重量％〜９０重量％、及び水のような揮発性成分を少なくとも１０重量％、又は５０重量％〜７０重量％、又は５０重量％〜６０重量％含む。逆に、いくつかの実施形態における研磨材分散液は、固体を３０重量％〜５０重量％、又は４０重量％〜５０重量％含有する。]
    [0030] また、ベーマイト以外の酸化アルミニウム水和物を使用してもよい。ベーマイトは、既知の技術によって調製すること、あるいは市販のものを入手することができる。市販のベーマイトの例としては、サゾルノースアメリカ（Ｓａｓｏｌ Ｎｏｒｔｈ Ａｍｅｒｉｃａ， Ｉｎｃ．）から入手可能な「ディスペラル（ＤＩＳＰＥＲＡＬ）」及び「ディスパル（ＤＩＳＰＡＬ）」（どちらも商標）、あるいはＢＡＳＦ社から入手可能な「ＨｉＱ−４０」（商標）が挙げられる。これらの酸化アルミニウム水和物は比較的純粋である、すなわち、一水和物以外の水和物の相をたとえ含んでいるとしても比較的少なく含み、高い表面積を有する。結果としてもたらされる研磨破片の物性は、概して、研磨材分散液に使用される材料のタイプに依存することになる。]
    [0031] 一実施形態において、研磨材分散液はゲル状である。本明細書で使用される「ゲル」とは、液体に分散された３次元網状組織の固体である。研磨材分散液は、修正用添加剤又は修正用添加剤の前駆体を含有することができる。修正用添加剤は、研磨破片のいくつかの望ましい性状を強化するため又は後の焼結工程の効果を増すために機能することができる。修正用添加剤又は修正用添加剤の前駆体は、溶解性の塩の形状であってよく、典型的には水溶性の塩であってよい。これらは、典型的には、金属含有化合物から成り、マグネシウム、亜鉛、鉄、シリコン、コバルト、ニッケル、ジルコニウム、ハフニウム、クロム、イットリウム、プラセオジウム、サマリウム、イッテルビウム、ネオジム、ランタン、ガドリニウム、セリウム、ジスプロシウム、エルビウム、チタン、及びこれらの混合物の酸化物の前駆体であってよい。研磨材分散液中に存在できるこれらの添加剤の具体的な濃度は、当該技術に基づき変動する場合がある。典型的には、修正用添加剤又は修正用添加剤の前駆体の導入によって、研磨材分散液はゲルになる。また、一定の時間をかけて加熱することによって研磨材分散液をゲル化することもできる。]
    [0032] 研磨材分散液は、また、水和又はか焼した酸化アルミニウムからαアルミナへの形質転換を促進するために成核剤を含有することができる。本開示に好適な成核剤としては、αアルミナ、α酸化第二鉄又はその前駆体、酸化チタン及びチタン酸塩、酸化クロム、並びにこの形質転換の成核剤となるであろう他の任意の物質の微粒子が挙げられる。成核剤を使用する場合、その量は、αアルミナの形質転換を引き起こすために十分でなくてはならない。そのような研磨材分散液に核を生成する工程は、米国特許第４，７４４，８０２号（シュワベル（Ｓｃｈｗａｂｅｌ））に開示されている。]
    [0033] 研磨材分散液に解膠剤を添加して、より安定したヒドロゾル又はコロイド状研磨材分散液を製造することができる。好適な解膠剤は、酢酸、塩酸、ギ酸、及び硝酸のような一塩基酸又は酸化合物である。多塩基酸を使ってもよいが、多塩基酸は研磨材分散液を急速にゲル化し、取り扱い又は追加的な成分の導入を困難にする。ベーマイトのいくつかの商用ソースは、安定した研磨材分散液の形成を助ける（吸収されたギ酸又は硝酸のような）酸タイターを含有する。]
    [0034] 研磨材分散液は任意の好適な手段、例えば、解膠剤を酸化アルミニウム一水和物含有水と混合することによって、又は酸化アルミニウム一水和物のスラリーを生成し、そこに解膠剤を加えることによって、容易に作り出す又は形成することができる。気泡を形成する傾向又は混合中に空気を混入する傾向を低減するために、消泡剤又は他の好適な化学物質を加えることができる。湿潤剤、アルコール、又はカップリング剤のような追加的な化学物質を所望により追加することができる。αアルミナ研磨材のグレインは、１９９７年７月８日付の米国特許第５，６４５，６１９号（エリックソン（Ｅｒｉｃｋｓｏｎ）ら）に開示されているように、シリカ及び酸化鉄を含有することができる。αアルミナ研磨材グレインは、１９９６年９月３日付の米国特許第５，５５１，９６３号（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））に開示されているように、ジルコニアを含有することができる。あるいは、αアルミナ研磨材グレインは、２００１年８月２１日付の米国特許第６，２７７，１６１号（カストロ（Ｃａｓｔｒｏ））に開示されているように、ミクロ構造又は添加剤を有することができる。]
    [0035] 第２のプロセス工程は、少なくとも１つの空洞３２を有する、好ましくは複数の空洞を有する、成形型３４を提供する工程を伴う。図１及び２を参照すると、成形型３４は、概して、平面である底面３０と複数の空洞３２とを有する。複数の空洞は、生産工具内で形成することができる。生産工具は、ベルト、シート、連続ウェブ、輪転グラビアのようなコーティングロール、コーティングロール上に載置されるスリーブ、又はダイであることが可能である。生産工具は、金属（例えば、ニッケル）、金属合金、又はプラスチックから構成することができる。金属の生産工具は、例えば、彫刻法、ボッビング法（ｂｏｂｂｉｎｇ）、電鋳法、又はダイヤモンド旋削法のようないずれかの従来の技術によって製作することができる。生産工具は、高分子材料を含むことができる。一実施形態において、工具全体が高分子材料又は熱可塑性材料で作製される。別の実施形態において、乾燥工程中にゾルゲルと接触する複数の空洞の表面（成形型底面及び成形型側壁）のような工具表面は、高分子材料又は熱可塑性材料を含み、工具の他の部分は他の材料で作製することができる。好適な高分子被覆を金属工具に適用して、実施例の方法によって表面張力性状を変更することができる。] 図１
    [0036] 高分子工具は、金属のマスター工具から複製することができる。マスター工具は、生産工具に所望の逆パターンを有する。マスター工具は、生産工具と同様の方法で製造することも可能である。一実施形態において、マスター工具を例えばニッケルのような金属で作製し、ダイヤモンドターニング加工することができる。高分子シート材料をマスター工具と共に加熱して、２つを一緒に加圧成形することにより、マスター工具パターンにて高分子材料がエンボス加工されるようにすることができる。高分子材料は更に、マスター工具上へと押出加工又はキャストされ、次に加圧成形することもできる。高分子材料を冷却して固化し、生産工具を製造する。高分子生産工具材料の例としては、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリエチレン、及びこれらの組み合わせのような熱可塑性材料、並びに熱硬化性材料が挙げられる。熱可塑性生産工具が使用される場合、熱可塑性生産工具を歪めて寿命を制限することが可能な過度の熱を生成しないよう注意が必要である。生産工具又はマスター工具の設計及び製作に関する更なる情報は、米国特許第５，１５２，９１７号（パイパー（Ｐｉｅｐｅｒ）ら）、同第５，４３５，８１６号（スパージオン（Ｓｐｕｒｇｅｏｎ）ら）、同第５，６７２，０９７号（フープマン（Ｈｏｏｐｍａｎ）ら）、同第５，９４６，９９１号（フープマン（Ｈｏｏｐｍａｎ）ら）、同第５，９７５，９８７号（フープマン（Ｈｏｏｐｍａｎ）ら）、同第６，１２９，５４０号（フープマン（Ｈｏｏｐｍａｎ）ら）に見出すことができる。]
    [0037] 空洞３２へは、成形型３４の上面３８の開口部から、底面３０の開口部（図示せず）から、又は両方の面の開口部から、アクセスすることができる。場合によっては、空洞３２は成形型３４の厚さ全体に延在することができる。あるいは、空洞３２は成形型３４の厚さの一部分のみに延在することができる。一実施形態において、上面３８は、ほぼ均一の深さを有する空洞を伴う成形型３４の底面３０とほぼ平行である。成形型３４の少なくとも１つの側部、すなわち空洞が形成される側部は、揮発性成分除去の工程の間、周囲の大気に曝露したままにすることができる。]
    [0038] 空洞３２は、指定の３次元形を有する。一実施形態において、空洞の形は上から見たときに傾斜した側壁３６を有する三角形であり、つまり、空洞の底面３０は上面３８の開口部よりわずかに小さいものであると説明できる。傾斜した側壁は、前駆体研磨粒子を成形型から取り出すのを容易にすることができると考えられる。本開示の多様な実施形態において、既定の角度αは約９１度〜約１２０度、又は約９５度〜約１００度、例えば９８度のような角度であってよい。他の実施形態において、既定の角度αは、上記で参照された同時係属特許出願整理番号６４８６９ＵＳ００２に開示されているように、約９５度〜約１３０度、又は約９５度〜約１２５度、又は約９５度〜約１２０度、又は約９５度〜約１１５度、又は約９５度〜１１０度、又は約９５度〜約１０５度、又は約９５度〜約１００度であってよい。別の実施形態において、成形型３４は複数の三角形の空洞を含む。複数の三角形の空洞のそれぞれは、正三角形を含む。]
    [0039] あるいは、円形、矩形、正方形、六角形、星形、又はこれらの組み合わせのような、全てがほぼ均一の深さの寸法を有する、他の空洞の形を使用してもよい。深さの寸法は、上面３８から底面３０の最下点までの垂直距離と等しい。加えて、空洞は、角錘、台形角錐、切頭球、切頭回転楕円、円錐、及び台形円錐のような他の立体形状の逆の形を有することができる。与えられた空洞の深さは、均一であってもよく、又はその長さ及び／又は幅に沿って変化してもよい。与えられた成形型の空洞は、同じ形であってもよく、又は異なる形であってもよい。]
    [0040] 第３のプロセス工程は、任意の従来の技法によって研磨材分散液を成形型の空洞に充填する工程を伴う。いくつかの実施形態において、ナイフロールコーター又は真空スロットダイコーターを使用することができる。一実施形態において、成形型３４の上面３８は、研磨材分散液で被覆される。研磨材分散液をポンプして上面３８に載せることができる。次に、スクレーパ又はならし棒を使用して、研磨材分散液を成形型３４の空洞３２に完全に押し入れることができる。空洞３２に入らない研磨材分散液の残りの部分は、成形型３４の上面３８から取り出してリサイクルすることができる。いくつかの実施形態において、ナイフロールコーターを使用することができる。いくつかの実施形態において、少量の研磨材分散液が上面３８に残る場合があり、他の実施形態では上面には分散液が実質的にない。スクレーパ又はならし棒に付与される圧力は、典型的に、０．６９ＭＰａ（１００ｐｓｉ）未満、又は０．３４ＭＰａ（５０ｐｓｉ）未満、又は０．０６９ＭＰａ（１０ｐｓｉ）未満である。いくつかの実施形態において、研磨材分散液の曝露された表面が上面３８を実質的に超えて延在することはなく、結果的にもたらされる研磨粒子の均一な厚さが確保される。]
    [0041] 一実施形態において、側壁３６及び底面３０を含む空洞の内面には離型剤がない。典型的な離型剤としては、例えば、ピーナッツオイル、魚油、又は鉱油のような油、シリコーン、ポリテトラフルオロエチレン、ステアリン酸亜鉛、及びグラファイトが挙げられる。離型剤の欠如は、研磨材分散液の乾燥につれて前駆体研磨粒子を空洞の壁に確実に付着させることよって、成形型内の前駆体研磨粒子の少なくとも過半数を亀裂することを助ける。]
    [0042] 第４のプロセス工程は、研磨材分散液から液体の一部分、すなわちその揮発性成分を除去することによって、成形型内にある前駆体研磨粒子を少なくとも２つの片に故意に断裂する工程を伴う。望ましくは、揮発性成分は急速蒸発によって除去される。十分な量の揮発性成分を研磨材分散液から急速に蒸発させて、その急速な固化をもたらし、それによって、少なくとも２つの片に断裂される複数の前駆体研磨粒子を形成する。複数の断裂された前駆体粒子は、成形型の空洞の形とほぼ同じ形を有するが、２つ以上の片に断裂している。典型的に、この工程中に、液体の最高４０％が研磨材分散液から除去される。]
    [0043] いくつかの実施形態において、蒸発による揮発性成分の除去は、この揮発性成分の沸点を超える温度で生じる。乾燥温度の上限は、成形型を作製する材料に依存することが多い。ポリプロピレン工具では、温度はこのプラスチックの融点未満でなくてはならない。金属工具は、プラスチック工具よりはるかに高い温度まで熱することができる。また、前駆体研磨粒子の少なくとも過半数を少なくとも２つ以上の片に断裂するための乾燥温度は、研磨材分散液の固体含有量及び分散液中の揮発性成分に依存する。]
    [0044] 一実施形態において、固体が約４０〜５０％の水分散液とポリプロピレン成形型では、乾燥温度は約９０℃〜約１６５℃、又は約１０５℃〜約１５０℃、又は約１０５℃〜約１２０℃が可能である。より高い温度は、前駆体研磨粒子をより速く断裂することができるが、ポリプロピレン工具の劣化も導き、その成形型としての耐用期間を制限する場合がある。]
    [0045] 代替方法として、又は急速蒸発と組み合わせて、機械装置を使用して、成形型内の空洞にあるうちに前駆体研磨粒子を少なくとも２つの片に断裂することができる。例えば、一対のニップロールを使用して成形型に垂直力を付加し、前駆体研磨粒子を屈折して折り割ることができる。ニップロールは、上面３８に、負荷を与える刻み付き又はエンボス加工ロールと、成形型がニップを通って横断移動するにつれて成形型の底面に負荷を与えることができるエラストマーロールと、を含むことができる。また、成形型を屈曲して又は鋭く折り曲げて、成形型にあるうちに前駆体研磨粒子を折り割って断裂することも可能である。]
    [0046] 具体的に図２を参照すると、複数の空洞３２を備える成形型が図示されている。成形型の空洞内には、複数の前駆体研磨粒子２３が含有されている。成形型はポロプロピレン材料で形成されている。それぞれの空洞は、三角形のそれぞれの辺が約２．８ｍｍ（０．１１０インチ）（上面３８で測定されたとき（図１））を有する正三角形を含む。それぞれの空洞３２は、約９８度の既定の角度αで側壁３６が底面３０と交差するように設計された。それぞれの空洞３２は、底面３０から上面３８までを垂直に測定したときに約０．７１１２ｍｍ（０．０２８インチ）の深さを有した。] 図１ 図２
    [0047] 成形型の左側のそれぞれの空洞３２を、離型剤として作用するメチルアルコール中の０．１％のピーナッツオイルの薄層で被覆した。成形型の右側のそれぞれの空洞は、未処理のままであり、離型剤がなかった。メチルアルコール中の０．１％のピーナッツオイルで処理されたポリプロピレン生産工具は、約３５ダイン／ｃｍの表面エネルギーを有し、前駆体研磨粒子にほとんど断裂をもたらさなかった。離型剤を一切使用しなかった未処理の工具は、約３２ダイン／ｃｍの濡れ張力を有し、ほぼ全ての前駆体研磨粒子に断裂をもたらした。望ましくは、生産工具の接触面の濡れ張力は約３３ダイン／ｃｍ未満である。濡れ張力は、エネルコンインダストリーズコーポレーション（Ｅｎｅｒｃｏｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製の濡れ張力試験溶液を用いて測定できる。綿棒を用いてこの試験溶液を適用し、ＡＳＴＭＤ２５７８−０４ａ「ポリエチレン及びポリプロピレンフィルムの濡れ張力用標準試験方法」に従って生産工具に溶液を塗り広げた。]
    [0048] 研磨材分散液をそれぞれの空洞に充填した後、成形型を炉に配置し、約１１０℃の温度で４５分間加熱した。図２の成形型の右側における前駆体研磨粒子の約９９．７重量％がおよそ２〜４つの片に断裂されたことによって、それぞれの成形型の空洞内に複数の断裂前駆体研磨粒子が生成された。成形型内の前駆体研磨粒子全体を超音波ホーンにかけて、成形型から除いた。その結果得られた研磨材破片を焼成後に−３５＋４０ふるい分画にてスクリーニングし、次に写真撮影したものを図４に図示する。対照的に、図２の成形型の左側は、ピーナッツオイル離型剤で処理して同一の条件下で乾燥したとき、約１８重量％の断裂した研磨粒子を有した。] 図２ 図４
    [0049] 第５のプロセス工程は、断裂した複数の前駆体研磨粒子を成形型の空洞から除く工程を伴う。この工程は、前駆体研磨粒子の成形の間に液体が除去されるときに研磨材分散液が収縮することによって、より容易になる。例えば、前駆体研磨粒子の体積が、それを形成する元となった研磨材分散液の体積の８０％以下であることは珍しくない。断裂した複数の前駆体研磨粒子は、成形型から粒子を取り出すために重力、振動、超音波振動、真空、又は加圧空気のいずれか１つのプロセス又は組み合わせを成形型に対して用いることによって、空洞から取り出すことができる。空洞からいったん取り出された断裂前駆体研磨粒子をジグソーパズルの片のように再び組み合わせて、それらが形成された成形型の空洞とほぼ同じ形にすることができる。]
    [0050] 断裂前駆体研磨粒子を成形型の外で更に乾燥することができる。成形型内で望ましいレベルに研磨材分散液を乾燥する場合、追加的な乾燥工程は必要ない。しかし、場合によっては、この追加的な乾燥工程を採用して、成形型内に研磨材分散液がある時間を最低限にすることが経済的である場合がある。典型的には、前駆体研磨粒子を１０〜４８０分間、又は１２０〜４００分間、５０℃〜１６０℃、又は１２０℃〜１５０℃の温度で乾燥することになる。]
    [0051] 第６のプロセス工程は、断裂した複数の前駆体研磨粒子をか焼する工程を伴う。か焼工程の間に、本質的に全ての揮発性材料が除去され、研磨材分散液に存在していた多様な成分が形質転換されて酸化金属になる。断裂前駆体研磨粒子は、概して、約４００℃〜８００℃の温度に加熱されて、遊離水及び９０重量％を超す任意のバウンドされた揮発性材料が除去されるまで、この温度範囲内に維持される。選択的工程において、所望により、含浸プロセスによって修正用添加剤を導入することができる。か焼された断裂前駆体研磨粒子の孔に、水溶性の塩を含浸によって導入することができる。次に、断裂した複数の前駆体研磨粒子は、再び予め焼成される。この選択については、欧州特許出願第２９３，１６３号に詳述されている。]
    [0052] 第７のプロセス工程は、か焼された断裂した複数の前駆体研磨粒子を焼結して研磨破片２１を形成する工程を伴う。焼結前は、か焼された断裂した複数の前駆体研磨粒子は完全には緻密化されていないので、研磨粒子として使用するための硬度が足りない。か焼された断裂した前駆体研磨粒子を１，０００℃〜１，６５０℃の温度に加熱し、実質的に全てのαアルミナ一水和物（又は同等のもの）がαアルミナに転換し、気孔率が１５体積％未満に低減されるまで、それらをこの温度範囲内に維持することによって焼結が行われるこのレベルの転換を達成するために、か焼された断裂した前駆体研磨粒子をこの焼結温度に曝露しなくてはならない時間の長さは、多様な因子に依存するが、通常、５秒〜４８時間が典型的である。別の実施形態において、焼結工程の持続時間は１分間〜９０分間の範囲である。いったん焼結されたら、か焼された断裂した複数の前駆体研磨粒子は、複数のαアルミナ研磨破片に転換される。焼結後、研磨破片は、１０ＧＰａ、１６ＧＰａ、１８ＧＰａ、２０ＧＰａ、又はそれ以上のビッカース硬さを有することができる。]
    [0053] 記述したプロセスを修正するために、か焼温度から焼結温度まで材料を急速に加熱す工程、研磨材分散液を遠心分離してスラッジ、廃棄物等を除去する工程、といったような他の工程を使用することができる。更に、所望により２つ以上のプロセス工程を組み合わせることによってこのプロセスを修正することができる。本開示のプロセスを修正するために使用できる従来のプロセス工程は、米国特許第４，３１４，８２７号（リーセイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ））に詳述されている。]
    [0054] 研磨物品
    別の観点において、本開示は、結合剤と複数の研磨粒子とを含む研磨物品を提供し、研磨粒子の少なくとも一部分は本開示に従って作製されたαアルミナ研磨破片である。代表的な研磨材物品としては、被覆された研磨物品、結合研磨材物品（例えばホイール）、不織研磨材物品、及び研磨ブラシが挙げられる。被覆された研磨物品は、典型的に、第１主表面と、反対側の第２主表面とを有する裏材を含み、結合剤（メークコート）と複数の研磨粒子が、前記第１主表面の少なくとも一部分の上に研磨層を形成する。いくつかの実施形態では、研磨物品中の研磨粒子の総重量に対して、少なくとも５重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、２５重量％、３０重量％、３５重量％、４０重量％、４５重量％、５０重量％、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％、９５重量％、あるいは１００重量％さえもの研磨物品中の研磨粒子が本開示によるαアルミナ研磨破片である。]
    [0055] 図６を参照すると、被覆された研磨物品４０は、裏材４２の第１の主表面に適用された第１の層であるメークコート４４（結合剤）を有する裏材４２を備える。メークコート４４には、研磨層を形成する複数のαアルミナ研磨破片２１が部分的に埋め込まれている。研磨破片２１の上には第２の層であるサイズコート４６がある。メークコート４４の目的は、裏材４２に研磨破片２１を固定することであり、サイズコート４６の目的は、研磨破片２１を強化することである。いくつかの実施形態では、研磨層中の研磨粒子の総重量に対して、少なくとも５重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、２５重量％、３０重量％、３５重量％、４０重量％、４５重量％、５０重量％、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％、９５重量％、あるいは１００重量％さえもの研磨層中の研磨粒子が本開示によるαアルミナ研磨破片である。いくつかの実施形態において、研磨層中の研磨粒子の約６０重量％〜１００重量％がαアルミナ研磨破片である。別の実施形態において、研磨層中の研磨粒子の約１００重量％がαアルミナ研磨破片である。] 図６
    [0056] 被覆された研磨物品の製造の間に、静電塗装技法によってαアルミナ研磨破片をメークコートに適用することができる。静電塗装は、より高いアスペクト比のαアルミナ研磨破片を実質的に縦に配向させる。このような配向の結果、被覆された研磨物品の改善された性能がもたらされる。]
    [0057] 研磨物品は、従来の研磨グレイン、希釈グレイン、又は磨滅性粒塊とともに、米国特許第４，７９９，９３９号及び同第５，０７８，７５３号に記述されているようなαアルミナ研磨破片のブレンドを含有することができる。従来の研磨グレインの代表的な例としては、溶融酸化アルミニウム、シリコンカーバイド、ガーネット、溶融アルミナジルコニア、キュービック窒化ホウ素、ダイヤモンドなどが挙げられる。希釈グレインの代表的な例としては、大理石、せっこう、及びガラスが挙げられる。]
    [0058] αアルミナ研磨破片は、また、表面被覆を有することができる。表面被覆は、研磨物品の研磨グレインと結合剤との接着を改善することで知られており、又、研磨破片の静電蒸着を助けるために使用することができる。そのような表面被覆は、米国特許第５，２１３，５９１号、同第５，０１１，５０８号、同第１，９１０，４４４号、同第３，０４１，１５６号、同第５，００９，６７５号、同第５，０８５，６７１号、同第４，９９７，４６１号、及び同第５，０４２，９９１号に記述されている。加えて、表面被覆は研磨破片のキャッピングを防ぐことができる。キャッピングとは、研磨中の加工対象物からの金属粒子が研磨物品の頂上部に溶接されるようになる現象を表す用語である。上記の機能を発揮する表面被覆は、当業者には既知である。]
    [0059] メークコート及びサイズコートは樹脂性接着剤を含む。メークコートの樹脂性接着剤は、サイズコートの樹脂性接着剤と同じものでも異なるものでもよい。これらのコートに好適な樹脂性接着剤の例としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、アクリレート樹脂、アミノプラスト樹脂、メラミン樹脂、アクリル酸エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、及びこれらの組み合わせが挙げられる。]
    [0060] 樹脂性接着剤に加えて、メークコート又はサイズコート又は両方のコートは、例えば、充填剤、研削助剤、湿潤剤、界面活性剤、染料、顔料、カップリング剤、及びこれらの組み合わせのような当該技術分野で既知の添加剤を更に含むことができる。充填剤の例としては、炭酸カルシウム、シリカ、タルク、粘土、メタケイ酸カルシウム、ドロマイト、硫酸アルミニウム、及びこれらの組み合わせが挙げられる。研削助剤は、広範な様々な材料を包含し、また無機系又は有機系であり得る。研削助剤の例としては、ワックス、有機ハロゲン化合物、ハロゲン塩及び金属並びにそれらの合金が挙げられる。有機ハロゲン化合物は典型的には、研磨の間に分解し、ハロゲン酸又はガス状のハロゲン化合物を放つ。スーパーサイズコーティングを使用することもまた、本開示の範囲内である。スーパーサイズコーティングは、典型的に、結合剤及び研削助剤を含有する。結合剤は、フェノール樹脂、アクリレート樹脂、エポキシ樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、及びこれらの組み合わせのような材料から生成することができる。]
    [0061] 本開示の目的及び利点を以下の非限定的な実施例で更に例示する。これらの実施例において列挙されるその特定の材料及び量、並びに他の条件及び詳細は、本開示を過度に制限しないと解釈されるべきである。特に記載のない限り、実施例及び本明細書の残りの部分における全ての部、パーセント、及び比率は、重量による。]
    [0062] 次の手順により、ベーマイトゲルを作製した。商品名「ディスペラル（ＤＩＳＰＥＲＡＬ）」を有する酸化アルミニウム一水和物粉末（１，２３５部）を、水（３，０２６部）と７０％水性硝酸（７１部）とを含有する溶液中に連続的に混合して分散した。次に、その結果得られたゾルを連続乾燥機内で約１２５℃の温度に加熱して、４４％固体の分散液にした。ゾルゲルを、深さ０．７１ｍｍ（２８ミル）、各辺が２．７９ｍｍ（１１０ミル）の寸法の三角形の大きさの空洞を有する生産工具に押し入れた。側壁と底面が成す設計角αは９８度であった。生産工具は、成形型の空洞の５０％が、三角形の一辺と９０度の角度で交差する空洞の底面から上がる８つの平行の隆起部を有し、残りの空洞が平滑な成形型底面を有するように製造された。上記で参照された代理人整理番号６４７９２ＵＳ００２の係属特許出願に記述されているように、平行な隆起部は０．２７７ｍｍ毎の定間隔で置かれ、隆起部の断面は、高さ０．０１２７ｍｍで、それぞれの隆起部の側部が先端と成す角度が４５度の三角形であった。工具の全ての開口部が完全に充填されるまで、ゾルゲルをパテナイフで空洞に押し入れた。生産工具には離型剤を一切用いずに、ゾルゲル被覆された生産工具を、１１０℃に設定した対流オーブンに配置し、４０分間乾燥して、生産工具の空洞内にあるうちに前駆体研磨粒子を断裂した。超音波ホーンを通過させることにより、断裂した前駆体研磨粒子を生産工具から取り出した。断裂した前駆体研磨粒子を約６５０℃でか焼し、次に、（酸化物として報告された）濃度がそれぞれ１．８％のＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、及びＬａ２Ｏ３硝酸混合液で飽和した。余分な硝酸液を除去し、飽和した断裂した前駆体研磨粒子を乾燥させた後、粒子を再び６５０℃でか焼し、約１４００℃で焼結した。か焼も焼結も、ロータリーチューブキルンを用いて行った。上記の方法によって製造された典型的なαアルミナ研磨破片を図４に示す。] 図４
    [0063] そこなわれていないαアルミナ三角形粒子（そこなわれていない三角形）の試料は、上記の方法と同じように調製したが、この場合は、メチルアルコール中に０．１％のピーナッツオイルを含有する離型剤を充填に先立って生産工具にスプレー散布した。上記の方法によって製造された典型的なαアルミナ研磨三角形を図３に示す。] 図３
    [0064] また、米国特許第５，３６６，５２３号（ローウェンホースト（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ））に開示されている方法によって製造されたαアルミナ三角形粒子の試料も評価した。ローウェンホースト（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ）（ローウェンホースト三角形）により製造された研磨三角形粒子は、特許第５，３６６，５２３号の図４に一番良く見られるように、丸い角を有し、表面の正確さが低い傾向がある。図示されているように、研磨三角形粒子は、その成型技法及び乾燥方法の結果、真直ぐな端又は尖鋭な角を有さない。] 図４
    [0065] そこなわれていない三角形、ローウェンホースト三角形、及び研磨破片を米国標準試験ふるいにかけて等級分けして、公称スクリーニング等級の研磨粒子を得た。そこなわれていない三角形及びローウェンホースト三角形は、−１８＋２０メッシュふるいを通して等級分けして、あらゆる不良粒子を取り除いた。製造されたαアルミナ研磨破片は、より大きくより三角形の破片と、長く細い薄片のようなより小さい破片とを含んでいた。標準の炭酸カルシウムで充填されたフェノールメーク樹脂及びクライオライト充填されたフェノールサイズ樹脂を用いて、−２０＋２５、−２５＋３０、及び−３０＋３５メッシュふるいのαアルミナ研磨破片でファイバーディスク裏材を被覆した。フェノール樹脂が十分に硬化した後、研削試験を用いてディスクを評価した。対照ディスクは、実験用ディスクのαアルミナ研磨破片と同じふるいサイズで等級分けされた、３Ｍコーポレーション（３Ｍ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）（ミネソタ州セントポール）から入手可能な標準のランダム破砕した３２１キュビトロン（ＣＵＢＩＴＲＯＮ）αアルミナ研磨グレインを用いた。対照ディスクは実験用ディスクと同時に、同じ方法で準備した。また、本特許の図４に示すそこなわれていない三角形及びローウェンホースト三角形状の研磨三角形を有するディスクも、同じ方法で準備した。研削試験を用いて全てのディスクを評価した。] 図４
    [0066] 研削試験
    次の手順を用いて研磨ディスクを試験した。評価用の直径１７．８ｃｍ（７インチ）の研磨ディスクを、１７．８ｃｍ（７インチ）のリブ付きディスクパッド平面皿（３Ｍカンパニー（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）（ミネソタ州セントポール）から入手した（「８０５１４エクストラハードレッド（８０５１４ Ｅｘｔｒａ Ｈａｒｄ Ｒｅｄ）」）を装備した回転研削盤に取り付けた。次に、研削盤を稼動して、４４．５Ｎ（１０ポンド）の荷重下の、１．９×１．９ｃｍ（０．７５×０．７５インチ）の予め計量された１０４５スチールバーの末端面を付勢した。この荷重下でのこの加工対象物に対する研削盤の結果的な回転速度は５０００ｒｐｍであった。この加工対象物を、これらの条件下で合計３６回２０秒研削インターバル（パス）で研磨した。それぞれの２０秒インターバルの後、加工対象物を室温まで冷却させ、計量して、研磨動作による削り取りを測定した。試験結果は、それぞれのインターバルでのインクリメンタルな削り取り、及び取り除かれた合計削り取りとして報告した。所望により、好適な設備を用いて試験を自動化することができる。]
    [0067] 図７は、各試料の各インターバルごとのインクリメンタルな削り取りをグラム単位で示す。表１は、試験中に取り除かれた合計削り取りをグラム単位で示す。図示されるように、それぞれの公称スクリーニング分画で、αアルミナ研磨破片は、ランダムに破砕されたαアルミナ研磨グレイン及びローウェンホースト三角形に勝る性能であった。驚くことに、より小さい粒径を有する公称スクリーニング等級−２０＋２５からの研磨破片は、−１８＋２０のそこなわれていない三角形と類似した性能であり、−１８＋２０のローウェンホースト三角形よりはるかに優れた性能であった。したがって、αアルミナ研磨破片の相対的な尖鋭度は、ローウェンホースト三角形より有意に改善されている。] 図７
    [0068] ]
    実施例

    [0069] 当業者は、より具体的に添付の請求項に記載した本開示の趣旨及び範囲から逸脱せずに、本開示への他の修正及び変更を行うことが可能である。多様な実施形態の観点を多様な実施形態の他の観点と一部若しくは全て相互交換すること又は組み合わせることが可能であると理解されたい。上述の出願において引用された、参照、特許、又は特許出願は、一貫した方法で全体が参照により本明細書に組み込まれる。これらの組み込まれた参照と本明細書との間に部分的に不一致又は矛盾がある場合、先行する記述の情報が優先するものとする。当業者が請求項の開示を実行することを可能にするために与えられた先行する記述は、本請求項及びそれと等しい全てのものによって定義される本開示の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。]
    权利要求:

    請求項1
    複数の空洞を有する成形型を提供する工程と、前記複数の空洞を研磨材分散液で充填する工程であり、前記研磨材分散液が、αアルミナに転換可能な液体中の粒子を含み、前記液体が揮発性成分を含む、工程と、前記研磨材分散液が前記複数の空洞の中にあるうちに前記研磨材分散液から前記揮発性成分の少なくとも一部分を除去することによって、既定のサイズを有する複数の前駆体研磨粒子を形成する工程と、前記複数の前駆体研磨粒子が複数の空洞の中にあるうちに前記複数の前駆体研磨粒子の少なくとも過半数を少なくとも２つの片に断裂することによって、複数の断裂した前駆体研磨粒子を形成する工程と、を含む、方法。
    請求項2
    前記複数の断裂した前駆体研磨粒子を前記複数の空洞から取り出す工程と、前記断裂した複数の前駆体研磨粒子をか焼することによって、か焼された断裂した複数の前駆体研磨粒子を形成する工程と、前記か焼された断裂した複数の前駆体研磨粒子を焼結することによって、複数のαアルミナ研磨破片を形成する工程と、を含む、請求項１に記載の方法。
    請求項3
    前記複数のαアルミナ研磨破片を研磨工業規格公称等級に等級分けする工程を含む、請求項２に記載の方法。
    請求項4
    前記複数のαアルミナ研磨破片を公称スクリーニング等級にスクリーニングする工程を含む、請求項２に記載の方法。
    請求項5
    前記断裂する工程が、前記揮発性成分の沸点を越す温度で乾燥することを含む、請求項１に記載の方法。
    請求項6
    前記揮発性成分が水を含み、前記温度が約１０５℃〜約１５０℃である、請求項５に記載の方法。
    請求項7
    前記断裂する工程が、前記複数の前駆体研磨粒子の７５％〜１００％を少なくとも２つの片に断裂することを含む、請求項６に記載の方法。
    請求項8
    前記断裂する工程が、前記複数の前駆体研磨粒子の７５％〜１００％を少なくとも２つの片に断裂することを含む、請求項１に記載の方法。
    請求項9
    前記断裂する工程が、約９０℃〜約１６５℃の温度で乾燥することを含む、請求項１に記載の方法。
    請求項10
    前記成形型がポリプロピレンを含み、前記成形型の前記複数の空洞に離型剤が適用されない、請求項１に記載の方法。
    請求項11
    前記複数の空洞が濡れ張力を備え、前記濡れ張力が約３３ダイン／ｃｍ未満である、請求項１０に記載の方法。
    請求項12
    前記断裂する工程が、約１０５℃〜約１２０℃の温度で乾燥することを含む、請求項１１に記載の方法。
    請求項13
    前記複数の空洞が正三角形を含む、請求項１２に記載の方法。
    請求項14
    前記複数の空洞が正三角形を含む、請求項１に記載の方法。
    請求項15
    前記断裂する工程が、前記複数の空洞のそれぞれに約２〜４の断裂した複数の前駆体研磨粒子を生成する、請求項１４に記載の方法。
    請求項16
    前記断裂する工程が、一対のニップロールを通して前記成形型を移動することを含む、請求項１に記載の方法。
    請求項17
    前記成形型がポリプロピレンを含み、前記断裂する工程が前記成形型を曲げることを含む、請求項１に記載の方法。
    請求項18
    前記複数の空洞のそれぞれが濡れ張力を備え、前記濡れ張力が約３３ダイン／ｃｍ未満である、請求項１に記載の方法。
    請求項19
    前記成形型がポリプロピレンを含み、前記成形型の前記複数の空洞に離型剤が適用されない、請求項１に記載の方法。
    請求項20
    前記複数の空洞が濡れ張力を備え、前記濡れ張力が約３３ダイン／ｃｍ未満である、請求項１９に記載の方法。
    請求項21
    研磨材であって、研磨工業規格公称等級又は公称スクリーニング等級を有する複数のαアルミナ研磨破片を含み、前記複数のαアルミナ研磨破片が第１の正確に成形された面と、前記第１の正確に成形された面と既定の角度αで交差する第２の正確に成形された面と、前記第１の正確に成形された面と対向する第３の面と、断裂した面と、を備える、研磨材。
    請求項22
    研磨工業規格公称等級が、ＡＮＳＩ４、ＡＮＳＩ６、ＡＮＳＩ８、ＡＮＳＩ１６、ＡＮＳＩ２４、ＡＮＳＩ３６、ＡＮＳＩ４０、ＡＮＳＩ５０、ＡＮＳＩ６０、ＡＮＳＩ８０、ＡＮＳＩ１００、ＡＮＳＩ１２０、ＡＮＳＩ１５０、ＡＮＳＩ１８０、ＡＮＳＩ２２０、ＡＮＳＩ２４０、ＡＮＳＩ２８０、ＡＮＳＩ３２０、ＡＮＳＩ３６０、ＡＮＳＩ４００、及びＡＮＳＩ６００からなる群から選択される、請求項２１に記載の研磨材。
    請求項23
    前記公称スクリーニング等級が、−１８＋２０、−２０＋２５、−２５＋３０、−３０＋３５、−３５＋４０、−４０＋４５、−４５＋５０、及び−５０＋６０からなる群から選択される、請求項２１に記載の研磨材。
    請求項24
    結合された研磨物品、被覆された研磨物品、不織研磨物品、及び研磨ブラシからなる群から選択される研磨物品を形成する結合剤を含む、請求項２１に記載の研磨材。
    請求項25
    前記複数のαアルミナ研磨破片が、複数の三角形の空洞を有する成形型内で形成される、請求項２４に記載の研磨材。
    請求項26
    前記複数の三角形の空洞のそれぞれが正三角形を含む、請求項２５に記載の研磨材。
    請求項27
    約２〜４のαアルミナ研磨破片が前記複数の三角形の空洞のそれぞれに形成される、請求項２４に記載の研磨物品。
    請求項28
    裏材の第１の主表面にあるメークコートを含み、前記複数のαアルミナ研磨破片が前記メークコートに部分的に埋め込まれて研磨層を形成し、サイズコートが前記研磨層を被覆するものであり、前記研磨層が前記複数のαアルミナ研磨破片を少なくとも５重量％含む、請求項２１に記載の研磨材。
    請求項29
    前記研磨層が前記複数のαアルミナ研磨破片を約６０〜１００重量％含む、請求項２８に記載の研磨材。
    請求項30
    前記研磨層が前記複数のαアルミナ研磨破片を約１００重量％含む、請求項２８に記載の研磨材。
    請求項31
    前記複数のαアルミナ研磨破片が、複数の三角形の空洞を有する成形型内で形成される、請求項２８に記載の研磨材。
    請求項32
    前記複数の三角形の空洞のそれぞれが正三角形を含む、請求項３１に記載の研磨材。
    請求項33
    前記複数のαアルミナ研磨破片が、ＡＮＳＩ４、ＡＮＳＩ６、ＡＮＳＩ８、ＡＮＳＩ１６、ＡＮＳＩ２４、ＡＮＳＩ３６、ＡＮＳＩ４０、ＡＮＳＩ５０、ＡＮＳＩ６０、ＡＮＳＩ８０、ＡＮＳＩ１００、ＡＮＳＩ１２０、ＡＮＳＩ１５０、ＡＮＳＩ１８０、ＡＮＳＩ２２０、ＡＮＳＩ２４０、ＡＮＳＩ２８０、ＡＮＳＩ３２０、ＡＮＳＩ３６０、ＡＮＳＩ４００、及びＡＮＳＩ６００からなる群から選択される研磨工業規格公称等級を備える、請求項２８に記載の研磨材。
    請求項34
    前記研磨層が前記複数のαアルミナ研磨破片を約６０〜１００重量％含む、請求項３３に記載の研磨材。
    請求項35
    前記研磨層が前記複数のαアルミナ研磨破片を約１００重量％含む、請求項３３に記載の研磨材。
    請求項36
    前記既定の角度αが約９１度〜約１２０度である、請求項２１に記載の研磨材。
    請求項37
    前記既定の角度αが約９５度〜約１００度である、請求項２１に記載の研磨材。
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